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柱切换二维色谱除盐质谱联用鉴定阿莫西林中杂质 被引量：4
1
作者 江竹莲 张伟 刘绿叶 《山东化工》 CAS 2015年第2期59-62,66,共5页
采用柱切换二维色谱方法的原理,在一维上对药物的有关物质进行完全基线分离后,对大于0.1%的含量的杂质,切入到二维系统中,进行在线除盐后,进MS进行鉴定。本方法以阿莫西林中的有关杂质进行分析为例,采用Ultimate DGP3600二维色谱与三重... 采用柱切换二维色谱方法的原理,在一维上对药物的有关物质进行完全基线分离后,对大于0.1%的含量的杂质,切入到二维系统中,进行在线除盐后,进MS进行鉴定。本方法以阿莫西林中的有关杂质进行分析为例,采用Ultimate DGP3600二维色谱与三重四极杆质谱仪TSQ Vantage联用,正/负离子同时扫描测定,同时对确定的母离子再进行子离子扫描,以推测相关的结构信息。右泵为一维分析泵,分析柱Acclaim C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),含非挥发性盐流动相,流速1.0m L/min;左泵,接二维在线除盐分析柱Acclaim PA2柱(3.0 mm×50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相兼容MS,流速0.3m L/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm。结果表明,在不改变阿莫西林国家药典标准方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出阿莫西林中4种杂质,因此,本研究可以指导阿莫西林化工生产过程中杂质的限量,值得推广应用。 展开更多
关键词 阿莫西林 杂质 柱切换 在线除盐
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布洛芬缓释片的制备及体外释放研究 被引量：4
2
作者 江竹莲 陈静 《药学研究》 CAS 2016年第2期89-90,119,共3页
目的制备布洛芬缓释片,考察不同因素对药物释放的影响。方法以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为亲水性凝胶骨架材料制备布洛芬缓释片,考察羟丙基甲基纤维素(HPMC)、微晶纤维素(MCC)用量对缓释片释放速率的影响。结果羟丙基甲基纤维素及微晶纤... 目的制备布洛芬缓释片,考察不同因素对药物释放的影响。方法以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为亲水性凝胶骨架材料制备布洛芬缓释片,考察羟丙基甲基纤维素(HPMC)、微晶纤维素(MCC)用量对缓释片释放速率的影响。结果羟丙基甲基纤维素及微晶纤维素用量对布洛芬缓释片释放具有一定的影响,优化后的处方体外释放符合Higuchi方程。结论通过调节处方比例,可获得具有满意释放的布洛芬缓释片。 展开更多
关键词 布洛芬 缓释片 羟丙基甲基纤维素 微晶纤维素
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痰咳净滴丸的处方工艺研究及质量评价
3
作者 王艳霞 张来芳 江竹莲 《中国医药指南》 2012年第21期98-100,共3页
目的 优化痰咳净滴丸的处方工艺,并评价其质量.方法 采用正交实验法对痰咳净滴丸的处方、工艺进行研究与优化.结果 痰咳净滴丸最佳处方：药液的浓缩比例为0.60 g/mL,聚乙二醇6000 为基质,药物与基质的比例为1：1.6,二甲基硅油作冷却剂,... 目的 优化痰咳净滴丸的处方工艺,并评价其质量.方法 采用正交实验法对痰咳净滴丸的处方、工艺进行研究与优化.结果 痰咳净滴丸最佳处方：药液的浓缩比例为0.60 g/mL,聚乙二醇6000 为基质,药物与基质的比例为1：1.6,二甲基硅油作冷却剂,滴制工艺为滴距为8cm,冷却剂温度为0~5℃,滴速为25~30 丸/min.结论 所选痰咳净滴丸的处方合理,工艺简单. 展开更多
关键词 痰咳净 滴丸 处方工艺 正交实验
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超高分辨质谱同时定量定性分析药物中6种亚硝胺类基因毒性杂质的研究
4
作者 江竹莲 陈雪煜 王林 《当代医药论丛》 2023年第1期112-117,共6页
基于超高分辨质谱仪建立了氯沙坦中6种亚硝胺(NDMA、NMBA、NDEA、NEIPA、NDIPA和NDBA)同时定性定量分析的高灵敏度检测方法。本方法可实现亚硝胺和氯沙坦药物主成分的有效分离,有效去除NDMA检测过程中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的同位素峰干... 基于超高分辨质谱仪建立了氯沙坦中6种亚硝胺(NDMA、NMBA、NDEA、NEIPA、NDIPA和NDBA)同时定性定量分析的高灵敏度检测方法。本方法可实现亚硝胺和氯沙坦药物主成分的有效分离,有效去除NDMA检测过程中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的同位素峰干扰,有助于获得更准确的定性定量结果,定量下限低于目前的限度要求。 展开更多
关键词 超高分辨质谱 亚硝胺 基因毒性杂质 氯沙坦
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热裂解-气质联用技术测试环境土壤中的微塑料 被引量：1
5
作者 江竹莲 陈雪煜 金宪丹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1824-1826,共3页
本文采用热裂解-气质联用技术分析环境土壤中4种微塑料(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯),优化微塑料的测试流程与定性定量分析流程.环境土壤通过密度分离法来分离微塑料,分离富集的微塑料样品通过热裂解气质联用仪测定... 本文采用热裂解-气质联用技术分析环境土壤中4种微塑料(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯),优化微塑料的测试流程与定性定量分析流程.环境土壤通过密度分离法来分离微塑料,分离富集的微塑料样品通过热裂解气质联用仪测定.结果表明,不同塑料的化学组成和结构有着明显的差异,在高温裂解条件下会产生相应的特征热裂解产物.利用高温裂解产生的特征碎片信息经色谱分离和质谱鉴定,能够有效鉴别塑料成分和进行定量测定.本方法对4种微塑料的检出限为0.1—0.3μg·g^(-1),线性范围为1.0—20.0μg·g^(-1);1.0μg·g^(-1)样品加标回收率范围为81.6%—89.7%,定量重复性为8.9%—15.2%.本方案可以适用于环境中痕量微塑料的分析检测. 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 热裂解仪 微塑料 环境 土壤
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HPLC法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中沙美特罗和丙酸氟替卡松的含量 被引量：1
6
作者 江竹莲 《精细化工原料及中间体》 2011年第7期30-32,12,共4页
建立了紫外检测器与荧光检测器串联HPLC法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中的沙美特罗和丙酸氟替卡松的含量。采用C18色谱柱;以甲醇-乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液(30:30:40)为流动相;沙美特罗采用荧光检测器,激发波长344nm,发射波长441nm;丙... 建立了紫外检测器与荧光检测器串联HPLC法测定沙美特罗替卡松粉吸入剂中的沙美特罗和丙酸氟替卡松的含量。采用C18色谱柱;以甲醇-乙腈-0.05mol/L乙酸铵溶液(30:30:40)为流动相;沙美特罗采用荧光检测器,激发波长344nm,发射波长441nm;丙酸氟替卡松采用紫外检测器,检测波长239nm。沙美特罗和丙酸氟替卡松分别在4.00～499.98ng和7.94～993.40ng进样量范围内,进样量与峰面积线性关系良好;回收率为100.2%和99.8%。 展开更多
关键词 HPLC 沙美特罗替卡松粉吸入剂 沙美特罗 丙酸氟替卡松 荧光检测器
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离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测 被引量：1
7
作者 江竹莲 陈雪煜 王林 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1453-1456,共4页
本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^(TM) AS19-4μm(2 mm×250 mm,Analytical),200 mmol·L^(-1)氢氧化... 本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^(TM) AS19-4μm(2 mm×250 mm,Analytical),200 mmol·L^(-1)氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^(-1)乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R^(2)≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^(-1);加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析. 展开更多
关键词 寡糖 离子色谱-质谱联用 TSQ Altis
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HPLC法测定氟维司群注射液的含量 被引量：1
8
作者 李音卓 江竹莲 +1 位作者 宋玉凤 潘宪伟 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2018年第1期52-54,共3页
建立了HPLC法测定氟维司群注射液中氟维司群含量的方法.采用Waters SunFire C8色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以甲醇—乙腈—水(体积比27∶32∶41)为流动相A、甲醇—乙腈—水(体积比41∶49∶10)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为225... 建立了HPLC法测定氟维司群注射液中氟维司群含量的方法.采用Waters SunFire C8色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以甲醇—乙腈—水(体积比27∶32∶41)为流动相A、甲醇—乙腈—水(体积比41∶49∶10)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为225nm,流速为2mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL.结果表明,氟维司群进样量在81.7~121.5μg范围内与峰响应值呈良好线性关系,相关系数为0.999 1.含量平均回收率为99.28%,RSD(n=9)为0.7%.待测溶液放置36h内稳定.该方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氟维司群注射液 梯度洗脱 氟维司群 含量测定
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HPLC法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量
9
作者 李音卓 江竹莲 +1 位作者 徐翠玲 王建西 《淮海工学院学报（自然科学版）》 CAS 2017年第4期31-33,共3页
建立了高效液相色谱法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量.色谱柱为CHIRALPAK QDAX(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇—乙腈—乙酸—三乙胺(体积比50∶50∶2∶0.2)为流动相,检测波长为245nm,流速为0.5mL/min,柱温为25℃.该方法经过专属性、... 建立了高效液相色谱法测定L-氢化乳清酸中异构体的含量.色谱柱为CHIRALPAK QDAX(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇—乙腈—乙酸—三乙胺(体积比50∶50∶2∶0.2)为流动相,检测波长为245nm,流速为0.5mL/min,柱温为25℃.该方法经过专属性、检测限、重复性、耐用性和待测溶液稳定性的验证,测定结果表明,L-氢化乳清酸及异构体在此条件下能够良好分离,分离度为3.0;异构体检测限为质量浓度0.7μg/mL;待测溶液室温放置24h内稳定.该方法可成功用于L-氢化乳清酸及异构体的分离,且异构体的含量测定结果准确、可靠. 展开更多
关键词 L-氢化乳清酸 异构体 高效液相色谱法
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