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吲哚喹嗪类化合物的~1H NMR及立体化学研究 被引量:3
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作者 彭师奇 +2 位作者 杨宪斌 张志亮 Ekkehard Winterfeldt 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第4期403-414,共12页
以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY... 以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY)和同核欧沃豪斯谱(NOESY)。根据实验测得的NOE关系,满意地指定了化合物中新引人的手性碳的构型,借助分子模型,讨论了它们的构象及Michael反应的反应活性差异。 展开更多
关键词 吲哚喹嗪 2D-NMR 立体化学
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四氢β—咔啉类化合物的^(13)C NMR研究 被引量:3
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作者 杨宪斌 +1 位作者 彭师奇 张黎 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第2期183-188,共6页
测定了四对新合成的四氢β-咔啉化合物的~13C NMR谱,通过APT,HETCOR和HETCOLOC谱指认了所有碳的归属.所确定的化学位移规律可以用来确定它们的构型.
关键词 咔啉 NMR 构型 吲哚 生物碱
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利用^1H—NMR模拟谱研究二核苷酸A3^`P(CH3)5^`A的构象性质 被引量:2
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作者 卓济苍 王春光 +1 位作者 张礼和 《生物物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期29-37,共9页
本文根据Altona等人的方法,在利用~1H-NMR模拟谱确定18℃、40℃、70℃三种温度下有关质子化学位移及偶合常数的基础上,分析了A3′P(CH_3)5′A的两种非对映异构体a和b的构象状态。它们与A3′P(OH)5′A相比发现:(1)在18℃时两个核糖环是S... 本文根据Altona等人的方法,在利用~1H-NMR模拟谱确定18℃、40℃、70℃三种温度下有关质子化学位移及偶合常数的基础上,分析了A3′P(CH_3)5′A的两种非对映异构体a和b的构象状态。它们与A3′P(OH)5′A相比发现:(1)在18℃时两个核糖环是S型构象占主要成分,并随温度升高S型构象成分增多;(2)磷酸骨架的扭角ε′和β′分别改变±15°及±4°;(3)在优势构象情况下,两个核糖环都部分重叠,而且A3′P(CH_3)5′A(a)的重叠程度比A3P′(CH_3)5′A(b)小;(4)腺嘌呤碱基都更倾向去堆积状态,而且随温度升高A3′P(CH_3)5′A(a)比A3′P(CH_3)5′A(b)有着更强的去堆积效应。 展开更多
关键词 二核苷酸 A3^`P(CH3)5^`A ^H1-NMR
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崖椒根中两个新化合物的NMR研究 被引量:2
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作者 洪美芳 +1 位作者 潘竞先 杨宪斌 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第4期413-417,共5页
从崖椒根有活性的乙醚提取物中分离得到两个新化合物.运用~H、^(13)C NMR谱、APT谱及各种二维NMR谱,结合其它理化数据,首次确定了它们的化学结构,分别命名为崖椒内醐和乙酯氧崖椒内酯。
关键词 NMR 崖椒根 崖椒内酯 化合物
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四氢β—咔啉类化合物的~1H NMR及立体化学研究 被引量:2
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作者 杨宪斌 彭师奇 +2 位作者 张志亮 EkkehardWinterfeldt 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第3期317-326,共10页
本文提供了三类(六个)代表性四氢β-咔啉化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(cosy)和同核NOE谱(NOESY)。根据实验测得的分子中有关基团间显示的NOE关系,指定了所有化合物的构型。借助分子模型,讨论了它们的构象。
关键词 四氢β-卟啉 NMR 立体化学
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香唐松草根钙拮抗活性成分的研究 被引量:2
6
作者 潘竞先 刘世才 +2 位作者 王银叶 韩桂秋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1992年第9期453-455,共3页
关键词 香唐松草 钙通道 分析 生物碱
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N_b—甲基四氢海曼和合成中间体的~1H NMR及立体化学 被引量:1
7
作者 杨宪斌 郭敏 +3 位作者 姚冰 彭师奇 EkkehardWinterfeldt 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1993年第2期149-156,共8页
本文提供了N_b-甲基四氢海曼和合成中间体,共十个化合物的~1H NMR谱。各谱线的归属依据它们的2D NMR的同核二维相关谱,COSY指定。根据NOE效应,指定了化合物的构型。借助分子模型,讨论了可能的构象。
关键词 四氢海曼 立体化学 NMR 二维
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利用~1H-NMR模拟谱研究二核苷酸A2′P(CH_3)5′A的构象性质
8
作者 卓济苍 王春光 +1 位作者 张礼和 《生物物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期202-209,共8页
根据Altona等人的方法,在利用~1H-NMR模拟谱确定18℃、40℃、70℃三种温度下有关质子化学位移及偶合常数基础上,分析了A2′P(CH_3)5′A的两种非对映异构体(a)和(b)的构象状态。它们与A2′P(OH)5′A相比发现:(1)在18℃时两个核糖环是S型... 根据Altona等人的方法,在利用~1H-NMR模拟谱确定18℃、40℃、70℃三种温度下有关质子化学位移及偶合常数基础上,分析了A2′P(CH_3)5′A的两种非对映异构体(a)和(b)的构象状态。它们与A2′P(OH)5′A相比发现:(1)在18℃时两个核糖环是S型构象占主要成分,但随温度升高有的核糖环趋向于转化成N型构象;(2)磷酸骨架的扭角ε′和β分别改变±2°及±12°;(3)A2′P(CH_3)5′A(a)和(b)的两个核糖环均属部分重叠,并且前者的重叠程度小于后者;(4)随着温度升高,A2′P(CH_3)5′A(a)比A2′P(CH_3)5′A(b)有着更强的去堆积效应。 展开更多
关键词 二核苷酸 NMR 模拟谱 构象
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糖类研究(Ⅶ)——1-0-酰基-四-0-乙酰基-β-D-吡喃己糖~1HNMR谱的虚假偶合
9
作者 余诚方 蔡孟深 +1 位作者 张志亮 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 1991年第3期226-229,共4页
自从1958年Lemieux等报道对六元环化合物的NMR谱以来,人们常用糖环端基H_1的化学位移值和H_2与H_2邻位偶合常数来判别糖类化合物的端基异构体。糖酯类的a-端基异构体的H_1化学位移值,常在6.8ppm,J=3.8Hz左右;β-端基异构体常在6.2—6.3p... 自从1958年Lemieux等报道对六元环化合物的NMR谱以来,人们常用糖环端基H_1的化学位移值和H_2与H_2邻位偶合常数来判别糖类化合物的端基异构体。糖酯类的a-端基异构体的H_1化学位移值,常在6.8ppm,J=3.8Hz左右;β-端基异构体常在6.2—6.3ppm,J=7.5Hz附近(吡啶为溶剂)。 展开更多
关键词 碳水化合物 吡喃己糖 虚假偶合
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8,2’-O-环化-9β-D-腺嘌呤阿拉伯糖苷的NMR及结构研究
10
作者 张志亮 +1 位作者 杨宪斌 闵吉梅 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第2期173-177,共5页
8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有~1H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,^(13)C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的~1H、^(13)C-NMR谱... 8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有~1H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,^(13)C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的~1H、^(13)C-NMR谱进行归属,进一步明确了它的结构。 展开更多
关键词 阿糖腺苷 NMR NOE-DIF 结构 二维
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新化合物阴行草醇的NMR研究
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作者 张志亮 刘萍 +1 位作者 张慧燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第2期26-29,共4页
我们从植物阴行草中提取分离到一种新的化合物(1),并将其命名为阴行草醇。利用核磁共振技术辅以其它波谱数据准确无误地确定了该化合物的立体结构,指定了~1H和^(13)C的所有谱线。
关键词 阴行草 阴行草醇 NMR
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莨菪烷衍生物6位氯腈差向异构体构型的NMR研究
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作者 杨宪斌 裴学锋 +1 位作者 沈家祥 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第13期1213-1216,共4页
包公藤甲素是一个具有拟胆碱作用的莨菪烷类生物碱。临床上已用于青光眼的治疗,还具有改善心血管功能的药理作用。在包公藤甲素的化学合成中,α-氯代丙烯腈与1-苄基-3-羟基吡啶内铵盐进行Katritzky环加成反应,然后在苯中和乙二醇共沸回... 包公藤甲素是一个具有拟胆碱作用的莨菪烷类生物碱。临床上已用于青光眼的治疗,还具有改善心血管功能的药理作用。在包公藤甲素的化学合成中,α-氯代丙烯腈与1-苄基-3-羟基吡啶内铵盐进行Katritzky环加成反应,然后在苯中和乙二醇共沸回流,主要产物在乙醇中分步结晶得到两个纯的单体化合物,其一为无色透明棱柱状晶体(A),m.p.127—129℃;其二为白色针状晶体(B),m.p.75—77℃。两者MS。 展开更多
关键词 差向异构体 莨菪烷衍生物 NMR
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NMR Studies on the Configuration of 6-Chloro Nitrile Epimers of Tropane Derivatives
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作者 杨宪斌 裴学锋 +1 位作者 沈家祥 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1993年第6期491-495,共5页
Baogongteng A is a tropane alkaloid with cholinergic activity. It has been used clinically for the treatment of glaucoma, and its pharmacological activity on heart function has also been reported.In the synthesis of b... Baogongteng A is a tropane alkaloid with cholinergic activity. It has been used clinically for the treatment of glaucoma, and its pharmacological activity on heart function has also been reported.In the synthesis of baogongteng A, the cycloadducts of Katritzky cycloaddition of 1-benzyl-3-oxidepyridinium with a-chloroacrylonitrile were ketalized with ethylene glycol in benzene by azeotropic distillation. After recrystallization from ethanol, two compounds(A, prisms, m.p.127—129℃; B, needles, m.p.75—77℃) were obtaines.Their MS, IR spectral data and elemental analysis were consistent with the proposed structures. They were assigned as C<sub>6</sub>-chloro nitrile epimers by <sup>1</sup>H-<sup>1</sup>H 展开更多
关键词 NMR spectroscopy EPIMER TROPANE derivative.
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THE VIRTUAL LONG-RANGE COUPLING IN THE ~1HNMR SPECTRA OF 1-O-ACYL-TETRA-O-ACETYL-β-D-HEXAPYRANOSE
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作者 余诚方 蔡盂深 +1 位作者 张志亮 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1991年第22期1911-1915,共5页
Since the study of the nuclear magnetic resonance (NMR)spectra of a number of sixmembered ring compounds reported by Lemieux et al. in 1958, the chemical shift and coupling constant for H<sub>1</sub> hav... Since the study of the nuclear magnetic resonance (NMR)spectra of a number of sixmembered ring compounds reported by Lemieux et al. in 1958, the chemical shift and coupling constant for H<sub>1</sub> have been used extensively to identify anomeric isomers in carbohydrate compounds. In 1-O-acyl-tetra-O-acetyl-β-O-hexapyranose, the anomeric proton of the 展开更多
关键词 two-dimensional NMR spectrum VIRTUAL LONG-RANGE coupling anomeric ISOMER
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△^9(11)—雌甾四烯类化合物的硼氢化—铬酸氧化(Ⅱ)
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作者 王慧英 李振肃 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第2期190-193,共4页
雌甾-11-酮化合物是合成具有强效抗生育活性11-烃基取代甾体化合物的关键中间体。文献多采用硼氢化-过氧化氢氧化得11α-羟基物,再经进一步氧化得雌甾-11-酮化合物。两步反应均有副产物生成,需上柱分离,后处理繁琐,总收率较低(31%)。
关键词 雌甾四烯 硼氢化 铬酸氧化 构型
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