ICP-MS法测定防风通圣丸中5种重金属元素 被引量：4

1

作者 钱洲 毕秋左 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期3296-3298,共3页

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定防风通圣丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 微波消解进行预处理,等离子气体积流量15.0 L/min;蠕动泵0.20 r/s;雾化室温度2℃;辅助气体积流量0.8 L/min;He体积流量5 mL/min;载气体积流量0... 目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定防风通圣丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 微波消解进行预处理,等离子气体积流量15.0 L/min;蠕动泵0.20 r/s;雾化室温度2℃;辅助气体积流量0.8 L/min;He体积流量5 mL/min;载气体积流量0.8 L/min;射频功率1 550 W;跳峰采集模式;采样深度10 mm;重复次数3次;扫描次数100次。结果 5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(r>0.998 0),平均加样回收率89.6%~107.8%,RSD 1.1%~7.6%。7批样品中其含量都在参考标准限定范围内,未超出限度。结论 该方法准确、简便、高效,可用于防风通圣丸及其他含矿物类药材中成药中重金属及有害元素的质量控制。 展开更多

关键词 防风通圣丸 铅 镉 砷 汞 铜 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

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一测多评法测定栀榆洗剂中4个组分含量 被引量：4

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作者 许庆 安艳苏 毕秋左 《中国药业》 CAS 2020年第15期58-61,共4页

目的建立测定栀榆洗剂中4种成分含量的一测多评(QAMS)法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测... 目的建立测定栀榆洗剂中4种成分含量的一测多评(QAMS)法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为5μL。以栀子苷为内标物,分别建立没食子酸、升麻素苷、大黄酸相对于栀子苷的相对校正因子,分别采用外标(ESM)法和QAMS法测定制剂中4个组分的含量,并通过相对偏差及Pearson系数比较2种方法测定结果的相对误差。结果栀子苷、没食子酸、升麻素苷、大黄酸进样量分别在201.97~1211.82 ng,562.05~3372.30 ng,38.48~230.88 ng,23.28~139.68 ng范围内与峰面积线性关系良好;没食子酸、升麻素苷、大黄酸相对于栀子苷的相对校正因子分别为0.552,1.450,2.622;在不同试验条件下的重复性良好(RSD<1%);QAMS法和ESM法的测定结果无显著差异。结论QAMS法可为栀榆洗剂提供一个快捷、简易的多指标同步质量评价模式与方法。 展开更多

关键词 栀榆洗剂 一测多评法 相对校正因子 栀子苷 没食子酸 升麻素苷 大黄酸 高效液相色谱法

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HPLC法同时测定固本益肠片中5种成分含量

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作者 钱洲 王月德 +3 位作者 许庆 安艳苏 毕秋左 张顺平 《中国药品标准》 CAS 2023年第4期438-443,共6页

目的:建立HPLC同时测定固本益肠片中儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法并为监测该药风险成分提供参考。方法:色谱柱采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6 mm×300 mm,5μm);流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,检测波... 目的:建立HPLC同时测定固本益肠片中儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法并为监测该药风险成分提供参考。方法:色谱柱采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6 mm×300 mm,5μm);流动相:乙腈(B)-水(A),梯度洗脱,检测波长:240 nm;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃。结果:5种成分均能达到基线分离,且在相应范围内线性关系良好;儿茶素、表儿茶素、芍药苷、补骨脂素及异补骨脂素的平均加样回收率分别为98.22%、96.93%、101.46%、98.60%和100.24%,RSD分别为1.5%、2.1%、2.0%、1.4%和1.0%(n=6)。结论:经方法学验证,本法可为进一步完善固本益肠片质量控制标准,并为监测该药风险成分提供参考。 展开更多

关键词 固本益肠片 高效液相色谱 儿茶素 表儿茶素 芍药苷 补骨脂素 异补骨脂素 含量测定

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HPLC法同时测定中消软膏中4种成分含量

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作者 毕秋左 安艳苏 《中国民族民间医药》 2023年第16期48-51,共4页

目的:建立HPLC法同时测定中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素4种活性成分的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B),检测波长为254 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,理论塔板... 目的:建立HPLC法同时测定中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素4种活性成分的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为甲醇,流动相为乙腈(A)-0.1%的磷酸水溶液(B),检测波长为254 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温30℃,理论塔板数以盐酸小檗碱计算不低于4000。结果:中消软膏中盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素在线性范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.6%、99.8%、99.1%、99.7%,RSD分别为1.0%、0.8%、1.1%、0.3%。结论:该方法简便、快速、精密度和准确度良好,可为中消软膏质量标准提升提供一定依据。 展开更多

关键词 中消软膏 盐酸小檗碱 芦荟大黄素、大黄酚、欧前胡素 高效液相色谱

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HPLC法测定痹欣片中粉防己碱和防己诺林碱的含量技术

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作者 钱洲 许庆 +2 位作者 王黛莹 毕秋左 马蕾 《中文科技期刊数据库（引文版）医药卫生》 2023年第8期105-108,共4页

建立HPLC法测定痹欣片中粉防己碱和防己诺林碱含量的的含量技术,以期为提升痹欣片质量控制标准提供参考。方法 色谱柱 安捷伦ZORBAX StableBond Aq柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.15%三乙胺(75:22);检测波长:228nm;流速:1.0mL... 建立HPLC法测定痹欣片中粉防己碱和防己诺林碱含量的的含量技术,以期为提升痹欣片质量控制标准提供参考。方法 色谱柱 安捷伦ZORBAX StableBond Aq柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.15%三乙胺(75:22);检测波长:228nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果 2种成分含量丰富,分离度、对称性较好,在相应范围内线性关系良好;粉防己碱和防己诺林碱的平均加样回收率分别为97.54%和96.48%,RSD分别为2.0%和0.9%,(n=6)。结论 该方法经方法学验证,可为进一步完善痹欣片质量控制标准提供参考。 展开更多

关键词 痹欣片 高效液相色谱 粉防己碱 防己诺林碱 含量测定。

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高效液相色谱法测定和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷和黄芩苷含量 被引量：2

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作者 安艳苏 毕秋左 张顺平 《药品评价》 CAS 2022年第3期137-140,共4页

目的:建立高效液相色谱法测定和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷、黄芩苷3种成分的含量。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果... 目的:建立高效液相色谱法测定和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷、黄芩苷3种成分的含量。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);柱温:30 ℃;流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果:和血明目片的最佳提取方式为甲醇50 mL超声提取30 min。龙胆苦苷、木犀草苷、黄芩苷的线性范围分别为8.04 μg/mL~80.40 μg/mL(r=0.999 5)、3.28 μg/mL~32.80 μg/mL(r=0.999 8)、10.64 μg/mL~106.37 μg/mL(r=0.999 0);加样回收率的范围在96.50%~102.13%之间;稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.3%。结论:本法专属性强、操作简便、结果准确,稳定性好,可用于和血明目片中龙胆苦苷、木犀草苷、黄芩苷的含量测定。 展开更多

关键词 和血明目片 高效液相色谱法 龙胆苦苷 木犀草甘 黄芩苷 含量测定

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高效液相色谱法同时测定沉香化滞丸中10种成分含量 被引量：3

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作者 安艳苏 许庆 毕秋左 《中国药业》 CAS 2021年第18期79-82,共4页

目的建立同时测定沉香化滞丸中10种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果云香柚皮苷、柚皮苷、新... 目的建立同时测定沉香化滞丸中10种成分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果云香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在20.63~206.30μg/mL,15.43~154.28μg/mL,20.06~200.58μg/mL,2.40~24.00μg/mL,1.60~16.00μg/mL,3.36~33.60μg/mL,6.94~69.44μg/mL,10.78~107.82μg/mL,9.86~98.64μg/mL,3.47~34.66μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6),平均加样回收率分别为100.49%,98.83%,99.77%,99.46%,98.06%,98.28%,101.28%,99.36%,98.61%,100.08%,RSD分别为1.26%,1.91%,1.40%,1.90%,1.19%,1.49%,1.47%,2.22%,1.62%,1.70%(n=6)。结论该方法简便、快捷,结果准确,可用于同时测定沉香化滞丸中10种成分的含量。 展开更多

关键词 沉香化滞丸 高效液相色谱法 含量测定 大黄

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高效液相色谱法同时测定肝达康颗粒中5种成分含量 被引量：2

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作者 毕秋左 钱洲 《中国药业》 CAS 2020年第19期49-51,共3页

目的建立测定肝达康颗粒中芍药苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(线性梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为237 n... 目的建立测定肝达康颗粒中芍药苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(线性梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为237 nm。结果 5种成分均能达到基线分离,且在相应范围内线性关系良好;芍药苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均加样回收率分别为98.86%,98.96%,99.86%,98.71%,98.04%,RSD分别为0.45%,0.32%,0.40%,0.70%,0.40%(n=6)。结论该方法简便易行,结果稳定,可用于肝达康颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 肝达康颗粒 高效液相色谱法 芍药苷 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 含量测定

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HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

9

作者 王月德 崔庆德 +3 位作者 安艳苏 毕秋左 张顺平 钱洲 《现代食品》 2022年第3期155-159,共5页

目的:建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果... 目的:建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果:栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486~14.580μg·mL^(-1)、0.286~8.577μg·mL^(-1)、0.203~6.091μg·mL^(-1)、0.696~20.868μg·mL^(-1)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论:该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。 展开更多

关键词 杨林肥酒 栀子苷 橙皮苷 桂皮醛 丁香酚

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HPLC法同时测定坤顺丸中三种成分含量

10

作者 毕秋左 张顺平 +1 位作者 许庆 安艳苏 《中文科技期刊数据库（全文版）医药卫生》 2022年第7期156-159,共4页

探讨同时测定坤顺丸中黄芩苷、柚皮苷及芍药苷含量的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇,采用梯度洗脱方式,检测波长设定为237?nm,流速为1.0?mL/min,柱温为... 探讨同时测定坤顺丸中黄芩苷、柚皮苷及芍药苷含量的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇,采用梯度洗脱方式,检测波长设定为237?nm,流速为1.0?mL/min,柱温为30?℃,进样量为20?μL。结果 上述三种成分在一定范围内浓度与峰面积线性关系良好,分别为11.52~115.21 、17.92~179.21、6.40~64.00μg/mL;稳定性(24h)、精密度、重复性试验的RSD均小于2%(n6);平均加样回收率分别为99.18%、103.56%、101.01%(RSD均小于2%,n6)。3批坤顺丸样品中,上述3种成分的含量分别为1.8298~1.9111、2.6543~2.8155、0.8910~1.0018mg/g。结论 所建含量测定方法通过精密度、重复性,回收率等方法验证,准确、简洁,具有良好的分析评价能力,可作为坤顺丸质量评价依据。 展开更多

关键词 含量测定 黄芩苷 柚皮苷 芍药苷

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舒肝调气丸中7种成分含量测定 被引量：1

11

作者 毕秋左 钱洲 王月德 《药品评价》 CAS 2021年第11期653-656,共4页

目的:建立同时测定舒肝调气丸中龙胆苦苷、丹皮酚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法。方法:采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温为30℃,检测... 目的:建立同时测定舒肝调气丸中龙胆苦苷、丹皮酚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚含量的方法。方法:采用依利特Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:舒肝调气丸的最佳提取方式为50%甲醇25 mL超声提取45 min。龙胆苦苷、丹皮酚、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的线性范围分别为4.92~49.25μg/mL(r=0.99982)、1.38~13.76μg/mL(r=0.99679)、11.78~117.60μg/mL(r=0.99881)、24.64~246.42μg/mL(r=0.99993)、25.84~258.40μg/mL(r=0.99994)、9.01~90.08μg/mL(r=0.99997)、8.38~83.84μg/mL(r=0.99982);加样回收率的范围为95.9%~101.4%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:该方法稳定可靠,重复性好,可为舒肝调气丸的质量控制提供参考。 展开更多

关键词 舒肝调气丸 超高效液相色谱法 龙胆苦苷 含量测定

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