NiB/C催化剂用于硝基苯加氢制备对氨基苯酚的研究 被引量：6

1

作者 宋威 王旺银 +3 位作者 张宇 殷光松 张翻 宋丽娟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2011年第1期12-17,共6页

以负载型非晶态合金NiB/C为催化剂、硫酸锌溶液为酸性介质进行硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的反应。考察了反应温度、反应压力、反应时间、NiB/C催化剂加入质量和硫酸锌加入质量对反应的影响,得到了对氨基苯酚取得较高选择性的反应条... 以负载型非晶态合金NiB/C为催化剂、硫酸锌溶液为酸性介质进行硝基苯催化加氢制备对氨基苯酚的反应。考察了反应温度、反应压力、反应时间、NiB/C催化剂加入质量和硫酸锌加入质量对反应的影响,得到了对氨基苯酚取得较高选择性的反应条件。通过建立的五因素四水平的正交实验,确定了较佳实验方案:反应温度为120℃,反应压力为0.1MPa,反应时间为3h,催化剂加入质量为3g,硫酸锌加入质量为4g。分析结果显示,硝基苯的转化率达86.78%,对氨基苯酚和苯胺的选择性分别为15.62%和76.02%。 展开更多

关键词 对氨基苯酚 硝基苯 NiB/C催化剂 硫酸锌

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电感耦合等离子体质谱法半定量快速筛查不同种类食用盐中有害元素及微量元素 被引量：7

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作者 赖阳巍 许锦华 +4 位作者 李邦进 徐清 殷光松 刘华 林俊杰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第8期131-134,138,共5页

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地和种类的34批食盐进行半定量分析及加标回收试验。结果显示:不同食用盐中元素含量无实质差别,部分地区的食用盐存在砷和碘超标情况,6种元素的回收率均在85%~115%之间。综上,该研究建立的... 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地和种类的34批食盐进行半定量分析及加标回收试验。结果显示:不同食用盐中元素含量无实质差别,部分地区的食用盐存在砷和碘超标情况,6种元素的回收率均在85%~115%之间。综上,该研究建立的半定量分析方法,适用于食盐中多种有害元素及微量元素的快速筛查,操作简便,结果准确,效率较高。该方法可以实现对未知盲样进行快速筛查,能够快速确定目标元素及浓度范围,可为食盐中有益元素含量的测定、有害元素的限量控制以及质量标准的建立提供科学依据。 展开更多

关键词 有害元素 微量元素 半定量 快速筛查 电感耦合等离子体质谱法

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基于ICP-MS法测定黄芪水浸液中微量元素及浸出率研究

3

作者 殷光松 赵华楠 +5 位作者 许文琪 许锦华 徐清 刘华 李邦进 王诗凝 《福建轻纺》 2024年第2期27-30,共4页

通过微波消解及水恒温浸泡,文章利用ICP-MS法测定黄芪及水浸液(代茶饮)中的人体必需7种微量元素(Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Mo)含量,并研究在恒温浸泡条件下,元素浸出率与浸泡温度、浸泡时间的关系。试验结果表明,黄芪中7种微量元素均有... 通过微波消解及水恒温浸泡,文章利用ICP-MS法测定黄芪及水浸液(代茶饮)中的人体必需7种微量元素(Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Mo)含量,并研究在恒温浸泡条件下,元素浸出率与浸泡温度、浸泡时间的关系。试验结果表明,黄芪中7种微量元素均有检出,含量大小依次为:Fe>Zn>Cu>Mo>Cr>Co>Se;黄芪水浸液中,Se未检出,Cr、Fe、Co、Cu、Zn、Mo在100℃浸泡10 min时总量最大,黄芪中Fe含量最高,但浸出率最低。综合来看,黄芪水浸液最佳浸泡条件为100℃浸泡10 min。 展开更多

关键词 微波消解 黄芪 水浸液 微量元素 ICP-MS

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饲料中镉含量检测方法的对比研究

4

作者 赵华楠 许文琪 +5 位作者 刘华 许锦华 李邦进 王天西 谢勇 殷光松 《福建轻纺》 2024年第5期19-22,64,共5页

文章对干灰化法—火焰原子吸收光谱法(FAAS)和微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测饲料中镉含量进行对比研究。实验数据表明镉含量在0~100μg/L范围内,2种方法线性良好,FAAS法相关系数r=0.9998,检出限0.08 mg/kg,RSD=2.34%,... 文章对干灰化法—火焰原子吸收光谱法(FAAS)和微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测饲料中镉含量进行对比研究。实验数据表明镉含量在0~100μg/L范围内,2种方法线性良好,FAAS法相关系数r=0.9998,检出限0.08 mg/kg,RSD=2.34%,回收率在83.0%~106%之间;ICP-MS法相关系数r=0.9999,检出限0.57μg/kg,RSD=0.83%,回收率在96.5%~104%之间。因此,2种方法的相关系数和检出限都符合国家标准规定,用统计软件对2种方法检测的市售饲料样品结果进行分析,差异无统计学意义,2种方法均能达到饲料中镉含量检测的要求,FAAS法适用于单元素检测,ICP-MS法检出限低于FAAS,且精密度更高,ICP-MS能提供更简单高效的方法用于大批量饲料样品的多元素同时检测。 展开更多

关键词 干灰化法 微波消解 FAAS ICP-MS 饲料 镉

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ICP-MS同时测定土笋冻中多种元素含量

5

作者 刘华 殷光松 +5 位作者 许锦华 许文琪 徐清 李邦进 赵华楠 李光伟 《福建分析测试》 CAS 2023年第1期22-27,共6页

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土笋冻中六种元素的方法。方法:土笋冻样品经HNO3微波消解后,通过优化ICP-MS工作参数,以Sc、Ge、In、Re为内标,以He碰撞模式测定了其中Al、Cr、As、Cd、Hg和Pb。结果:各元素在相... 目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土笋冻中六种元素的方法。方法:土笋冻样品经HNO3微波消解后,通过优化ICP-MS工作参数,以Sc、Ge、In、Re为内标,以He碰撞模式测定了其中Al、Cr、As、Cd、Hg和Pb。结果:各元素在相应的标液浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数0.9998-1.0000之间,各元素检出限为0.0014~0.459μg/kg,根据各待测元素含量选择不同的加标浓度,加标范围0.005-100 mg/kg,各元素回收率为81.1%-101.6%(n=6),相对标准偏差在0.36%-5.69%,满足GB/T 27404-2008的相关要求。结论:该方法灵敏度高,结果准确,适用于土笋冻中多元素的同时检测。 展开更多

关键词 土笋冻 微波消解 ICP-MS 无机元素

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ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定 被引量：4

6

作者 殷光松 《福建分析测试》 CAS 2019年第6期50-55,共6页

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。 展开更多

关键词 ICP-MS 添加剂预混合饲料 砷 不确定度

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液相色谱-原子荧光光谱法测定饲料中的无机砷及其他砷形态 被引量：4

7

作者 徐清 王征 +2 位作者 殷光松 许锦华 邱秀玉 《福建分析测试》 CAS 2019年第6期8-12,共5页

建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转... 建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转化而造成的假阳性。饲料中的4种砷形态的加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.8%。方法定量限As(Ⅲ):0.007 mg/kg,As(Ⅴ)0.023 mg/kg,MMA:0.010 mg/kg,DMA:0.010 mg/kg。本方法选择性好,能够有效的消除基体干扰。可作为饲料中无机砷检测的确证方法。 展开更多

关键词 饲料 三价砷 五价砷 一甲基砷 二甲基砷 液相色谱-原子荧光光谱

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Li_xK_(2-x)Ti_2O_5在净化柴油机尾气中炭黑颗粒的应用 被引量：1

8

作者 殷光松 段林海 +1 位作者 孟秀红 宋丽娟 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期58-61,共4页

以TiO2、KNO3和LiOH.H2O为原料,采用固相法制备出不同Li+掺杂量的LixK2-xTi2O5(x=0.125,0.15,0.20)催化剂。利用XRD对催化剂结构进行表征,并通过程序升温反应研究其在不同条件下氧化炭黑颗粒的催化活性。结果表明:少量Li+掺杂的LixK2-xT... 以TiO2、KNO3和LiOH.H2O为原料,采用固相法制备出不同Li+掺杂量的LixK2-xTi2O5(x=0.125,0.15,0.20)催化剂。利用XRD对催化剂结构进行表征,并通过程序升温反应研究其在不同条件下氧化炭黑颗粒的催化活性。结果表明:少量Li+掺杂的LixK2-xTi2O5的结构与K2Ti2O5基本一致;Li0.15K1.85Ti2O5在上述LixK2-xTi2O5系列催化剂中催化活性最高,炭黑起燃温度210℃,峰值温度290℃,比传统贵金属(如Pt-ZSM5)、过渡金属(如Co,Ba,K/ZrO2)类等催化剂性能有明显提高;催化剂和炭黑在紧密接触方式下比松散接触方式下的催化活性高。 展开更多

关键词 LixK2-xTi2O5 柴油机尾气 炭黑颗粒 固相法

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柴油机尾气碳黑氧化催化剂钛酸钾的制备与表征 被引量：1

9

作者 林君友 殷光松 +2 位作者 孟秀红 宋丽娟 段林海 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期556-560,共5页

以TiO2和K2CO3为原料,采用固相法合成K/Ti比不同的钛酸钾催化剂。利用XRD和SEM对催化剂结构进行表征,并通过程序升温反应(TPR)对催化剂活性进行评估。结果表明,K2Ti2O5在850℃达到较好的结晶度,分别以CH3COOK、KNO3及K2CO3作为K前驱体时... 以TiO2和K2CO3为原料,采用固相法合成K/Ti比不同的钛酸钾催化剂。利用XRD和SEM对催化剂结构进行表征,并通过程序升温反应(TPR)对催化剂活性进行评估。结果表明,K2Ti2O5在850℃达到较好的结晶度,分别以CH3COOK、KNO3及K2CO3作为K前驱体时,制备出的K2Ti2O5结晶程度基本一致;K/Ti比较高的K2Ti2O5可明显降低碳黑颗粒氧化温度,最低起燃温度为280℃,且KTiO比担载贵金属Pt催化剂的碳黑氧化催化活性更高。 展开更多

关键词 柴油机尾气 碳黑 钛酸钾 TIO2 K2CO3

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K_2Ti_2O_5在去除柴油机尾气烟炭中的应用 被引量：1

10

作者 殷光松 孟秀红 +1 位作者 刘丽莉 段林海 《石化技术与应用》 CAS 2011年第6期498-501,共4页

采用溶胶-凝胶法合成了柴油氧化催化剂K2Ti2O5。以炭黑模拟柴油发动机尾气中的烟炭,利用程序升温研究了K2Ti2O5对烟炭的催化氧化活性。结果表明,当K2Ti2O5与炭黑颗粒紧密接触时,炭黑起燃温度为280℃,峰温为325℃,其催化活性高于松散接触... 采用溶胶-凝胶法合成了柴油氧化催化剂K2Ti2O5。以炭黑模拟柴油发动机尾气中的烟炭,利用程序升温研究了K2Ti2O5对烟炭的催化氧化活性。结果表明,当K2Ti2O5与炭黑颗粒紧密接触时,炭黑起燃温度为280℃,峰温为325℃,其催化活性高于松散接触者,也高于传统的Pt负载型催化剂;K2Ti2O5与水混合后发生水解反应,但只要经重新干燥和高温焙烧,仍能保持较高的活性,说明K2Ti2O5具有良好的可再生性。 展开更多

关键词 柴油发动机尾气 烟炭 柴油氧化催化剂 K2Ti2O5 溶胶-凝胶法 起燃温度

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近几年福建地区螃蟹中镉含量的检测及污染调查 被引量：1

11

作者 许文琪 李健 +5 位作者 刘文菁 许锦华 刘华 殷光松 徐清 李邦进 《福建分析测试》 CAS 2022年第3期39-44,48,共7页

为了调查福建省市售螃蟹中镉的污染情况,反映所在养殖区域重金属镉污染状况,及时发现重金属镉安全隐患提供数据,2018-2020年在福建省10个地区采集8种共496份螃蟹样品,依据GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中的石墨炉... 为了调查福建省市售螃蟹中镉的污染情况,反映所在养殖区域重金属镉污染状况,及时发现重金属镉安全隐患提供数据,2018-2020年在福建省10个地区采集8种共496份螃蟹样品,依据GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中的石墨炉原子吸收光谱法测定螃蟹中镉含量。并利用单因子污染指数评价不同年份螃蟹中镉的污染程度。结果显示,2018-2020年的496份螃蟹样品中,3年整体镉含量平均值为(0.447±0.646)mg/kg,镉含量范围为(0.003-6.2)mg/kg,检出率100%,超标率为21.98%;福州地区2018-2020年期间,螃蟹中的镉含量呈下降趋势;其它地区螃蟹中镉含量2020年明显低于2019年,差异具有明显统计学意义(P<0.001);螃蟹中的镉平均含量受时间、地域及种类的影响下存在较大的差异。其中中华绒螯蟹类中镉含量最低,超标率仅为0.67%,面包蟹和花蟹中镉平均含量分别为(0.986±0.810)mg/kg和(0.704±1.17)mg/kg;超标率分别为59.09%、23.08%。与中华绒螯蟹类中镉含量对比,有明显的统计学意义(P<0.001)。结果表明,螃蟹对重金属镉的富集能力较强,螃蟹中镉平均含量受到时间、地域及螃蟹种类影响;福建省2018年到2020年螃蟹中镉污染水平明显有改善,但部分地区仍然存在镉污染情况,存在一定的安全隐患,应合理适量食用螃蟹,注重食用螃蟹的种类及时间。并要加强其饲养水域的污染防治工作。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS) 螃蟹 镉 污染

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量 被引量：2

12

作者 殷光松 《福建轻纺》 2013年第5期31-34,共4页

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^(-1)浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^(-1);汞标准曲线在0～10.0μg.L^(-1)浓... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^(-1)浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^(-1);汞标准曲线在0～10.0μg.L^(-1)浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^(-1);卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉。 展开更多

关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 卡拉胶

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碳烟在钛酸钾上的催化氧化性能及动力学研究

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作者 刘丽莉 段林海 +4 位作者 殷光松 孟秀红 宋丽娟 孙兆林 张建明 《石油化工高等学校学报》 CAS 2011年第3期17-21,共5页

采用溶胶-凝胶法合成了K2Ti4O9,K2Ti6O13和K2Ti2O5钛酸钾型催化剂。利用X射线衍射(XRD)、智能重量分析仪(IGA)等手段进行了表征,同时采用固定床对钛酸钾催化脱除柴油机尾气中碳烟颗粒的性能进行了测试,并对钛酸钾催化氧化碳烟的动力学... 采用溶胶-凝胶法合成了K2Ti4O9,K2Ti6O13和K2Ti2O5钛酸钾型催化剂。利用X射线衍射(XRD)、智能重量分析仪(IGA)等手段进行了表征,同时采用固定床对钛酸钾催化脱除柴油机尾气中碳烟颗粒的性能进行了测试,并对钛酸钾催化氧化碳烟的动力学进行了研究。结果表明,钛酸钾与传统催化剂相比具有更高的碳烟颗粒氧化性能,在松散接触下依然能保持良好的活性,且钾钛物质的量比为1∶1的钛酸钾催化剂的脱除碳烟颗粒的效果最好。钛酸钾作用下碳烟的氧化为一级动力学反应,且所建立的碳烟燃烧动力学方程与实验数据拟合较好。 展开更多

关键词 钛酸钾 碳烟颗粒 催化燃烧 动力学参数

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中BrO_(3)^(-)和Br^(-)的含量

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作者 许锦华 赵云强 +3 位作者 许文琪 殷光松 李邦进 刘华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1218-1221,共4页

随着经济的发展和时代的进步,美妆几乎成为现代人日常生活必不可少的一部分,化妆品给人体健康带来的潜在危害逐渐引起人们的高度关注。溴通常以溴化物(Br^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))、有机溴等形式存在,其中BrO_(3)^(-)是一种被世界卫... 随着经济的发展和时代的进步,美妆几乎成为现代人日常生活必不可少的一部分,化妆品给人体健康带来的潜在危害逐渐引起人们的高度关注。溴通常以溴化物(Br^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))、有机溴等形式存在,其中BrO_(3)^(-)是一种被世界卫生组织确认的氧化性致癌物,过量使用会对血液系统、中枢神经系统和泌尿系统造成不可逆转的伤害[1-3]。化妆品中添加BrO_(3)^(-)是为了防腐和(或)定型[4],但BrO_(3)^(-)对人的眼睛、皮肤和黏膜有刺激性。在《化妆品安全技术规范》(2015版)中,KBrO_(3)是明令禁止添加的,但还有一些不良商家添加此类物质。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 离子色谱 中枢神经系统 溴酸盐 溴化物 人的眼睛 化妆品 人体健康

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定食品中的硼酸

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作者 李邦进 许锦华 +4 位作者 许文琪 刘华 殷光松 徐清 赵华楠 《福建分析测试》 CAS 2022年第4期31-35,共5页

目的:建立了一种离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定食品中的硼酸含量的方法。方法:采用4%三氯乙酸溶液和超纯水溶液超声提取,离子色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果:在0.05-5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系... 目的:建立了一种离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定食品中的硼酸含量的方法。方法:采用4%三氯乙酸溶液和超纯水溶液超声提取,离子色谱分离,电感耦合等离子体质谱测定,外标法定量。结果:在0.05-5.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;相关系数大于0.999;方法检出限为:1.0mg/kg,低于国标方法检出限;加标回收率为89.6%-102%,相对标准偏差为0.95-3.72%。结论:该方法操作简便快捷、分离效果好、抗基体干扰性强、检测灵敏度高。所用试剂对环境污染、人体危害更小,可应用于快速测定食品中的硼酸含量。 展开更多

关键词 硼酸 食品 离子色谱 电感耦合等离子体质谱

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全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中全量镁等7种矿物元素

16

作者 殷光松 许锦华 +4 位作者 林俊杰 赖阳巍 徐清 李邦进 刘华 《质量技术监督研究》 2018年第3期2-8,共7页

文中采用全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中全量镁、钾、钙、锰、铁、硒、钼7种矿物元素。结果显示,上述7种矿物元素线性关系均大于0.999,方法检出限(MDL)在0.003mg/kg～3.2mg/kg之间,加标回收率为89%～103%;通过全自动石墨消解、湿法... 文中采用全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中全量镁、钾、钙、锰、铁、硒、钼7种矿物元素。结果显示,上述7种矿物元素线性关系均大于0.999,方法检出限(MDL)在0.003mg/kg～3.2mg/kg之间,加标回收率为89%～103%;通过全自动石墨消解、湿法消解、微波消解三种前处理方式的比较,可以看出,全自动石墨消解技术不仅省时省力,还可避免人工操作误差;采用碰撞反应池(He气模式)技术,可有效减少铁、硒等多原子离子干扰。该方法灵敏度、精密度(RSD%)及准确度高,检出限低,省时省力,适用于土壤样品中全量镁、钾、钙、锰、铁、硒、钼含量测定。 展开更多

关键词 石墨消解 ICP-MS法 土壤 碰撞反应池 矿物元素

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