建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、...建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.展开更多
建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化...建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。展开更多
文摘建立了高效液相色谱-电喷雾电离源串联质谱同时测定大豆中167种农药残留的高灵敏度、高检测通量的方法.样品加水混合后用乙腈匀浆提取,再加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸氢二钠倍半水合物盐析分层后,提取液经C18、PSA固相萃取柱净化,甲酸-甲醇（2∶98）洗脱,洗脱液浓缩定容后经Atlantis C18色谱柱（100 mm ±2.1 mm,3μm）分离,采用电喷雾电离串联质谱法在正负离子切换多反应检测模式（MRM）下进行测定,质曲线外标法定量.167种农药在大豆中0.01、0.02、0.
文摘建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱（ASE-HPLC）测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80℃、10.34MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254nm处检测。结果表明,在0.1-10.0mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限（S/N≥10）分别为0.05,0.04mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。
