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催化氢化联合SFC制备β-细辛醇工艺研究
1
作者
孙颖
李斌
+6 位作者
樊
沛
楠
刘佩
白育军
刘大伟
李霞
白亚军
郑晓晖
《化学反应工程与工艺》
CAS
北大核心
2020年第5期428-435,共8页
以2,4,5-三甲氧基苯基丙炔醇为原料,通过优化Lindlar催化氢化条件(催化剂和反应物质量比为0.2,甲醇作溶剂,室温,常压,反应时间4 h),得顺式为主的2,4,5-三甲氧基苯基丙烯醇(β-细辛醇),再经超临界流体色谱法(SFC)纯化,获得高纯度β-细辛...
以2,4,5-三甲氧基苯基丙炔醇为原料,通过优化Lindlar催化氢化条件(催化剂和反应物质量比为0.2,甲醇作溶剂,室温,常压,反应时间4 h),得顺式为主的2,4,5-三甲氧基苯基丙烯醇(β-细辛醇),再经超临界流体色谱法(SFC)纯化,获得高纯度β-细辛醇。合成获得粗品β-细辛醇[β-细辛醇与α-细辛醇比为(9.5~9.7):1],原料转化率大于98%,经SFC纯化得纯度大于99%的β-细辛醇,总产率为74%~81%。该合成及纯化工艺稳定可靠,可获得高纯度β-细辛醇供进一步生物学研究。
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关键词
β-细辛醇
林德拉催化氢化
超临界流体色谱
工艺研究
下载PDF
职称材料
α-细辛醇的放大合成
2
作者
樊
沛
楠
解景
+3 位作者
白育军
白亚军
张群正
郑晓晖
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期1838-1843,共6页
采用麦氏酸、甲醇及2,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下“一锅法”合成反式-2,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯,经二异丙基氢化铝在-40℃还原得α-细辛醇,总产率65.8%。合成工艺简单,无需柱层析纯化,便于工业放大生产。
关键词
α-细辛醇
抗癫痫
放大合成
下载PDF
职称材料
题名
催化氢化联合SFC制备β-细辛醇工艺研究
1
作者
孙颖
李斌
樊
沛
楠
刘佩
白育军
刘大伟
李霞
白亚军
郑晓晖
机构
西北大学生命科学学院
陕西省食品药品监督检验研究院
江苏汉邦科技有限公司
西北大学化学与材料科学学院
出处
《化学反应工程与工艺》
CAS
北大核心
2020年第5期428-435,共8页
基金
国家重大科学仪器设备开发专项,超临界流体色谱仪的研制与应用开发(2013YQ170525)
超临界流体色谱在中药组方及其代谢物中的应用研究(2013YQ17052509)
陕西省2020年重点研发计划项目,抗难治性儿童癫痫“孤儿药”α-细辛醇的工业合成研究与开发(2020ZDLSF03-07)。
文摘
以2,4,5-三甲氧基苯基丙炔醇为原料,通过优化Lindlar催化氢化条件(催化剂和反应物质量比为0.2,甲醇作溶剂,室温,常压,反应时间4 h),得顺式为主的2,4,5-三甲氧基苯基丙烯醇(β-细辛醇),再经超临界流体色谱法(SFC)纯化,获得高纯度β-细辛醇。合成获得粗品β-细辛醇[β-细辛醇与α-细辛醇比为(9.5~9.7):1],原料转化率大于98%,经SFC纯化得纯度大于99%的β-细辛醇,总产率为74%~81%。该合成及纯化工艺稳定可靠,可获得高纯度β-细辛醇供进一步生物学研究。
关键词
β-细辛醇
林德拉催化氢化
超临界流体色谱
工艺研究
Keywords
β-asaronol
Lindlar catalytic hydrogenation
supercritical fluid chromatography
process study
分类号
O643.38 [理学—物理化学]
下载PDF
职称材料
题名
α-细辛醇的放大合成
2
作者
樊
沛
楠
解景
白育军
白亚军
张群正
郑晓晖
机构
西北大学生命科学学院
西北大学化学与材料科学学院
西安石油大学化学化工学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期1838-1843,共6页
基金
2015年教育部“创新团队发展计划”项目(IRT-15R55)资助
国家重大科学仪器设备开发专项项目(2013YQ170525)资助
+1 种基金
陕西省重点研发计划项目(2020ZDLSF03-07)资助
陕西省重点研发计划-国际科技合作计划项目-重点项目(2018KWZ-05)资助。
文摘
采用麦氏酸、甲醇及2,4,5-三甲氧基苯甲醛在碱性条件下“一锅法”合成反式-2,4,5-三甲氧基肉桂酸甲酯,经二异丙基氢化铝在-40℃还原得α-细辛醇,总产率65.8%。合成工艺简单,无需柱层析纯化,便于工业放大生产。
关键词
α-细辛醇
抗癫痫
放大合成
Keywords
α-asaronol
antiepileptic drugs
scale-up synthesis
分类号
O629.9 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
催化氢化联合SFC制备β-细辛醇工艺研究
孙颖
李斌
樊
沛
楠
刘佩
白育军
刘大伟
李霞
白亚军
郑晓晖
《化学反应工程与工艺》
CAS
北大核心
2020
0
下载PDF
职称材料
2
α-细辛醇的放大合成
樊
沛
楠
解景
白育军
白亚军
张群正
郑晓晖
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2021
0
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职称材料
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