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液相色谱-串联质谱法同时测定血清中四种免疫抑制剂的药物浓度
1
作者 楚士颖 周玉松 +3 位作者 张怡铭 唐雨晴 朱思宇 程文播 《中国当代医药》 CAS 2024年第9期7-10,15,共5页
目的建立血清中西罗莫司、他克莫司、依维莫司、环孢霉素A四种免疫抑制剂的含量测定方法。方法采用液相色谱-串联质谱法对血清中的四种免疫抑制剂进行定量检测。四种免疫抑制剂分别以同位素西罗莫司-d3、他克莫司-d4、依维莫司-d4、环... 目的建立血清中西罗莫司、他克莫司、依维莫司、环孢霉素A四种免疫抑制剂的含量测定方法。方法采用液相色谱-串联质谱法对血清中的四种免疫抑制剂进行定量检测。四种免疫抑制剂分别以同位素西罗莫司-d3、他克莫司-d4、依维莫司-d4、环孢霉素A-d12作为内标。结果四种免疫抑制剂在各自线性范围内与峰面积比值呈良好的线性关系,仪器定量下限符合临床检测需求,仪器批内精密度和批间精密度均在15%以内,准确度偏差符合±15%范围,不存在明显的携带污染。结论该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于血清中的四种免疫抑制剂的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 免疫抑制剂 药物浓度
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建立LC-MS/MS检测血清中5种脂溶性维生素的方法及临床验证
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作者 于鹏 周传贵 +4 位作者 楚士颖 李艳 迟伟 田晗 程文播 《检验医学与临床》 2024年第6期721-725,732,共6页
目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3))、维生素E和维生素K_(1)水平,并通过血清样品验证。方法以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D_(2)-d6、25-OH-D_(3)-d6、维生素E-d6和... 目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3))、维生素E和维生素K_(1)水平,并通过血清样品验证。方法以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D_(2)-d6、25-OH-D_(3)-d6、维生素E-d6和维生素K_(1)-d7作为内标,在血清样品中利用甲醇/乙腈混合溶液沉淀蛋白质,然后用正己烷萃取脂溶性维生素,采用Phenomenex Kinetex C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,柱温设置为40℃,流动相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,质谱采用大气压化学电离正离子MRM模式。结果维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,其日内精密度和日间精密度在1.87%~9.81%,加标回收率在91.47%~107.30%,携带污染率在-6.03%~2.14%,均在可接受范围之内。结论成功建立了LC-MS/MS方法同时测定人血清中维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)的水平,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强且各被检测物质的线性关系良好,整个检测过程简单、规范,适合临床血清样品的检测。 展开更多
关键词 维生素A 维生素D 维生素E 维生素K_(1) 液相色谱-串联质谱 定量检测
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气相中铜催化的脱羧碘化反应 被引量：4
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作者 尹欣驰 江游 +3 位作者 楚士颖 翁国锋 方向 潘远江 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第6期436-439,共4页
提供了一种通过电喷雾电离质谱在气相中对一类有机铜配体复合物的合成方法.通过碰撞诱导解离和分子-离子反应,在离子阱质量分析器中完成了气相中铜催化的脱羧碘化反应.羧酸(RCOOH)作为反应物最终通过碰撞诱导解离技术和分子-离子反应转... 提供了一种通过电喷雾电离质谱在气相中对一类有机铜配体复合物的合成方法.通过碰撞诱导解离和分子-离子反应,在离子阱质量分析器中完成了气相中铜催化的脱羧碘化反应.羧酸(RCOOH)作为反应物最终通过碰撞诱导解离技术和分子-离子反应转化为碘代烃(RI).在整个反应过程中,观察到了铜的价态变化,由此也对羧酸的脱羧碘化反应的反应机理进行了解释.同时,不同的羧酸和双氮配体也适用于该反应体系.该方法检测了一类有机铜复合物的气相反应活性,并对液相中铜催化的脱羧碘化反应的反应机理研究提供了重要信息. 展开更多
关键词 有机铜复合物 碰撞诱导解离 分子离子反应 脱羧碘化 含氮双齿配体
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四极离子阱阱内离子解离技术的研究进展 被引量：4
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作者 楚士颖 谢洁 +9 位作者 江游 王方军 翟睿 冯璐璐 龚晓云 戴新华 田地 方向 邱春玲 黄泽建 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期391-400,I0004,共11页
准确高效的离子解离技术对串联质谱分析方法具有非常重要的影响。四极离子阱可以存储离子,实现离子选择存储或逐出并进行多级质谱分析,适合各种解离技术在阱内的实施。由于生物质谱分析等研究工作对分子结构鉴定的需求,研究人员陆续开... 准确高效的离子解离技术对串联质谱分析方法具有非常重要的影响。四极离子阱可以存储离子,实现离子选择存储或逐出并进行多级质谱分析,适合各种解离技术在阱内的实施。由于生物质谱分析等研究工作对分子结构鉴定的需求,研究人员陆续开发了一系列阱内离子解离技术,推动了相关仪器与应用的发展。本文在离子阱几何结构和阱内离子运动规律的基础上,对是否依赖背景气体碰撞的两类阱内离子解离技术进行综述。其中,将依赖于背景气体碰撞的解离技术分为基于共振激发和非共振激发两类,归纳了每种解离技术的实施过程、解离特点及应用,并对各种解离技术存在的问题以及未来的研究方向进行总结。 展开更多
关键词 离子阱 阱内离子解离 背景气体 综述
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一种基于质谱仪的数字滤波器参数设计方法研究 被引量：2
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作者 章燕妮 李畅 +8 位作者 刘梅英 楚士颖 安育庭 徐锐锋 黄泽建 戴新华 方向 俞晓平 江游 《中国计量大学学报》 2021年第3期298-303,共6页
目的:数字滤波器可以提高质谱仪信噪比。针对数字滤波器参数设置不当会降低质谱仪质量分辨率以及浪费系统资源的问题,提出一种数字滤波器参数设计的方法。方法:根据滤波前后质量分辨率变化规律、限定质量分辨率增量以及基线信号强度变化... 目的:数字滤波器可以提高质谱仪信噪比。针对数字滤波器参数设置不当会降低质谱仪质量分辨率以及浪费系统资源的问题,提出一种数字滤波器参数设计的方法。方法:根据滤波前后质量分辨率变化规律、限定质量分辨率增量以及基线信号强度变化,完成了数字滤波器的窗函数、阶数及最佳截止频率的参数设计。结果:在实验室自主研制的四极杆-线形离子阱串联质谱仪中,使用本方法实现了hamming窗低通数字滤波器的设计,将仪器信噪比提升71%,同时分辨率降低量小于1%。结论:该方法在提高质谱仪信噪比和分辨率的同时,减少了系统资源浪费,为高灵敏质谱仪研发提供了参考方法。 展开更多
关键词 数字滤波器 四极杆-线形离子阱串联质谱仪 高质量分辨率 信噪比
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