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凝胶色谱结合GC-MS/MS法测定树脂类中药中禁用农药残留
1
作者 陈树东 林晓佳 +2 位作者 梁金钊 陈筠桦 胡文军 《特产研究》 2024年第6期125-131,共7页
本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用B... 本研究采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测树脂类中药材中24种农药残留的方法。通过对比不同前处理方式的净化效果,选择以乙腈提取树脂类药材中农药成分,以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)复溶,采用BIO-Beads SX3(25 mm×300 mm)凝胶净化柱进行净化,分离去除树脂类、色素等大部分杂质后,选用VF-5ms (30m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)和多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量分析。结果表明,24种禁用农药在一定浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检测限为0.001~0.005 mg/kg。典型的样品基质在不同浓度的加标水平下的平均加标回收率为66.7%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~12.5%。研究采用凝胶渗透色谱技术作为树脂类药材基质的净化方式,克服了分散固相萃取和固相萃取法净化容量不足的缺陷,解决了树脂类基质杂质对质谱系统的污染和干扰问题,提高了定性和定量的准确性,具有可操作性强、灵敏度高、重复性好等特点,可以满足树脂类药材中禁用农药的高通量检测要求,可作为特殊基质药材中禁用农药检测方法的有效补充。 展开更多
关键词 凝胶色谱 气相色谱串联质谱法 树脂类中药 农药残留
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用于中药中农药残留检测的全自动快速样品处理仪验证与评价
2
作者 陈树东 梁金钊 +1 位作者 蒋超 胡文军 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期99-104,共6页
采用中药农药残留的样品处理方法作为验证方式,建立了全自动快速样品处理(QuEChERS)设备的验证与评价方法。验证的设备按照标准方法的步骤执行样品处理过程,对影响最终实验结果的基本性能和应用效果进行验证。验证的农药化合物在0.005~0... 采用中药农药残留的样品处理方法作为验证方式,建立了全自动快速样品处理(QuEChERS)设备的验证与评价方法。验证的设备按照标准方法的步骤执行样品处理过程,对影响最终实验结果的基本性能和应用效果进行验证。验证的农药化合物在0.005~0.25μg/mL质量浓度范围内与其相应的色谱峰面积具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限均为0.002 mg/kg。中药样品在不同浓度的加标水平下的加标平均回收率为71.6%~128.8%,相对标准偏差为0.1%~8.1%。全自动快速样品处理设备实验操作的一致性程度较高,设备在分液、移液和加盐等步骤的操作可以满足实验的要求。采用自动化样品处理方式应用于中药农药残留检测,能有效减少人为误差,提高检测的准确性、重现性和溯源性,为分析仪器的自动化和智能化技术验证提供了技术支持。 展开更多
关键词 设备验证 设备评价 农药残留 中药 全自动QuEChERS实验仪
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浅谈实验习题课的设计
3
作者 梁金钊 《实验教学与仪器》 1994年第2期3-4,共2页
化学实验习题课的实验方案是要求学生自己设计的,若要使学生在实验课上能做到正确组装仪器,做到按有序、规范的方法进行操作,又能做到正确处理好实验数据以及作出正确的结论解释,这是与任课教师和实验教师的密切配合,精心设计课堂教案... 化学实验习题课的实验方案是要求学生自己设计的,若要使学生在实验课上能做到正确组装仪器,做到按有序、规范的方法进行操作,又能做到正确处理好实验数据以及作出正确的结论解释,这是与任课教师和实验教师的密切配合,精心设计课堂教案密切相关的,下面就谈谈我个人对设计实验习题课方案的管见。 展开更多
关键词 实验习题 实验方案 分析思维能力 试管 未知液 习题课 实验教师 实验报告 试剂 任课教师
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让思想政治课散发出生活的光芒
4
作者 梁金钊 《中学政史地（教学指导）》 2010年第1期82-83,共2页
随着高中新课改如火如荼地推进，对思想政治课教学的探索也在悄然进行。我国传统教育体制中，作为品德教育的重要组成部分，思想政治课“文以载道”的功能发挥得淋漓尽致，教学中偏重于对学生知识的传授，远离生活，内容枯燥。
关键词 思想政治课 生活 光芒 散发 教育体制 组成部分 品德教育 教学
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多用气体发生器的组装与实验
5
作者 梁金钊 《教学仪器与实验（中学版）》 1995年第2期9-10,共2页
关键词 多用气体发生器 组装 中学化学实验
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三角集团工程机械子午线轮胎再出新品
6
作者 梁金钊 《轮胎工业》 CAS 2006年第4期231-231,共1页
近日，由三角集团工程机械子午线轮胎技术处独立开发的29．5R25TB516花纹工程机械子午线轮胎研制成功。
关键词 子午线轮胎 工程机械 集团 三角 新品 研制成功 轮胎技术 花纹
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改进四则化学实验
7
作者 梁金钊 《实验教学与仪器》 1994年第10期10-10,共1页
1 氯水氧化氢硫酸 氯水氧化氢硫酸的实验,存在两点不足之处: 1.实验失败率高,往往用氯水滴入氢硫酸时会见不到浑浊。 2.实验前先要制备氢硫酸,既费时,又易污染环境。 为了克服这些不足之处,我把这个实验作如下改进:
关键词 氢硫酸 氯水 化学实验 碳棒 铜片 镀件 锌层 锌片 HCl+ 混和
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空气中氧成分的测定实验
8
作者 梁金钊 《实验教学与仪器》 1998年第1期16-16,共1页
关键词 石灰水 空气中 试管内 氧化碳 脱脂棉 实验仪器 燃烧过程 刻度线 实验操作 氧耗尽
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