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盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化
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作者 梁梓洋 罗辉泰 +7 位作者 张秋炎 梁维维 梁梓豪 周熙 吴惠勤 黄芳 黄飞云 罗向东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1089-1096,共8页
目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱... 目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^(-1),方法定量限为0.2 ng·g^(-1),分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 盐酸二甲双胍缓释片 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 基因毒性杂质 硫代甘油
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气相色谱-串联质谱法测定植物源化妆品中53种农药残留 被引量：5
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作者 梁梓洋 梁梓豪 +3 位作者 马叶芬 罗辉泰 黄芳 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1591-1599,共9页
采用固相萃取技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂-固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0... 采用固相萃取技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂-固相萃取净化和浓缩定容后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,以基质匹配外标法定量。结果表明,53种农药具有良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9961~0.9999;方法检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中,53种农药的平均回收率为77.1%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测,共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点,适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定,可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 固相萃取 植物源化妆品 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物 被引量：1
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作者 梁梓洋 张秋炎 +8 位作者 周熙 康怀腾 梁韵蕊 轩申鑫 吴惠勤 黄芳 陈桂琴 李杨杰 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1413-1423,共11页
该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化... 该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取 化妆品 全氟及多氟化合物(PFASs) 全氟化合物
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法快速筛查测定抗疲劳类保健食品中112种化学药 被引量：1
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作者 黄芳 邓欣 +6 位作者 张秋炎 周熙 梁梓洋 徐翠芳 赖晓娜 罗辉泰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1221-1232,共12页
建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace ... 建立了一种超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查测定抗疲劳保健中112种非法添加化学药物的方法。收集了现有补充检验方法规定的90种以及实际工作中发现的化学药共112种,利用Q-Orbitrap HRMS和Trace Finder软件采集并记录每种药物的信息,建立高分辨质谱数据库。样品采用90%甲醇(含0.1%甲酸)超声萃取,加热电喷雾电离源(H-ESI)、正离子扫描方式采集数据。通过数据库筛查和鉴定非法添加化学成分。分别对样品前处理、色谱、质谱条件进行优化,并考察了每种物质的检出限、定量下限、线性范围。结果表明,112种化合物的检出限为0.0125~0.0625 mg/kg,定量下限为0.025~0.125 mg/kg,相关系数(r^(2))均不低0.999,方法的线性关系良好,回收率为62.0%~124%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~8.9%。方法可用于保健食品中非法添加化学药物的高通量快速筛查。利用全扫描结果,还能发现数据库以外的可疑化合物,鉴定新的非法添加物。方法已用于实际工作,适用于抗疲劳类保健食品及普通食品中非法添加化学药的快速筛查。 展开更多
关键词 抗疲劳 保健食品 非法添加 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 快速筛查
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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定膏霜类化妆品中本维莫德
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作者 梁梓洋 罗辉泰 +3 位作者 周熙 林晓珊 吴惠勤 黄芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期762-767,共6页
该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取,无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm... 该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取,无水硫酸镁、PSA和C18组成的净化剂净化后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下检测,以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,本维莫德在1~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9995;方法检出限为0.005μg/g,方法定量下限为0.02μg/g,目标物的加标回收率为90.0%~96.3%,重复性相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~2.7%,日内和日间精密度(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测,检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点,可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 分散固相萃取 化妆品 非法添加 本维莫德
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聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定
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作者 林晓珊 罗辉泰 +6 位作者 黄芳 梁梓洋 周熙 梁梓豪 朱志鑫 邓欣 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1185-1192,共8页
该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油... 该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC-MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。 展开更多
关键词 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS) 核磁共振(NMR) 气相色谱-质谱(GC-MS) 聚甘油脂肪酸酯 结构鉴定
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