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自发泡方法制备木质素基高比表面积泡沫炭 被引量：1
1
作者 桂有才 左宋林 金凯楠 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期139-148,共10页
【目的】根据木质素结构特点,探究一种木质素基泡沫炭制备方法,为木质素制备新型炭材料提供新的技术方法和产品。【方法】以酶解木质素为碳质前驱体,以氯化锌和酚醛树脂为催化剂和增强剂,在未添加发泡剂的情况下,经混合塑化、发泡、固... 【目的】根据木质素结构特点,探究一种木质素基泡沫炭制备方法,为木质素制备新型炭材料提供新的技术方法和产品。【方法】以酶解木质素为碳质前驱体,以氯化锌和酚醛树脂为催化剂和增强剂,在未添加发泡剂的情况下,经混合塑化、发泡、固化、炭化等工艺制备木质素基高比表面积泡沫炭;采用热重分析、扫描电子显微镜和氮气吸附等方法分析木质素发泡机理、过程以及制备的泡沫炭结构;通过测试泡沫炭的密度、机械性能、开孔率等质量指标,探讨发泡温度、氯化锌和酚醛树脂用量对泡沫炭结构的影响。【结果】热重分析结果表明,氯化锌显著催化并降低木质素热分解温度,使木质素发生热分解的温度与发生软化/塑化的温度重合,为木质素热分解产生的挥发性物质发挥发泡功能提供合适温度区域,酚醛树脂与木质素之间形成的三维网状结构赋予发泡前驱体较好的韧性和强度,为木质素自发泡提供基础。160~180℃是合适的发泡温度;氯化锌用量显著影响泡沫炭的密度和孔隙率,酚醛树脂用量主要影响泡沫炭的孔泡尺寸和开孔率。在未添加发泡剂的情况下,采用自发泡方法制备出体积密度为0.26~0.46 g·cm^(-3)、孔隙率为74%~85%、开孔率为82%~94%以及比表面积为524~1055 m^(2)·g^(-1)的孔泡结构较均匀的高比表面积木质素基泡沫炭。【结论】利用氯化锌催化木质素的热分解作用和木质素塑化等特性,可实现木质素自发泡,制备出发达孔泡结构的木质素泡沫炭,为木质素工业化利用提供一条新的技术路线。 展开更多
关键词 木质素 泡沫炭 自发泡 酚醛树脂 氯化锌
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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅳ)——材料的制备及其催化氧气还原性能 被引量：1
2
作者 金凯楠 左宋林 +3 位作者 桂有才 申保收 王珊珊 崔难难 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期27-35,共9页
在对酶解木质素以及尿素、三聚氰胺改性木质素的热解过程、木质素基炭的化学结构和微观结构等系列研究基础上,采用木质素改性、炭化和氨气活化等过程制备了木质素基活性炭,运用氮气吸附法、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和电化... 在对酶解木质素以及尿素、三聚氰胺改性木质素的热解过程、木质素基炭的化学结构和微观结构等系列研究基础上,采用木质素改性、炭化和氨气活化等过程制备了木质素基活性炭,运用氮气吸附法、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱和电化学等方法分析了木质素基活性炭的孔隙结构、表面化学结构与电催化氧气还原反应(ORR)的催化性能。研究结果表明:以酶解木质素为原料,通过含氮化合物改性、炭化和高温氨气活化能够制备出ORR电催化性能优良的木质素基活性炭。采用含氮化合物改性和氨气活化的方法,可以有效调控木质素基活性炭的孔隙结构,以及吡啶氮(N-6)、吡咯氮(N-5)和季氮(N-Q)等含氮基团含量,从而达到调控木质素基活性炭的ORR电催化性能的目的。木质素经三聚氰胺改性、800℃炭化、950℃氨气活化制得的活性炭L-M-800-NH_(3)-950比表面积为1304 m^(2)/g,微孔(0.438 cm^(3)/g)和中孔(0.302 cm^(3)/g)结构发达,含氮量为6.82%,季氮基团为64.8%,电催化性能与商业20%Pt/C材料接近。 展开更多
关键词 木质素 活性炭 电催化 氧气还原 三聚氰胺
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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅰ)——改性酶解木质素的热解过程
3
作者 金凯楠 左宋林 +1 位作者 桂有才 申保收 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1-9,共9页
为了制备高性能的木质素基燃料电池用电催化炭材料,以酶解木质素为原料制备尿素、三聚氰胺改性酶解木质素,采用TG和DSC分析了酶解木质素、尿素和三聚氰胺改性酶解木质素的热解过程;同时采用立式管式炉在不同热解温度下对3种木质素进行热... 为了制备高性能的木质素基燃料电池用电催化炭材料,以酶解木质素为原料制备尿素、三聚氰胺改性酶解木质素,采用TG和DSC分析了酶解木质素、尿素和三聚氰胺改性酶解木质素的热解过程;同时采用立式管式炉在不同热解温度下对3种木质素进行热解,计算了固体产物得率,并采用元素分析仪测试了固体产物的碳、氮、氢元素含量。研究结果显示:尿素或三聚氰胺改性酶解木质素显示出与未改性酶解木质素显著不同的热解过程,其中尿素改性酶解木质素的热解过程主要发生在180~360℃之间,三聚氰胺改性酶解木质素的主要热解反应发生在温度范围较窄的280~350℃之间。尿素改性和三聚氰胺改性木质素都能制备得到含氮量较高的木质素基炭。尽管三聚氰胺在400℃就完全热分解,但三聚氰胺改性酶解木质素能在900℃下制备得到含氮量超过10%、炭得率与未改性木质素得率相当的产物炭,三聚氰胺的改性效果显著。进一步的对比分析揭示,三聚氰胺改性酶解木质素在热解过程中产生了化学活性高的含氮有机化合物,大大提高了三聚氰胺改性木质素在较低温度下发生二次热解的几率,从而显著影响最终固体产物的得率及其含氮量。 展开更多
关键词 木质素 炭材料 电催化 尿素 三聚氰胺 热解
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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅱ)——改性酶解木质素炭的化学结构演变
4
作者 金凯楠 左宋林 +3 位作者 桂有才 申保收 王珊珊 胡欣 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期10-18,共9页
采用尿素和三聚氰胺改性酶解木质素,研究了改性前后木质素炭化制备的木质素基炭的化学结构演变过程。采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析了不同炭化温度(300~900℃)对3种木质素基炭化学结构的影响,全面分析了炭的含氧和含氮... 采用尿素和三聚氰胺改性酶解木质素,研究了改性前后木质素炭化制备的木质素基炭的化学结构演变过程。采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析了不同炭化温度(300~900℃)对3种木质素基炭化学结构的影响,全面分析了炭的含氧和含氮化学官能团变化规律,研究结果显示:不管是未改性还是改性的酶解木质素,600~700℃是炭表面含氧和含氮基团发生显著变化的炭化温度区域。在600℃之前,3种木质素基炭主要含有羧基、羰基和羟基等含氧基团;高于600℃时得到的炭则主要含有羟基和羰基等含氧基团,且羟基官能团最多。经尿素和三聚氰胺改性后,600℃下木质素基炭含有的绝大部分含氮基团是吡啶氮和吡咯氮;达到700℃以后,升高炭化温度导致吡咯氮转化为季氮,季氮含量明显提高,木质素基炭含有的含氮基团则以吡啶氮、吡咯氮和季氮为主。 展开更多
关键词 木质素 炭材料 电催化 尿素 三聚氰胺 化学结构
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木质素制备燃料电池阴极电催化炭材料研究(Ⅲ)——改性酶解木质素炭的微观结构演变
5
作者 左宋林 金凯楠 +3 位作者 桂有才 申保收 王珊珊 杨梦梅 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期19-26,共8页
为了研究木质素基炭微观结构演变规律,以阔叶材酶解木质素及其尿素改性和三聚氰胺改性木质素为原料,在300~900℃之间炭化制备木质素基炭。采用X射线衍射、氮气吸附/脱附等温线、电阻率测试和扫描电镜分析了木质素基炭的微观结构、导电... 为了研究木质素基炭微观结构演变规律,以阔叶材酶解木质素及其尿素改性和三聚氰胺改性木质素为原料,在300~900℃之间炭化制备木质素基炭。采用X射线衍射、氮气吸附/脱附等温线、电阻率测试和扫描电镜分析了木质素基炭的微观结构、导电性和孔隙结构,全面分析了改性处理对木质素基炭的微观结构和孔隙结构演变过程的影响。研究结果表明:不管木质素是否改性,当炭化温度从600℃升高到700℃时,木质素基炭的导电性急剧提高,并从绝缘体转变为半导体,木质素基炭的类石墨微晶结构快速发展。然而,尿素和三聚氰胺改性导致类石墨微晶中碳网平面层间距的缩小,且氮含量越高的三聚氰胺改性变化更加明显;同时可以明显提高炭化温度低于700℃时炭化得到的木质素基炭的导电性,并降低炭化温度高于700℃时炭化得到的炭的导电性。非常突出的是,尿素和三聚氰胺改性显著阻碍了木质素基炭孔隙结构的发展,甚至完全抑制了微孔的形成。在700℃下制得的未改性、尿素改性和三聚氰胺改性木质素基炭的比表面积分别为524、102和69 m^(2)/g。 展开更多
关键词 木质素 炭材料 电催化 尿素 三聚氰胺 微观结构
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