共晶含能材料研究进展 被引量：15

1

作者 刘可 张皋 +2 位作者 陈智群 栾洁玉 徐敏 《化学分析计量》 CAS 2014年第5期139-142,共4页

共晶是不同种类的分子(两种或两种以上)通过氢键等分子间相互作用,形成具有特定结构和性能的多组分分子晶体,不同含能材料形成共晶可以有效改善炸药的感度、安全性等性能。针对目前高能炸药的改性需求,共晶在含能材料领域中的应用具有... 共晶是不同种类的分子(两种或两种以上)通过氢键等分子间相互作用,形成具有特定结构和性能的多组分分子晶体,不同含能材料形成共晶可以有效改善炸药的感度、安全性等性能。针对目前高能炸药的改性需求,共晶在含能材料领域中的应用具有巨大的潜力。综述了共晶的形成原理及生长特性,总结了常见共晶的制备方法和表征方法,评述了含能材料共晶的研究现状和发展前景。 展开更多

关键词 共晶 含能材料 表征 性能

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显微红外光谱法测定EI发射药中钝感剂扩散系数 被引量：11

2

作者 潘清 王琼林 +1 位作者 于慧芳 栾洁玉 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第5期521-524,共4页

压伸-浸渍(EI)发射药制造过程中钝感剂的扩散决定了新制火药的内弹道性能。采用红外光谱显微技术考察了聚酯钝感剂PA在EI发射药中的扩散,结果表明新制火药的钝感剂浓度分布符合Fick第二定律的扩散模型,并依据浓度分布曲线方程推算出钝... 压伸-浸渍(EI)发射药制造过程中钝感剂的扩散决定了新制火药的内弹道性能。采用红外光谱显微技术考察了聚酯钝感剂PA在EI发射药中的扩散,结果表明新制火药的钝感剂浓度分布符合Fick第二定律的扩散模型,并依据浓度分布曲线方程推算出钝感工艺过程中的钝感剂扩散系数为1.639×10-13m2.s-1。内标法与外标法的比对实验结果表明,在内标法中将钝感层硝化甘油(NG)做均匀分布的数学处理对扩散系数计算结果的数量级没有影响,因此由于数学模型的不完善带来的浓度分布曲线的系统偏差可以忽略不计。 展开更多

关键词 分析化学 EI发射药 钝感剂 扩散系数 显微红外光谱法

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热老化对RDX基含铝压装炸药装药发射安全性的影响 被引量：8

3

作者 张林军 杜姣姣 +4 位作者 栾洁玉 贾林 刘文亮 常海 王芳芳 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期156-160,共5页

为了探讨热老化对炸药装药过载安全性的影响,在71℃下对某黑索今(RDX)基含铝压装炸药装药高温加速老化39天,采用落锤加载装置对老化前后装药的发射安全性进行了考核,并分析了炸药药柱结构、钝感剂和黏结剂含量、RDX晶体品质对装药发射... 为了探讨热老化对炸药装药过载安全性的影响,在71℃下对某黑索今(RDX)基含铝压装炸药装药高温加速老化39天,采用落锤加载装置对老化前后装药的发射安全性进行了考核,并分析了炸药药柱结构、钝感剂和黏结剂含量、RDX晶体品质对装药发射安全性的影响。结果表明,在相同落锤加载条件下,未老化样品比老化后样品发生燃烧爆炸的可能性更大;老化后炸药药柱结构完整,药柱中黏结剂软化迁移,微小孔隙缩小弥合,药柱表面钝感剂和黏结剂含量由5.90%增加到6.20%;RDX晶体颗粒的拉曼特征峰半峰宽较老化前减小,特别是345 cm^(-1)位置处特征峰半峰宽减少了42.4%。表明老化过程中炸药药柱中钝感剂和黏结剂的软化迁移、微缺陷修复、表面钝化、RDX晶体品质的改善等因素是老化装药发射安全性优于未老化装药的主要原因。 展开更多

关键词 RDX基含铝压装炸药装药 热老化 发射安全性 性能变化

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DSC固化点法测定石蜡的熔点 被引量：7

4

作者 康冰 栾洁玉 +1 位作者 邵颖惠 王一颖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期59-60,90,共3页

用降温DSC曲线研究了石蜡的液-固相转变,取DSC曲线上石蜡冷却固化放热峰前沿切线与基线延长线的交点为固化点,即所谓熔点。结果表明,与现行方法比较,该DSC法方便、准确,有很好的重复性和精确度。

关键词 物理化学 石蜡 熔点 DSC 固化点

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DNTF的核磁表征及理论研究 被引量：6

5

作者 王民昌 毕福强 +4 位作者 张皋 栾洁玉 徐敏 宁艳利 樊学忠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期473-478,共6页

为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13C... 为了完善3,4-双(4'-硝基呋咱-3'-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属13C和15N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d6)、丙酮(Acetone-d6)和氯仿(CDCl3)为溶剂,进行了DNTF的一维13CNMR和15NNMR实验,并在DMSO-d6中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了13CNMR的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d,p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了13CNMR和15NNMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。 展开更多

关键词 分析化学 DNTF 核磁表征 二维碳碳相关稀核双量子转移实验（INADEQUATE） 理论研究

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PYX在DMF中的溶析结晶动力学 被引量：1

6

作者 罗西 刘红妮 +3 位作者 赵娟 常海 栾洁玉 周文静 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第9期803-810,I0001,共9页

为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相... 为了优化及放大2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的溶析结晶工艺,在以DMF为溶剂、H_(2) O为反溶剂的结晶体系下开展了PYX的溶析结晶动力学研究。首先采用激光动态法测定了PYX在DMF纯溶剂和DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度曲线,建立了相应的溶解度模型;确定了PYX的晶体生长类型,测定了PYX在结晶过程中的晶体生长及成核速率,建立了相应的结晶动力学模型,在此基础上分析了PYX结晶动力学的影响因素及规律。结果表明,PYX在DMF纯溶剂和不同体积比的DMF-H_(2) O二元溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随H_(2) O含量的增加而减小,不同溶剂中Apelblat模型对溶解度拟合结果的相关系数均大于0.99。PYX的晶体生长类型为粒度无关生长,晶体生长及成核活化能分别为8.33×10^(3) J/mol和1.01×10^(4) J/mol,过饱和比对于晶体生长速率的指数为6.73,搅拌强度、过饱和比、悬浮密度对于晶体成核速率的指数分别为0.27、7.16、0.14。PYX晶体生长及成核速率均随温度的升高而增大,随过饱和比的增大而增大,且升高温度或增大过饱和比更有利于PYX晶体成核。相比于过饱和比,搅拌强度、悬浮密度对PYX晶体成核速率的影响较小,增大搅拌强度或悬浮密度不利于PYX晶体生长。 展开更多

关键词 物理化学 PYX DMF 溶解度 结晶动力学

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PYX在DMSO中的结晶热力学 被引量：4

7

作者 罗西 常海 +3 位作者 刘红妮 周文静 栾洁玉 邓明哲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期205-211,I0003,共8页

为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区... 为了重塑2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体形貌,改善PYX的晶体品质,采用激光动态法测定了PYX在二甲亚砜(DMSO)中的溶解度,建立了溶解度模型,估算了溶解过程的热力学参数;测定了不同条件下PYX在DMSO中的介稳区宽度,揭示了介稳区宽度的影响因素及规律,计算了成核级数;在此基础上采用降温法对PYX进行重结晶,对比分析了重结晶前后的晶体形貌和热性能。结果表明,PYX在DMSO中的溶解度随温度的升高而增大,Apelblat模型对溶解度的拟合结果较好,更适合预测溶解度;介稳区宽度随降温速率的增大而增大,随饱和浓度和搅拌速率的增大而减小,结合介稳区变化规律得到适宜的结晶条件为:饱和浓度(摩尔分数)0.016~0.022、降温速率1~2℃/min、搅拌速率250~500 r/min;当饱和浓度从0.0148增至0.0224时,受降温速率影响的成核级数(m)由3.7010增至4.7461,受搅拌速率影响的成核级数(n)由0.3601增至0.6284。PYX在DMSO中经降温重结晶能够得到表面光滑度良好、无明显缺陷的块状晶体,重结晶后PYX的DSC热分解峰温提高了11.9℃,热爆炸临界温度提高了9.8℃,说明通过重结晶能够优化PYX的热稳定性。 展开更多

关键词 物理化学 PYX 耐热炸药 介稳区宽度 二甲亚砜 结晶热力学 重结晶

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激光拉曼光谱在爆炸物识别中的研究进展 被引量：5

8

作者 蒋忠亮 张皋 +4 位作者 陈智群 胡岚 栾洁玉 潘清 高朗华 《计测技术》 2013年第3期9-12,15,共5页

对拉曼光谱在爆炸物中的研究和应用现状进行综述,简要说明拉曼光谱用于爆炸物鉴定的特点,分析了激光拉曼技术在爆炸物的结构表征、远程探测、微痕量爆炸残留物鉴别中的研究进展,针对国防、安检、刑侦和突发事件等领域应用的需求,提出了... 对拉曼光谱在爆炸物中的研究和应用现状进行综述,简要说明拉曼光谱用于爆炸物鉴定的特点,分析了激光拉曼技术在爆炸物的结构表征、远程探测、微痕量爆炸残留物鉴别中的研究进展,针对国防、安检、刑侦和突发事件等领域应用的需求,提出了拉曼光谱的快速检测、痕量检测、定量检测、远程检测的前景展望。 展开更多

关键词 分析化学 激光拉曼光谱 爆炸物 快速检测 远程检测 痕量检测

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XRD结合化学计量学方法测定HMX晶型纯度研究 被引量：3

9

作者 王明 潘清 +3 位作者 李晓宇 陈智群 栾洁玉 高朗华 《火工品》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期68-71,共4页

为了快速检测HMX的晶型纯度,采用X射线粉末衍射(XRD)技术结合化学计量学偏最小二乘法,建立了HMX晶型纯度定量计算模型及晶型纯度检测方法,并讨论了建模样品的设计及模型的优化过程。结果表明:模型交互验证相关系数(R^(2))为0.9753,交互... 为了快速检测HMX的晶型纯度,采用X射线粉末衍射(XRD)技术结合化学计量学偏最小二乘法,建立了HMX晶型纯度定量计算模型及晶型纯度检测方法,并讨论了建模样品的设计及模型的优化过程。结果表明:模型交互验证相关系数(R^(2))为0.9753,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.916%,外部验证均方根误差(RMSEP)为0.552%,该模型具有较高的预测精度和准确度。研究表明该方法可用于HMX产品的晶型纯度测定。 展开更多

关键词 HMX XRD 化学计量学 晶型纯度 分析化学

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2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)晶形优化及性能表征

10

作者 罗西 常海 +3 位作者 周文静 赵娟 栾洁玉 刘红妮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期306-314,共9页

为了优化2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体成形性,改善PYX的应用性能,采用溶剂-反溶剂法对PYX进行重结晶,确定了较优的结晶体系,探究了PYX晶体形貌和粒度分布的影响因素及规律,获得了较优的重结晶条件,分析了重结晶前后PYX的晶... 为了优化2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)的晶体成形性,改善PYX的应用性能,采用溶剂-反溶剂法对PYX进行重结晶,确定了较优的结晶体系,探究了PYX晶体形貌和粒度分布的影响因素及规律,获得了较优的重结晶条件,分析了重结晶前后PYX的晶型结构、热性能和机械感度。结果表明,以1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂、水为反溶剂,在结晶温度65℃、搅拌速率300r/min、结晶浓度20mg/mL、反溶剂滴加速率2mL/min的结晶条件下能够制得形状规则的立方状PYX晶体,晶体长径比较重结晶前显著减小,无明显缺陷,且具有良好的表面光滑度;通过重结晶减小了PYX的平均粒度,优化了PYX的粒度分布均匀性,重结晶后PYX的粒径(d 50)较重结晶前减小了49.51μm,粒径跨度(S)较重结晶前减小了0.27;重结晶前后PYX的晶型结构未发生变化,通过重结晶能够提高PYX的热稳定性,降低PYX的机械感度,重结晶后PYX的热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了5.0℃和6.6℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了20%和16%。 展开更多

关键词 物理化学 重结晶 PYX 晶体形貌 粒度分布 热性能 机械感度

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光谱分析技术鉴定未知爆炸物 被引量：4

11

作者 王明 陈智群 +3 位作者 潘清 王克勇 栾洁玉 高朗华 《火工品》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期46-50,共5页

针对刑侦过程中采集的疑似爆炸物物证的鉴定,介绍了运用化学分离及红外光谱、X射线荧光光谱、扫描电镜与能谱联用等光谱分析技术,对工业硝铵炸药、黑火药、雷管等不同种类常见爆炸物的快速技术鉴定程序,总结了光谱分析技术在未知爆炸物... 针对刑侦过程中采集的疑似爆炸物物证的鉴定,介绍了运用化学分离及红外光谱、X射线荧光光谱、扫描电镜与能谱联用等光谱分析技术,对工业硝铵炸药、黑火药、雷管等不同种类常见爆炸物的快速技术鉴定程序,总结了光谱分析技术在未知爆炸物鉴定中的应用。结果表明光谱分析技术具有较爆炸试验更方便、快速、所需样品少且更加安全等优点,可快捷、准确地对未知及疑似爆炸物进行检验、判定。 展开更多

关键词 光谱分析 红外光谱 爆炸物 刑侦 物证

原文传递

复合固体推进剂长贮中HTPB胶微结构损伤研究 被引量：4

12

作者 康莹 陈智群 +5 位作者 陈曼 栾洁玉 王民昌 杜姣姣 王明 王克勇 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期519-522,527,共5页

为研究HTPB复合固体推进剂老化过程中微结构损伤机理,设计了HTPB/TDI、AP+HTPB/TDI、RDX+HTPB/TDI、Al+HTPB/TDI及HTPB复合固体推进剂5个体系,表征在75℃、92 d的热加速老化过程中各复合体系及线性HTPB微结构变化规律。结果显示,在密闭... 为研究HTPB复合固体推进剂老化过程中微结构损伤机理,设计了HTPB/TDI、AP+HTPB/TDI、RDX+HTPB/TDI、Al+HTPB/TDI及HTPB复合固体推进剂5个体系,表征在75℃、92 d的热加速老化过程中各复合体系及线性HTPB微结构变化规律。结果显示,在密闭热加速老化过程中,线性HTPB分子间不饱和的CC键相互交联,生成了高分子网络结构,是线性HTPB及各复合体系在老化过程中数均分子量及交联密度增大的原因之一;AP、RDX、Al粉等组分间相互作用加速了HTPB复合固体推进剂的热老化过程,且电镜未观察到组分与粘合剂产生"脱湿"现象。 展开更多

关键词 微结构损伤 复合推进剂 交联密度 红外光谱 核磁共振 凝胶色谱

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显微拉曼光谱评价HMX晶体结晶品质 被引量：3

13

作者 栾洁玉 陈智群 +2 位作者 王明 徐敏 王克勇 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期49-52,共4页

采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究,确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差... 采用显微拉曼光谱分析技术研究了单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX的结晶品质与拉曼光谱特征参数之间的关系。通过对HMX晶体显微拉曼光谱谱峰的对比研究,确定了其拉曼光谱特征峰为951 cm-1。对不同品质HMX的特征峰的半峰宽和相对标准偏差进行统计分析,得单晶HMX、球形化HMX和工业品HMX951 cm-1处的半峰宽均值分别为15.18,16.71,17.84 cm-1,相对标准偏差分别为0.0143%、0.0524%和0.129%,而HMX单晶单点12次测试结果为15.18 cm-1和0.0122%。分析三种不同品质HMX晶体的扫描电镜图和折光匹配显微图片,认为单晶HMX品质最好,球形化HMX次之,工业品HMX最差。结果表明,可利用拉曼光谱特征峰的半峰宽和相对标准偏差来评价HMX晶体的结晶品质,特征峰的半峰宽越接近15.19 cm-1,相对标准偏差越小,样品的结晶品质越高。 展开更多

关键词 结构化学 单质炸药 晶体品质 显微拉曼光谱

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重结晶对PYX热性能和机械感度的影响 被引量：1

14

作者 罗西 刘红妮 +3 位作者 周文静 栾洁玉 赵娟 常海 《爆破器材》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期38-42,共5页

分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在... 分别采用降温法和溶剂-反溶剂法对2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)进行了重结晶研究。表征了不同重结晶方法所得PYX晶体的形貌和粒径,测定了重结晶前、后的晶体纯度,研究了重结晶对晶体热性能和机械感度的影响。结果表明:采用降温法在DMSO中得到的多为小颗粒团聚形成的不规则块状PYX晶体;采用溶剂-反溶剂法在DMF或DMSO中得到的多为片状PYX晶体,在DMSO/DMF混合溶剂中得到的多为规则的多边形块状PYX晶体。相比较而言,多边形块状PYX晶体的表面光滑度良好,粒径跨度最小,纯度最高,热稳定性较优,且兼具最低的撞击感度和摩擦感度,其热分解峰温和热爆炸临界温度较重结晶前分别提高了8.99℃和9.11℃,撞击感度和摩擦感度较重结晶前分别降低了16%和12%。 展开更多

关键词 PYX 晶体形貌 粒径 纯度 热性能 机械感度

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聚硅氧烷侧链液晶研究进展 被引量：2

15

作者 刘斌 杨建业 +1 位作者 李颖 栾洁玉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期39-42,共4页

阐述了近年来国内外聚硅氧烷侧链液晶的研究进展,介绍了含有两种介晶基元的聚硅氧烷侧链液晶、梯形聚硅氧烷侧链液晶、聚硅氧烷侧链液晶离聚物、聚硅氧烷侧链液晶弹性体的合成方法与产品性能,对聚硅氧烷侧链液晶的应用及研究方向进行了... 阐述了近年来国内外聚硅氧烷侧链液晶的研究进展,介绍了含有两种介晶基元的聚硅氧烷侧链液晶、梯形聚硅氧烷侧链液晶、聚硅氧烷侧链液晶离聚物、聚硅氧烷侧链液晶弹性体的合成方法与产品性能,对聚硅氧烷侧链液晶的应用及研究方向进行了展望。 展开更多

关键词 聚硅氧烷侧链液晶 合成方法 性能 应用

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HMX熔点与所含杂质RDX含量的估测 被引量：2

16

作者 栾洁玉 陈智群 +1 位作者 张腊莹 任晓宁 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期43-45,共3页

为了确定影响HMX熔点的因素，采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验。通过在丙酮中重结晶的方式，制备了含有RDX的HMX试样，并不断增大RDX含量，测试了该系列重结晶试样的熔点。结果表明，影响熔点的... 为了确定影响HMX熔点的因素，采用毛细管数字熔点仪和差示扫描量热仪进行了纯品RDX和HMX试样的熔点实验。通过在丙酮中重结晶的方式，制备了含有RDX的HMX试样，并不断增大RDX含量，测试了该系列重结晶试样的熔点。结果表明，影响熔点的主要因素是试样中的有机杂质含量和重结晶情况。RDX在HMX中的质量分数为0～25％和94％～100％时，有机杂质含量与相应的熔点呈线性关系，说明根据熔点可大致判断HMX中杂质RDX的含量。 展开更多

关键词 分析化学 RDX HMX 熔点 杂质

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典型单质炸药晶体结晶品质的显微拉曼光谱法评价分析 被引量：1

17

作者 栾洁玉 陈智群 +2 位作者 宁艳利 李晓宇 郑朝民 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期233-236,共4页

为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律。结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相... 为了评价分析单质炸药晶体结晶品质,采用无损、快速的显微拉曼光谱分析技术,研究了单晶、纯度标准物质、工业品3种不同结晶品质奥克托金(HMX)5个拉曼特征峰统计规律。结果表明:随着晶体缺陷增多,拉曼特征峰半峰宽值(FWHM)随之增大,其相对标准偏差(RSD)亦增大。在此基础上,对未知结晶品质的3种黑索今(RDX)试样RDX-1、RDX-2、RDX-3进行相同条件的显微拉曼试验,并根据拉曼特征峰半峰宽值确定其结晶品质由高到低依次为RDX-1、RDX-2、RDX-3,和扫描电镜法品质评价分析结论一致。 展开更多

关键词 单质炸药 结晶品质 评价 显微拉曼光谱 FWHM

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桥式与挂式四氢双环戊二烯的光谱学研究 被引量：1

18

作者 胡银 王民昌 +5 位作者 潘清 宁艳利 康莹 王明 栾洁玉 陈智群 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期3161-3166,共6页

桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)与挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)均是以环戊二烯为初始反应原料催化加氢的产物,二者互为杂质、互为空间异构体。随着两种材料在航天、航空等领域的普遍应用,研究其质量评价方法势在必行。光谱技术是... 桥式四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)与挂式四氢双环戊二烯(exo-THDCPD)均是以环戊二烯为初始反应原料催化加氢的产物,二者互为杂质、互为空间异构体。随着两种材料在航天、航空等领域的普遍应用,研究其质量评价方法势在必行。光谱技术是研究材料品质的重要手段,开发一种基于光谱学的endo-THDCPD与exo-THDCPD识别方法,有利于提高产品质量的检测效率,对产品生产和质量控制也具有重要意义。本研究采用核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(Raman)和太赫兹光谱(THz)技术在室温下对endo-THDCPD与exo-THDCPD进行分析与表征,结果显示:endo-THDCPD与exo-THDCPD除MS行为基本一致外,在其余四种光谱中都表现出明显的差异。^13 C NMR谱中,二者在C-1/3,C-5/6,C-7/8和C-10的化学位移(δ)差异较大,δC-10相差最大达10 ppm。^1H NMR谱中,二者较易区分4个-CH-,即:H-2/4,H-5/6。exo-THDCPD中δH-5/6小于δH-2/4,而endo-THDCPD中反之。THz中,endo-THDCPD在0.24,0.59,1.06和1.71 THz处有特征峰,而exo-THDCPD在1.41,1.76和2.41 THz处有特征峰。该结果为产品的质量分析提供了基础数据,同时,也为空间异构体的NMR,IR,Raman和THz研究提供了依据。 展开更多

关键词 桥式四氢双环戊二烯 挂式四氢双环戊二烯 核磁共振波谱 质谱 红外光谱 拉曼光谱 太赫兹光谱

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一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪钾盐

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作者 霍欢 张俊林 +3 位作者 毕福强 李祥志 栾洁玉 王伯周 《固体火箭技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期378-384,共7页

以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行... 以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC-TG研究了其热稳定能,采用高斯09程序及Trouton规则计算了KTNDPT的固相生成热,利用EXPLO5爆轰软件预估了AFTF的物化爆轰性能。结果表明:KTNDPT·H_(2)O为单斜晶系,P2_(1)/n空间群,晶包参数为a=8.330(15),b=9.869(17),c=16.61(3)Å,β=102.04(3)°,V=1335(4)Å^(3),Z=4,D_(c)=1.966 g/cm^(3),F(000)=792,μ=0.480 mm^(-1),S=1.040,R=0.1541wR(I>2σ(I))=0.3779;KTNDPT的分解点为241.6℃;KTNDPT的生成焓为331.6 kJ/mol,爆速为8647 m/s,爆压为32.0 GPa。表明KTNDPT是一种爆轰性能优良的含能离子盐,有望应用于高能推进剂中。 展开更多

关键词 2 3 5 6-四硝基-4H 9H-二吡唑并[1 5-a:5' 1'-d][1 3 5]三嗪钾盐 含能离子盐 爆轰性能 晶体结构

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2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩的合成与多核NMR研究 被引量：1

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作者 王民昌 张皋 +4 位作者 徐敏 刘红利 栾洁玉 陈智群 齐珠钗 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期270-278,共9页

以苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩.通过多核1D和2DNMR技术(包括1D1 H、13 C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1DTO... 以苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩-4,8-二酮为原料合成了一种聚合物太阳能电池材料的单体2,6-双(三甲基锡)-4,8-双(2-乙基己氧基)苯并[1,2-b∶4,5-b′]二噻吩.通过多核1D和2DNMR技术(包括1D1 H、13 C、119Sn、117Sn NMR、DEPT、选择性1DTOCSY及2D1 H-1 HCOSY、gHSQC、gHMBC)表征了目标分子结构,完成了1 H、13 C、119Sn与117Sn NMR化学位移归属,并探讨了该化合物的NMR谱线特征. 展开更多

关键词 核磁共振(NMR) 归属 119SnNMR 2 6-双(三甲基锡)-4 8-双(2-乙基己氧基)苯并[1 2-b∶4 5-b′]二噻吩 聚合物太阳能电池

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