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气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅
被引量：
2
1
作者
柴
皓
茗
普世坤
+2 位作者
张红潇
邵雨萌
熊浩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第8期888-893,共6页
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由...
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。
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关键词
四氟化硅
四氟化锗
载气压力
柱箱温度
切阀时间
气相色谱
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职称材料
从含锗烟尘中富集提取锗的工艺研究
被引量：
1
2
作者
熊浩
普世坤
+4 位作者
邵雨萌
柴
皓
茗
张红潇
尹国文
罗中旭
《稀有金属与硬质合金》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期22-27,共6页
近年来随着开采的含锗矿石品位下降,生产的含锗烟尘品位降低,导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象,通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍...
近年来随着开采的含锗矿石品位下降,生产的含锗烟尘品位降低,导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象,通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍射仪和原子吸收光谱仪分析了原料以及产物的物相组成和元素含量,分析了富集过程各因素对锗富集率的影响。结果表明,适合于工业化生产的最佳工艺参数为:焙烧温度1100℃、还原剂量12.5%、试剂浓度20%、水浴温度80℃、溶液酸碱度pH=3以及沉淀剂量20倍。在上述优化工艺条件下,含锗烟尘经过还原挥发、循环浸出、中和沉淀工艺流程后,锗品位由0.97%提升到28.56%,富集倍数达到29.4倍,锗回收率达到96.49%。采用本工艺从含锗烟尘中提取锗是可行的,且具有锗回收率高,环境污染小,流程较短,成本较低等优点。
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关键词
含锗烟尘
锗富集
还原挥发
循环浸出
中和沉淀
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职称材料
题名
气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅
被引量：
2
1
作者
柴
皓
茗
普世坤
张红潇
邵雨萌
熊浩
机构
云南大学材料与能源学院
云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023年第8期888-893,共6页
基金
云南省重点研发计划项目(202023AA080011)。
文摘
高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。
关键词
四氟化硅
四氟化锗
载气压力
柱箱温度
切阀时间
气相色谱
Keywords
silicon tetrafluoride
germanium tetrafluoride
carrier gas pressure
the temperature of oven
valve off time
gas chromatography
分类号
O657.1 [理学—分析化学]
TH833 [理学—化学]
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职称材料
题名
从含锗烟尘中富集提取锗的工艺研究
被引量：
1
2
作者
熊浩
普世坤
邵雨萌
柴
皓
茗
张红潇
尹国文
罗中旭
机构
云南大学材料与能源学院
云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
出处
《稀有金属与硬质合金》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期22-27,共6页
文摘
近年来随着开采的含锗矿石品位下降,生产的含锗烟尘品位降低,导致氯化精馏提锗过程的试剂消耗量增加、环保压力加大。以云南临沧某厂生产的含锗烟尘为研究对象,通过还原挥发、循环浸出、中和沉淀等工序对其中的锗进行富集。采用X射线衍射仪和原子吸收光谱仪分析了原料以及产物的物相组成和元素含量,分析了富集过程各因素对锗富集率的影响。结果表明,适合于工业化生产的最佳工艺参数为:焙烧温度1100℃、还原剂量12.5%、试剂浓度20%、水浴温度80℃、溶液酸碱度pH=3以及沉淀剂量20倍。在上述优化工艺条件下,含锗烟尘经过还原挥发、循环浸出、中和沉淀工艺流程后,锗品位由0.97%提升到28.56%,富集倍数达到29.4倍,锗回收率达到96.49%。采用本工艺从含锗烟尘中提取锗是可行的,且具有锗回收率高,环境污染小,流程较短,成本较低等优点。
关键词
含锗烟尘
锗富集
还原挥发
循环浸出
中和沉淀
Keywords
germanium-containing dust
germanium enrichment
reduction volatilization
cyclic leaching
neutralization precipitation
分类号
TF843 [冶金工程—有色金属冶金]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅
柴
皓
茗
普世坤
张红潇
邵雨萌
熊浩
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2023
2
下载PDF
职称材料
2
从含锗烟尘中富集提取锗的工艺研究
熊浩
普世坤
邵雨萌
柴
皓
茗
张红潇
尹国文
罗中旭
《稀有金属与硬质合金》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
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职称材料
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