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高效液相色谱法测定亚甲基二磷酸含量 被引量：3
1
作者 赵秀岩 王晓静 +2 位作者 付博 叶肇云 柳银黎 《同位素》 CAS 2012年第1期33-36,共4页
采用反相高效液相色谱法/蒸发光散射检测器(ELSD)研究了亚甲基二磷酸含量测定及相关物质的分析方法。以Symmetry C8为固定相,V(30mmol/L正戊胺(用乙酸调节pH 5.0))∶V(甲醇)=98∶2为流动相,流速为1mL/min,蒸发光散射检测器检测亚甲基二... 采用反相高效液相色谱法/蒸发光散射检测器(ELSD)研究了亚甲基二磷酸含量测定及相关物质的分析方法。以Symmetry C8为固定相,V(30mmol/L正戊胺(用乙酸调节pH 5.0))∶V(甲醇)=98∶2为流动相,流速为1mL/min,蒸发光散射检测器检测亚甲基二磷酸对照品溶液。在该条件下,亚甲基二磷酸及相关物质(包括合成过程中残留的亚磷酸及氧化分解产物磷酸)的分离良好。方法的线性范围在600～4 000mg/L,线性回归方程为:lgA=1.943 6lgC+16.212,r=0.999 6,检出限为200mg/L,回收率在98%～102%,适用于亚甲基二磷酸原料的常规检测及有关物质的检查。 展开更多
关键词 亚甲基二膦酸 高效液相色谱法 蒸发光散射器
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^(18)F-FDG放射化学纯度分析方法的建立及方法不确定度的评定 被引量：1
2
作者 柳银黎 王晓静 +2 位作者 尹光荣 赵秀岩 叶肇云 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第B09期84-88,共5页
建立了18F-FDG放射化学纯度的分析方法。以丙酮-水(体积比为50∶20)为展开剂,用2%KAlSO4溶液处理的Whatman No.1纸为固定相,18 F-的Rf=0,18 F-FDG的Rf=0.78,方法的相对标准偏差小于1%。本方法简便、快速,适用于18F-FDG注射液的放射化学... 建立了18F-FDG放射化学纯度的分析方法。以丙酮-水(体积比为50∶20)为展开剂,用2%KAlSO4溶液处理的Whatman No.1纸为固定相,18 F-的Rf=0,18 F-FDG的Rf=0.78,方法的相对标准偏差小于1%。本方法简便、快速,适用于18F-FDG注射液的放射化学纯度分析。对放射化学纯度分析方法的不确定度进行了初步评定,本方法的扩展不确定度u=0.199 1,u由合成不确定度uc=0.095 00及包含因子k=2.096而得。 展开更多
关键词 18F-FDG 放射化学纯度 分析方法 不确定度
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^(177)Lu-EDTMP放化纯度分析方法的建立 被引量：1
3
作者 柳银黎 尹光荣 +2 位作者 付博 叶肇云 王晓静 《同位素》 CAS 2010年第3期163-165,共3页
建立了177Lu-EDTMP放化纯度的纸色谱分析方法。以V(水)∶V(氨水)=50∶2为展开剂,WhatmanNo.540为固定相,在碱性条件下对177Lu-EDTMP和杂质177Lu3+进行分离。分析结果显示,本方法的分离度较好,177Lu3+的Rf=0,177Lu-EDTMP的Rf=0.9～1.0;... 建立了177Lu-EDTMP放化纯度的纸色谱分析方法。以V(水)∶V(氨水)=50∶2为展开剂,WhatmanNo.540为固定相,在碱性条件下对177Lu-EDTMP和杂质177Lu3+进行分离。分析结果显示,本方法的分离度较好,177Lu3+的Rf=0,177Lu-EDTMP的Rf=0.9～1.0;方法相对标准偏差<1%。本方法简便、快速,适用于177Lu-EDTMP溶液及药盒的放化纯度分析。 展开更多
关键词 177Lu-EDTMP 放化纯度 分析方法
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^(18)F标记苯乙烯基氮杂环化合物的制备
4
作者 柳银黎 李忠勇 《同位素》 CAS 2018年第1期33-41,共9页
为制备[^(18)F]Florbetapir、^(18)F-SPy5、^(18)F-SPm2和^(18)F-SPm5,以[^(18)F]Florbetapir放化合成过程为代表,对甲苯磺酰氧基(OTs)为离去基团,通过亲和取代反应进行^(18)F标记,考察前体化合物溶液的浓度、反应时间、反应温度对标记... 为制备[^(18)F]Florbetapir、^(18)F-SPy5、^(18)F-SPm2和^(18)F-SPm5,以[^(18)F]Florbetapir放化合成过程为代表,对甲苯磺酰氧基(OTs)为离去基团,通过亲和取代反应进行^(18)F标记,考察前体化合物溶液的浓度、反应时间、反应温度对标记率的影响,确定优化条件,在此条件下对其他苯乙烯基氮杂环化合物进行^(18)F标记,脱除叔丁氧羰基(Boc)保护,放化合成[^(18)F]Florbetapir、^(18)F-SPy5、^(18)F-SPm2和^(18)F-SPm5,产物均经C18柱分离和半制备HPLC纯化,并进行质量检验,考察基本理化性质、放化纯度、化学纯度和比活度。结果表明,^(18)F标记优化条件为前体溶液浓度1g/L,反应温度120℃,反应时间10min,该条件下制备得到[^(18)F]Florbetapir、^(18)F-SPy5、^(18)F-SPm2和^(18)F-SPm5制剂溶液,均无色澄清透明,pH为7~8,放化纯度均>99%,化学纯度均>98%,比活度均为1.09×107~5.11×107 MBq/g。表明亲和取代反应是^(18)F标记的有效方法,在选择的条件下能够制备[^(18)F]Florbetapir、^(18)F-SPy5、^(18)F-SPm2和^(18)F-SPm5,产物的各项质量指标满足实验研究需要,相关放化合成工艺稳定可靠。 展开更多
关键词 阿尔兹海默病(AD) 正电子发射断层显像(PET) β淀粉样蛋白(Aβ) 18F 苯乙烯基氮杂环化合物
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