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固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物 被引量：29
1
作者 赵汝松 柳仁民 崔庆新 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1240-1242,共3页
建立了固相微萃取与气相色谱 质谱联用技术 (SPME GC MS)测定水中酚类化合物的新方法 ,探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明 :6 5 μmPDMS DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果 ... 建立了固相微萃取与气相色谱 质谱联用技术 (SPME GC MS)测定水中酚类化合物的新方法 ,探讨了萃取时间、搅拌速度、离子强度、pH值和解吸时间等条件对萃取量的影响。结果表明 :6 5 μmPDMS DVB涂层对水中的酚类化合物有较好的萃取效果 ,用于水中酚类化合物的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 测定 固相微萃取 气相色谱-质谱 酚类化合物 有机污染物 分析
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高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚 被引量：25
2
作者 孙爱玲 冯蕾 柳仁民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1016-1018,共3页
建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚乙酸乙酯甲醇1%醋酸(5∶5∶7∶3,V/V),上相为固定相,下相为流动相。从100mg厚朴粗提物制得和厚朴酚33.3mg,厚朴酚19.5mg,经高效液相色谱分析,纯度... 建立了高速逆流色谱分离制备厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚的新方法,溶剂系统为石油醚乙酸乙酯甲醇1%醋酸(5∶5∶7∶3,V/V),上相为固定相,下相为流动相。从100mg厚朴粗提物制得和厚朴酚33.3mg,厚朴酚19.5mg,经高效液相色谱分析,纯度均大于99.5%,其化学结构由1HNMR和13CNMR鉴定。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 和厚朴酚 有效成分 分离制备 高效液相色谱分析 乙酸乙酯 溶剂系统 化学结构 ^13C NMR 石油醚 固定相 流动相 粗提物 ^1H
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淫羊藿苷预适应对乳鼠心肌细胞的保护作用 被引量：25
3
作者 潘志伟 王秋娟 +1 位作者 柳仁民 孔令义 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期73-76,共4页
目的:探讨淫羊藿苷预适应对培养乳鼠心肌细胞缺氧/复氧损伤和氧化损伤的作用及其机制。方法:体外培养原代乳鼠心肌细胞,淫羊藿苷预适应24h后,采用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)诱导心肌细胞缺氧/复氧损伤和过氧化氢(H2O2)诱导氧化损伤模型,测... 目的:探讨淫羊藿苷预适应对培养乳鼠心肌细胞缺氧/复氧损伤和氧化损伤的作用及其机制。方法:体外培养原代乳鼠心肌细胞,淫羊藿苷预适应24h后,采用连二亚硫酸钠(Na2S2O4)诱导心肌细胞缺氧/复氧损伤和过氧化氢(H2O2)诱导氧化损伤模型,测定细胞存活率(MTT法)、细胞培养液中乳酸脱氢酶(LDH)释放量、细胞内超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)含量。结果:在缺氧/复氧损伤模型和氧化损伤模型中,淫羊藿苷预适应明显提高细胞存活率,增加胞内SOD活性,降低培养液中LDH释放量和胞内MDA含量。结论:淫羊藿苷预适应对缺氧/复氧损伤以及氧化损伤心肌细胞都具有明显的保护作用,可能与其抑制脂质过氧化作用有关。 展开更多
关键词 淫羊藿苷 心肌细胞 缺氧/复氧 连二亚硫酸钠 过氧化氢
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毛细管电泳-电喷雾-质谱-质谱分离鉴定粉防己生物碱 被引量：19
4
作者 柳仁民 何风云 孙爱玲 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期363-366,共4页
目的 以非水毛细管电泳对粉防己甲醇提取物中的生物碱进行分离,并利用在线电喷雾离子阱质谱得到的准分子离子及碎片信息对其进行鉴定。方法 使用未涂层毛细管(86cm×75μmID,紫外检测器距进样端21cm),50mmol·L^(-1)醋酸铵-4％H... 目的 以非水毛细管电泳对粉防己甲醇提取物中的生物碱进行分离,并利用在线电喷雾离子阱质谱得到的准分子离子及碎片信息对其进行鉴定。方法 使用未涂层毛细管(86cm×75μmID,紫外检测器距进样端21cm),50mmol·L^(-1)醋酸铵-4％HAc-甲醇溶液为运行缓冲液,分离电压为25kV。质谱接口为同轴鞘液接口;电喷雾电压为4.5kV。铝毛细管温度为170℃;鞘液组成为60％异丙醇-39％水-1％HAc,鞘液流速为5μL·min^(-1)。MS-MS的碰撞能量为30％,所要求的最小信号计数为1×10~5。结果与结论 毛细管电泳-质谱及质谱-质谱联用技术对粉防己甲醇提取物中生物碱进行了分离鉴定,比传统的根据迁移时间或淌度定性更加准确,可用于研究中药复杂成分。 展开更多
关键词 毛细管电泳 质谱 分离 鉴定 粉防己 生物碱 电喷雾
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核桃油的超临界CO_2流体萃取及其GC/MS分析 被引量：23
5
作者 柳仁民 张坤 崔庆新 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期51-53,共3页
应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了核桃油的提取工艺。采用三水平四因素正交试验 ,考察了压力、温度、萃取时间、CO2 流量对核桃油萃取率的影响。最佳萃取条件为 :压力 30MPa ,温度5 0℃ ,时间 4h ,CO2 流量 2 5kg/h ,在此条件下核桃油的... 应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了核桃油的提取工艺。采用三水平四因素正交试验 ,考察了压力、温度、萃取时间、CO2 流量对核桃油萃取率的影响。最佳萃取条件为 :压力 30MPa ,温度5 0℃ ,时间 4h ,CO2 流量 2 5kg/h ,在此条件下核桃油的萃取率可达 5 2 4 %。利用GC/MS分析了核桃油的组成成分 ,比较了超临界CO2 展开更多
关键词 核桃油 超临界CO2流体萃取 GC/MS分析 提取工艺 核桃仁
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高效液相色谱-质谱联用技术的应用进展 被引量：17
6
作者 孟兆玲 齐元英 柳仁民 《化学分析计量》 CAS 2006年第6期99-103,共5页
高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。对高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等领域的应用,特别是在中草药成分分析、中药指纹图谱研究、药物代谢研究、体内药... 高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离能力、高灵敏度、应用范围广和极强的专属性等特点。对高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品分析和环境分析等领域的应用,特别是在中草药成分分析、中药指纹图谱研究、药物代谢研究、体内药代动力学研究、西药及中成药成分分析、药物筛选研究等方面的应用进行了综述。 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱 联用 综述
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仪器分析实验教学内容改革与实践 被引量：24
7
作者 李爱峰 孙爱玲 柳仁民 《大学化学》 CAS 2012年第6期29-33,共5页
针对现行的仪器分析实验教学内容中存在的验证性实验偏多、缺少条件实验、忽视样品的预处理等问题,提出了改革方案。以提高学生的实践能力为出发点,从筛选与生产、生活联系密切的实验,重视样品的预处理和实验条件的选择,加强综合性、设... 针对现行的仪器分析实验教学内容中存在的验证性实验偏多、缺少条件实验、忽视样品的预处理等问题,提出了改革方案。以提高学生的实践能力为出发点,从筛选与生产、生活联系密切的实验,重视样品的预处理和实验条件的选择,加强综合性、设计性实验,开设开放性和创新性实验,吸引学生参与教师的科研工作等方面对仪器分析实验教学内容改革进行了探讨。 展开更多
关键词 仪器分析实验 教学内容 改革
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高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素 被引量：16
8
作者 孙爱玲 孙清华 柳仁民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期243-246,共4页
建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中... 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25·5mg黄芩素和36·6mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为99·2%和100%。其化学结构由1H-NMR和13C-NMR鉴定。 展开更多
关键词 高速逆流色谱 木蝴蝶 黄芩素 白杨黄素
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溴连苯三酚红体系催化光度法测定亚硝酸根的研究 被引量：20
9
作者 孙爱玲 刘道杰 柳仁民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期56-58,共3页
基于亚硝酸根对溶解氧氧化溴连苯三酚红的催化作用，建立了双波长分光光度法动力学测定亚硝酸根的新方法。于３９２ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿１，４８４ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿２，以ΔＡ＝Ａ＿１－Ａ＿２进行亚硝酸根定量，所建立的... 基于亚硝酸根对溶解氧氧化溴连苯三酚红的催化作用，建立了双波长分光光度法动力学测定亚硝酸根的新方法。于３９２ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿１，４８４ｎｍ处测量体系吸光度Ａ＿２，以ΔＡ＝Ａ＿１－Ａ＿２进行亚硝酸根定量，所建立的方法对亚硝酸根的线性范围为０．００５～１．０μｇ／ｍＬ。该法简便、灵敏、选择性好、应用于蔬菜样品的测定，结果满意。 展开更多
关键词 光度法 亚硝酸根 溴连苯三酚红 蔬菜
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原位衍生分散液相微萃取-气相色谱／质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生 被引量：20
10
作者 刁春鹏 赵汝松 +1 位作者 时军波 柳仁民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期131-135,共5页
建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心... 建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心2min后,得到(10±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱/质谱联用仪分析。方法的线性范围为0.05～50μg/L(r=0.9994),检出限为0.01μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5)。利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 原位衍生 气相色谱/质谱 三氯生 饮用水
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南瓜子油的超临界CO_2流体萃取研究 被引量：15
11
作者 柳仁民 张坤 崔庆新 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期61-65,共5页
应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了南瓜子油的提取工艺 ,着重探讨了原料预处理、萃取压力、温度、萃取时间、CO2 流量对油脂萃取率的影响 ,优化了工艺条件 :压力 3 0MPa ,温度 45℃ ,时间 2 .5h ,CO2 流量 2 5kg/h。利用GC/MS分析了南瓜... 应用超临界CO2 萃取技术 ,研究了南瓜子油的提取工艺 ,着重探讨了原料预处理、萃取压力、温度、萃取时间、CO2 流量对油脂萃取率的影响 ,优化了工艺条件 :压力 3 0MPa ,温度 45℃ ,时间 2 .5h ,CO2 流量 2 5kg/h。利用GC/MS分析了南瓜子油的成分组成 ,比较了超临界CO2 萃取的油样和乙醚萃取油样的理化性质。 展开更多
关键词 南瓜子油 超临界二氧化碳流体萃取 提取工艺 优化 GC/MS分析 成分
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基于绿色化学的实验教学体系的构建与实践 被引量：19
12
作者 李景红 尹汉东 +1 位作者 王术皓 柳仁民 《聊城大学学报（自然科学版）》 2009年第4期100-104,共5页
为改变高校化学实验对环境的污染和实验教学资源浪费严重的现状,结合聊城大学化学实验教学改革与实践,探索了绿色化学教学理念培养与实验教学体系绿色化构建的途径与策略,并介绍了聊城大学在化学实验教学体系绿色化建设方面的一些成功经验.
关键词 绿色化学 实验教学体系 实验资源
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高速逆流色谱原理及其在天然产物化学成分分离中的应用研究进展 被引量：11
13
作者 李爱峰 刘宁宁 柳仁民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期481-487,489,共8页
介绍了高速逆流色谱的分离原理,综述了自2005年以来其在天然产物化学成分分离、提纯方面的应用(引用文献59篇)。
关键词 高速逆流色谱 天然产物 分离 综述
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分散液相微萃取-气相色谱／质谱快速分析水中的硝基苯类化合物 被引量：15
14
作者 刁春鹏 赵汝松 +1 位作者 柳仁民 时军波 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期9-12,共4页
建立了分散液相微萃取-气相色谱／质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1，3-二硝基苯和2，4-二硝基氯苯的新方法。将含有18μL氯苯（萃取剂）的0．25mL丙酮（分散剂）作为萃取体系，快速注入到5．0mL水溶液中。在4000r／min下离心2．0mi... 建立了分散液相微萃取-气相色谱／质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1，3-二硝基苯和2，4-二硝基氯苯的新方法。将含有18μL氯苯（萃取剂）的0．25mL丙酮（分散剂）作为萃取体系，快速注入到5．0mL水溶液中。在4000r／min下离心2．0min后，得到（10．0±0．5）μL沉积相（氯苯），取底部沉积相1．0止进行气相色谱／质谱分析。方法线性范围0．5～50μg/L（r^2=0．9986-0．9994），检出限0．2～O．5μg／L，相对标准偏差4．2％～7．3％（n=5）。将该方法用于环境水样的测定，加标回收率72．9％～89．6％。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 气相色谱/质谱 环境水样 硝基苯类化合物 样品预处理
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在线固相萃取-高效液相色谱同时检测水中双酚A和双酚S 被引量：16
15
作者 王延翠 张立衡 +3 位作者 杨肖 孙爱玲 秦秀秀 柳仁民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期971-974,共4页
建立在线固相萃取-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)同时测定水样中双酚A(BPA)和双酚S(BPS)的新方法。水样经过滤,用C18柱在线富集,用Spherigel C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行HPLC分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0~15 min,... 建立在线固相萃取-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)同时测定水样中双酚A(BPA)和双酚S(BPS)的新方法。水样经过滤,用C18柱在线富集,用Spherigel C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行HPLC分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0~15 min,乙腈-水由70/30(V/V)变为80/20(V/V)),用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定量分析,检测波长为323 nm。BPA在0.05~5μg/L范围内,BPS在0.07~5μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R^2>0.999。BPA和BPS检测限(LOD)分别为0.017和0.028μg/L,定量限(LOQ)分别为0.033和0.057μg/L。加标0.2μg/L BPA和BPS时,回收率在90%~98%内,相对标准偏差(n=6)在2%~6%内。本法适用于环境水样中BPA和BPS的同时测定。 展开更多
关键词 在线固相萃取 高效液相色谱法 双酚A 双酚S
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葵花籽油的超临界CO_2流体萃取及其GC/MS分析研究 被引量：12
16
作者 张坤 朱凤岗 柳仁民 《山东农业大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2005年第4期512-516,523,共6页
本文应用超临界二氧化碳萃取技术,研究了葵花籽油的萃取工艺。采用正交试验,考察了压力、温度、萃取时间三因素对葵花籽油萃出率的影响效果。最佳萃取条件为:压力30Mpa,温度45℃,时间3h,CO2流量25kg/h。利用GC/MS分析了葵花籽油的成分组... 本文应用超临界二氧化碳萃取技术,研究了葵花籽油的萃取工艺。采用正交试验,考察了压力、温度、萃取时间三因素对葵花籽油萃出率的影响效果。最佳萃取条件为:压力30Mpa,温度45℃,时间3h,CO2流量25kg/h。利用GC/MS分析了葵花籽油的成分组成,比较了超临界CO2萃取的油样和乙醚萃取油样的理化性质。 展开更多
关键词 超临界CO2萃取 葵花籽油 GC/MS分析
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支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺 被引量：15
17
作者 李蛟 柳仁民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期915-919,共5页
选用无毒性的磷酸三丁酯为载体 ,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系 ,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明 :在内相pH =2 ,外相pH =11,膜相组成为 15 %TBP 85 %煤... 选用无毒性的磷酸三丁酯为载体 ,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系 ,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明 :在内相pH =2 ,外相pH =11,膜相组成为 15 %TBP 85 %煤油 ,富集时间为 13min的最优条件下 ,方法的检出限为 0 .0 4mg/L ;线性范围为 0 .1～ 4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测 ,结果满意。 展开更多
关键词 苯胺 河水 痕量分析 污染物 支撑液膜 在线萃取 富集 流动注射分光光度法 测定
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RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量 被引量：13
18
作者 柳仁民 邓爱霞 刘道杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期267-269,共3页
目的建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量。方法采用YWGC18色谱柱,以甲醇水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温为室温。结果丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0... 目的建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量。方法采用YWGC18色谱柱,以甲醇水(75∶25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温为室温。结果丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0μg·mL-1、0.625～12.5μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%)。结论本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 复方丹参片 丹参酮ⅡA 隐丹参酮
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中空纤维液相微萃取技术及其应用进展 被引量：12
19
作者 刁春鹏 时军波 +3 位作者 苑金鹏 江婷 赵汝松 柳仁民 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第2期158-163,共6页
中空纤维液相微萃取(HF-LPME)是一种新近发展起来的样品预处理技术,具有使用溶剂少,可集采样、萃取、浓缩于一体等优点,是一种环境友好的样品预处理技术。综述了中空纤维液相微萃取的操作模式、影响因素及其应用进展。
关键词 中空纤维 液相微萃取 环境污染物
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超临界CO_2流体萃取核桃油研究 被引量：9
20
作者 柳仁民 张坤 崔庆新 《粮食与油脂》 2002年第12期4-6,共3页
本文研究应用超临界CO2流体萃取技术提取核桃油工艺。采用四因素三水平正交试验,考 察压力、温度、萃取时间、CO2流量四因素对核桃油萃取率影响效果。最佳萃取条件为:压 力30 Mpa,温度50℃,时间4h,CO2流量25kg/h,在此条件下萃取... 本文研究应用超临界CO2流体萃取技术提取核桃油工艺。采用四因素三水平正交试验,考 察压力、温度、萃取时间、CO2流量四因素对核桃油萃取率影响效果。最佳萃取条件为:压 力30 Mpa,温度50℃,时间4h,CO2流量25kg/h,在此条件下萃取率可达52.4％。利用 GC/MS分析核桃油成分组成,比较超临界CO2萃取油样和乙醚萃取油样的理化性质。 展开更多
关键词 超临界CO2流体萃取 核桃油 GC/MS分析
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