HPLC法测定注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠的含量及有关物质 被引量：6

1

作者 柏大为 陈佳 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第5期450-452,共3页

目的:建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量和有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,并与该制剂标准采用的含量测定方法(抗生素微生物检定法)及有关物质检查方法(薄层色谱法)测定结果进行比较。色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱,流动相... 目的:建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量和有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,并与该制剂标准采用的含量测定方法(抗生素微生物检定法)及有关物质检查方法(薄层色谱法)测定结果进行比较。色谱柱为资生堂C18MGⅡ柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH8.2)-乙腈(45:55,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为215nm,柱温为35℃。结果:阿奇霉素检测质量浓度线性范围为0.5～3.0mg/m(lr=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=0.7%(n=9)。本方法主药含量测定结果与原标准方法结果一致,有关物质检查方法优于原标准方法。结论:建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠含量及有关物质的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 阿奇霉素 有关物质 含量测定

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甲硝唑凝胶微生物限度检查方法适用性研究 被引量：4

2

作者 冯璐 曹敏 +2 位作者 钮晓淑 张姝丽 柏大为 《中国药业》 CAS 2022年第18期69-72,共4页

目的探索消除甲硝唑凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立其微生物限度检查方法。方法以2020年版《中国药典(四部)》为标准,分别采取常规法、中和剂法及薄膜过滤法对5种常见菌进行回收试验,观察甲硝唑凝胶微生物限度检查方法的适用性。结果需... 目的探索消除甲硝唑凝胶抑菌活性的适宜方法,并建立其微生物限度检查方法。方法以2020年版《中国药典(四部)》为标准,分别采取常规法、中和剂法及薄膜过滤法对5种常见菌进行回收试验,观察甲硝唑凝胶微生物限度检查方法的适用性。结果需氧菌总数[1∶10(m/V)供试品溶液]和控制菌采用薄膜过滤法能检出阳性菌,霉菌和酵母菌总数[1∶10(m/V)供试品溶液]采用常规法能检出阳性菌。结论所建立的方法可用于甲硝唑凝胶的微生物限度检查。 展开更多

关键词 甲硝唑凝胶 微生物限度 方法适用性试验 薄膜过滤法

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微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度分析 被引量：5

3

作者 钱桂英 柏大为 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第45期4289-4291,共3页

目的:分析采用微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度以提高测定结果的准确性和可靠性。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)等中的有关规定,对该方法测定中各影响因素包括抑菌圈直径、抑菌圈... 目的:分析采用微生物检定法测定庆大霉素普鲁卡因胶囊中庆大霉素含量的不确定度以提高测定结果的准确性和可靠性。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)等中的有关规定,对该方法测定中各影响因素包括抑菌圈直径、抑菌圈测量仪、试验设计、标准品和供试品(称量、平均装量、纯度、稀释)等进行考察。确定主要影响因素及汇总得到扩展不确定度等。结果:量化了各分量的相对标准不确定度,并计算出总合成标准不确定度,得出扩展不确定度为2.98%;庆大霉素的含量为(88.41±2.98)%。主要影响因素为试验设计、抑菌圈直径和供试品平均装量等。结论:通过分析各分量的相对标准不确定度的大小来优化实验,严格规范操作,可使测定结果更加可靠。 展开更多

关键词 微生物检定法 庆大霉素普鲁卡因胶囊 含量 不确定度分析

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高效液相色谱法测定头孢拉定胶囊的溶出度 被引量：3

4

作者 柏大为 钱桂英 《首都医药》 2011年第20期53-54,共2页

目的建立测定头孢拉定胶囊溶出度的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用ShimadzuVP-ODSC-s柱(250mm×4.6mm,5mm),以水-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵(1︰2︰2)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm。结果头孢拉定胶囊质量浓度在0.02574... 目的建立测定头孢拉定胶囊溶出度的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用ShimadzuVP-ODSC-s柱(250mm×4.6mm,5mm),以水-乙腈-0.1mol/L磷酸二氢铵(1︰2︰2)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm。结果头孢拉定胶囊质量浓度在0.02574～1.0296g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.9%,RSD=0.7%(rl=7),两批样品的40;;min溶出度均在70%以上。结论 HPLC法快速、简便、准确、可靠,重现性好,且不易受外界因素影响,减少了头孢氨苄对测定结果的影响。可用于头孢拉定胶囊溶出度的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 头孢拉定 溶出度

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2007～2008年本市注射用头孢呋辛钠监督抽验结果与质量评价 被引量：2

5

作者 钱桂英 柏大为 季大伟 《中国药师》 CAS 2009年第6期815-817,共3页

目的:对泰州市注射用头孢呋辛钠质量现状进行评价。方法:按《中国药典》2005年版二部进行全检,利用统计手段分析检验结果。结果:2007～2008年29家企业生产的共82批样品有17批样品的颜色不合格,县级以下医院不合格率占76%。结论:目前注... 目的:对泰州市注射用头孢呋辛钠质量现状进行评价。方法:按《中国药典》2005年版二部进行全检,利用统计手段分析检验结果。结果:2007～2008年29家企业生产的共82批样品有17批样品的颜色不合格,县级以下医院不合格率占76%。结论:目前注射用头孢呋辛钠存在的质量问题主要是溶液的颜色,值得注意的是流通领域贮藏条件对注射用头孢呋辛钠质量尤为重要。 展开更多

关键词 注射用头孢呋辛钠 监督抽验 质量评价

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法对不同产地丹参中总砷和砷形态含量分析 被引量：2

6

作者 柏大为 朱琼 《中国药品标准》 CAS 2019年第6期526-531,共6页

目的:探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法,为丹参药材的评价积累数据,同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地丹参中总砷的含量;采用高效液相色谱-电感耦合... 目的:探讨不同产地丹参中总砷及砷形态的含量测定方法,为丹参药材的评价积累数据,同时为含有丹参的中药制剂的风险防控提供数据支持。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地丹参中总砷的含量;采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定不同产地丹参中6种砷形态的含量。结果:总砷在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线相关系数r=0.9992,检测限(LOD)=0.0016 ng·mL^-1,加标回收率为98.3%~99.2%,RSD<3.7%(n=3);六种砷形态在2.0~20 ng·mL^-1范围内线性关系良好,标准曲线的相关系数r均>0.999,检测限(LOD)在0.0029~0.0103 ng·mL^-1之间,加标回收率为89.6%~95.9%,RSD<7.7%(n=3)。采用HPLC-ICP-MS测定了不同产地丹参中六种砷形态的含量,结果表明丹参中含有少量AsB、As(Ⅲ),As(Ⅴ),各产地丹参中的总砷含量虽然高,但是有毒的砷形态含量较低。结论:本法经初步方法学验证,可用于中药材及制剂中的砷含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 丹参 总砷 砷形态

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亲水作用色谱法测定尿素乳膏含量 被引量：2

7

作者 柏大为 程冬 赵慧 《海峡药学》 2020年第6期62-65,共4页

目的建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定尿素乳膏含量的新方法。方法色谱柱:Waters XBridge Amide(4.6mm×250mm,3.5μm);流动相:乙腈-水(90∶10);流速:1.0mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:195nm。结果尿素在0.01~1.0mg·mL^-... 目的建立采用亲水作用色谱(HILIC)测定尿素乳膏含量的新方法。方法色谱柱:Waters XBridge Amide(4.6mm×250mm,3.5μm);流动相:乙腈-水(90∶10);流速:1.0mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:195nm。结果尿素在0.01~1.0mg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系(R 2=0.9994),平均回收率为101.3%,RSD=0.58%,定量限(S/N=10)为5ng,检测限(S/N=3)为2.5ng。结论本法测定尿素乳膏含量,具有操作简便,结果准确,重现性好等特点,可用于该制剂的质量控制。 展开更多

关键词 尿素乳膏 含量测定 亲和作用色谱 高效液相色谱法

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注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的无菌检查方法学研究 被引量：1

8

作者 黄勇 柏大为 《首都医药》 2013年第24期75-76,共2页

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法。结果采用1000ml冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对注射用头孢哌酮钠舒巴... 目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法。结果采用1000ml冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠可采用薄膜过滤法加青霉素酶进行无菌检查,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为1000ml(400ml/筒),每次100ml。 展开更多

关键词 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠 无菌检查 薄膜过滤法 方法验证

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乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌检查方法学研究 被引量：1

9

作者 柏大为 《海峡药学》 2012年第11期29-31,共3页

目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法,结果采用300mL冲洗液时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液可采用薄... 目的建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法,结果采用300mL冲洗液时,阳性对照菌48h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液可采用薄膜过滤法进行无菌检查,用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为300mL,每次100mL。 展开更多

关键词 乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液 无菌检查 薄膜过滤法 方法验证

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高效液相色谱法用于注射用头孢米诺含量测定的研究 被引量：1

10

作者 柏大为 《中国处方药》 2019年第9期37-39,共3页

本文采用高效液相色谱法测定头孢米诺含量,选择色谱柱为HypersilODS2色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为20mmol/L乙酸铵溶液(pH=4.5)∶甲醇∶0.1%三乙胺=85∶10∶5(体积比),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,进样量10μl。头孢米诺... 本文采用高效液相色谱法测定头孢米诺含量,选择色谱柱为HypersilODS2色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为20mmol/L乙酸铵溶液(pH=4.5)∶甲醇∶0.1%三乙胺=85∶10∶5(体积比),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,进样量10μl。头孢米诺对照品在0~0.1mg/ml范围内呈现良好线性的关系,A=1.11919×10^7C+2619.1619(R^2=0.99982,0~0.1mg/ml),此测试方法简单,准确和重现性好。 展开更多

关键词 头孢米诺 高效液相 含量测定 质量标准

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复方当归注射液细菌内毒素检查方法的建立 被引量：1

11

作者 袁华峰 柏大为 钱桂英 《中国药师》 CAS 2008年第6期722-723,共2页

目的:建立复方当归注射液的细菌内毒素检查法。方法:根据《中国药典》2005年版二部收栽的细菌内毒素检查方法进行试验。结果:样品经1:20稀释后无干扰作用。结论:细菌内毒素检查法可用于复方当归注射液的热原检查。

关键词 复方当归注射液 细菌内毒素检查法 鲎试剂

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注射用头孢噻吩钠中高分子聚合物的测定 被引量：1

12

作者 钱桂英 柏大为 《首都医药》 2009年第12期59-60,共2页

目的建立注射用头孢噻吩钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色谱法,Sephadex G10色谱柱;流动相A为0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7);流动相B为水;流速1.5ml·min-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量... 目的建立注射用头孢噻吩钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色谱法,Sephadex G10色谱柱;流动相A为0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7);流动相B为水;流速1.5ml·min-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用头孢噻吩钠进样浓度在5～50mg·ml-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),头孢噻吩对照品进样浓度在20～204ug·ml-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论本法测定注射用头孢噻吩钠的聚合物含量准确、重现性好。 展开更多

关键词 头孢噻吩钠 高分子聚合物 自身对照外标法

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基建档案信息化管理在口岸所城建项目中的应用 被引量：1

13

作者 秦菊香 柏大为 蔡霞 《城建档案》 2019年第10期16-17,共2页

本文以药品进口口岸药检所城建项目为例,分析了当前城建基建档案管理工作的特点和存在的普遍问题,阐述了信息化管理方式在药品进口口岸药检所项目基建档案中的应用,并提出了一些创造性的管理措施,以期对类似专业性较强的城建项目基建档... 本文以药品进口口岸药检所城建项目为例,分析了当前城建基建档案管理工作的特点和存在的普遍问题,阐述了信息化管理方式在药品进口口岸药检所项目基建档案中的应用,并提出了一些创造性的管理措施,以期对类似专业性较强的城建项目基建档案管理提供一定的参考。 展开更多

关键词 城建基建档案 信息化 口岸药检所

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HPLC法测定注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠及其有关物质

14

作者 柏大为 陈佳 冯璐 《中国处方药》 2016年第3期1-3,共3页

目的建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠中阿奇霉素的含量和有关物质HPLC测定方法。方法使用资生堂C18 MGⅡ柱（150 mm×4.6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L的磷酸氢二钾,调节p H至8.2）-乙腈（45∶55）为流动相,流速为1.0 m L/min... 目的建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠中阿奇霉素的含量和有关物质HPLC测定方法。方法使用资生堂C18 MGⅡ柱（150 mm×4.6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（0.05 mol/L的磷酸氢二钾,调节p H至8.2）-乙腈（45∶55）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长215 nm,柱温35℃。结果阿奇霉素在浓度0.5~3.0 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系（Y=9.595 62 X-0.164 59,r=0.999 9）,平均回收率为100.2%,RSD为0.7%（n=9）。结论 HPLC法测定注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠及其有关物质,简便、准确、专属性强、重复性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 阿奇霉素 有关物质

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注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠细菌内毒素检测方法的建立

15

作者 柏大为 《中国药师》 CAS 2012年第11期1652-1653,共2页

目的:对注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠进行凝胶法干扰试验,建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠细菌内毒素检查的试验方法。方法:采用《中国药典》2010年版二部附录收载的细菌内毒素检查方法。结果:浓度为0.10 mg·ml^(-1)的样品稀释液对... 目的:对注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠进行凝胶法干扰试验,建立注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠细菌内毒素检查的试验方法。方法:采用《中国药典》2010年版二部附录收载的细菌内毒素检查方法。结果:浓度为0.10 mg·ml^(-1)的样品稀释液对灵敏度为0.125 EU·ml^(-1)的鲎试剂无干扰作用。结论:建立的注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠细菌内毒素检查法可行,可代替家兔热原检查法。 展开更多

关键词 注射用阿奇霉素枸橼酸二氢钠 细菌内毒素试验 鲎试剂 干扰试验

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冰醋酸溶液微生物限度检查方法的验证

16

作者 钱桂英 柏大为 《西北药学杂志》 CAS 2007年第4期191-192,共2页

目的探讨冰醋酸溶液微生物限度检验方法。方法参照中国药典2005年版附录。结果对10%冰醋酸溶液细菌计数采用培养基稀释法回收率达到70%以上,采用薄膜过滤法回收率30%。冰醋酸溶液细菌霉菌计数、酵母菌检查均达到70%以上。结论上述方法... 目的探讨冰醋酸溶液微生物限度检验方法。方法参照中国药典2005年版附录。结果对10%冰醋酸溶液细菌计数采用培养基稀释法回收率达到70%以上,采用薄膜过滤法回收率30%。冰醋酸溶液细菌霉菌计数、酵母菌检查均达到70%以上。结论上述方法可用于冰醋酸溶液微生物限度检查。 展开更多

关键词 冰醋酸溶液 微生物限度检查 验证

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浅析食药检单位人员结构现状及其对事业的发展战略影响

17

作者 蔡霞 金文 +2 位作者 柏大为 徐皓 张亚楠 《中国市场》 2019年第34期104-105,共2页

江苏某食药检主要承担食品、药品、保健食品、化妆品质量技术检验以及药品不良反应监测等工作。根据其机构设置和人员机构,包括人员总数、年龄结构、学历结构、职称结构等有关资料,剖析了本单位在不同改革时期的人员结构特征,可以从侧... 江苏某食药检主要承担食品、药品、保健食品、化妆品质量技术检验以及药品不良反应监测等工作。根据其机构设置和人员机构,包括人员总数、年龄结构、学历结构、职称结构等有关资料,剖析了本单位在不同改革时期的人员结构特征,可以从侧面看出食药检检验检测的能力和事业发展情况。特别是近几年在口岸所建设之际,发展速度较快,随着每年的高层次人才招聘,高学历和高级职称的人员占比逐年增加,为单位的事业发展做出了一份贡献。 展开更多

关键词 组织结构 人员结构 事业发展

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注射用头孢匹胺钠的无菌检查方法学研究

18

作者 柏大为 钱桂英 《今日药学》 CAS 2012年第11期668-670,共3页

目的建立注射用头孢匹胺钠的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法。结果采用1 200 ml冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48 h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对注射用头孢匹胺钠可采用薄... 目的建立注射用头孢匹胺钠的无菌检测方法。方法用不同量的冲洗液冲洗滤膜的薄膜过滤法。结果采用1 200 ml冲洗液并加入青霉素酶时,阳性对照菌48 h内生长良好,阴性对照及样品无菌生长,试验组有菌生长。结论对注射用头孢匹胺钠可采用薄膜过滤法加青霉素酶进行无菌检查,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗。冲洗量为1 200 ml(每筒400 ml),每次100 ml。 展开更多

关键词 注射用头孢匹胺钠 无菌检查 薄膜过滤法 方法验证

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拿出看家本领为民办实事

19

作者 柏大为 《中国质量监管》 2021年第8期29-29,共1页

“现场送服务,上门解难题,用看家本领,真心真情为企为民办实事”。这是江苏省泰州市药品检验院推出的为企为民服务新举措。此举得到了来该院调研的市政府负责同志的充分肯定,并希望该院继续做出实效。其做法主要有以下几点:开辟绿色通道... “现场送服务,上门解难题,用看家本领,真心真情为企为民办实事”。这是江苏省泰州市药品检验院推出的为企为民服务新举措。此举得到了来该院调研的市政府负责同志的充分肯定,并希望该院继续做出实效。其做法主要有以下几点:开辟绿色通道,推行“云”办公模式。 展开更多

关键词 江苏省泰州市 药品检验 办公模式 为民服务 为民办实事 解难题 绿色通道 看家本领

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