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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态 被引量：11
1
作者 耿安静 王旭 +5 位作者 李秋剑 陈岩 杨慧 廖若昕 王富华 林雪贤 《农产品质量与安全》 2019年第4期13-19,共7页
为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-... 为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 水稻 砷 形态分析
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广东省鸡产品中重金属含量及膳食暴露评估 被引量：6
2
作者 续倩 吴维? +3 位作者 何绮霞 林雪贤 王威利 崔泽锋 《广东农业科学》 CAS 2015年第5期83-86,共4页
采集广东省鸡产品主产区的鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品,分析重金属元素砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量特征,并采用点估计方法对鸡产品中As、Pb、Cd、Cr、Hg的膳食暴露风险进行评估。结果表明,对照GB 2762-2012《食品安全国家... 采集广东省鸡产品主产区的鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品,分析重金属元素砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量特征,并采用点估计方法对鸡产品中As、Pb、Cd、Cr、Hg的膳食暴露风险进行评估。结果表明,对照GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》,此次调查的鸡肝、鸡蛋样品合格率为100%,鸡肉样品合格率为95%。膳食风险评估结果显示,儿童属于重金属敏感人群,广东省肉鸡、蛋鸡主产养殖区鸡产品中重金属的风险商均远低于1,对人体健康产生危害的风险小。 展开更多
关键词 鸡产品 重金属 膳食暴露 风险评估
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广东省养禽场兽药使用现状调查 被引量：5
3
作者 李亚菲 吴维煇 +5 位作者 张展 续倩 林雪贤 殷秋妙 王威利 崔泽锋 《中国家禽》 北大核心 2017年第1期70-74,共5页
为了解广东省养禽场的兽药使用情况,发现养殖环节可能存在的影响禽产品质量安全的风险因素,2015年7~9月,笔者采用现场走访、问卷调查的方式,对广东省禽产品主产区的40个养禽场的兽药使用情况进行调查。结果表明:抗菌药和中兽药在预防和... 为了解广东省养禽场的兽药使用情况,发现养殖环节可能存在的影响禽产品质量安全的风险因素,2015年7~9月,笔者采用现场走访、问卷调查的方式,对广东省禽产品主产区的40个养禽场的兽药使用情况进行调查。结果表明:抗菌药和中兽药在预防和治疗禽消化道、呼吸道感染以及球虫病时广泛使用;抗菌药中阿莫西林、恩诺沙星、替米考星等使用较高;部分养禽场存在不规范用药情况。调研结果为了解广东省养禽场的兽药使用情况及禽产品中兽药残留监控提供了参考。 展开更多
关键词 广东 养禽场 兽药使用 调查
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饲料中挥发性盐基氮的含量测定 被引量：4
4
作者 何绮霞 季天荣 +2 位作者 林雪贤 续倩 何媛怡 《广东饲料》 2015年第9期43-46,共4页
本文通过比较GB/T 5009.44-2003、SC/T 3032-2007和欧盟149号决议（95/149/EC）、AOAC等国内外收载的测定挥发性盐基氮（TVB-N）的方法,确定我国饲料中TVB-N的含量测定方法。本实验用0.6 mol/L高氯酸溶液浸提样品,将浸提液调至碱性,蒸馏... 本文通过比较GB/T 5009.44-2003、SC/T 3032-2007和欧盟149号决议（95/149/EC）、AOAC等国内外收载的测定挥发性盐基氮（TVB-N）的方法,确定我国饲料中TVB-N的含量测定方法。本实验用0.6 mol/L高氯酸溶液浸提样品,将浸提液调至碱性,蒸馏,用硼酸吸收液吸收,再以盐酸标准溶液滴定。结果表明：该方法具有良好的准确度和精密度,回收率在95.2%-106.2%,RSD在0.5%-9.2%,而且样品的前处理方法操作简单,易于推广应用。 展开更多
关键词 饲料 挥发性盐基氮 含量测定
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混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究 被引量：3
5
作者 王威利 丁晨红 +7 位作者 刘振妮 覃淑珍 殷秋妙 林雪贤 黄晓梅 万凯 崔泽锋 李亚菲 《中国农学通报》 2023年第8期133-141,共9页
研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取,采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,用乙腈定容,C18色谱柱(100 mm&#... 研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取,采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,用乙腈定容,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均在0.99以上,检测限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05~500 mg/kg(预混饲料为0.05~10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。 展开更多
关键词 尼卡巴嗪 液相色谱-串联质谱法 饲料 抗球虫药
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动物性饲料原料及其饲料产品中挥发性盐基氮测定方法的优化 被引量：3
6
作者 季天荣 何绮霞 +2 位作者 殷秋妙 林雪贤 续倩 《山西农业科学》 2016年第7期1015-1019,共5页
选择鱼粉、肉骨粉、血粉及中华鳖配合饲料4种饲料产品为研究对象,分别采用水溶液和0.1,0.6,1.2 mol/L的高氯酸溶液进行提取,并采用凯氏定氮法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVB-N)的含量,根据不同提取方法和蒸馏条件对测定结果的影响,... 选择鱼粉、肉骨粉、血粉及中华鳖配合饲料4种饲料产品为研究对象,分别采用水溶液和0.1,0.6,1.2 mol/L的高氯酸溶液进行提取,并采用凯氏定氮法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVB-N)的含量,根据不同提取方法和蒸馏条件对测定结果的影响,对不同提取方法的关键参数进行优化。同时选择不同动物性饲料原料及其不同配比的配合饲料为研究对象,确定该测定方法的适用范围。结果表明,以0.6 mol/L高氯酸溶液为提取液,低温振荡提取30 min后测定4种饲料产品中TVB-N的含量,样品加标回收率及变异系数均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测规程》规定的技术要求,且该方法所得结果与GB/T 5009.44—2003蒸馏法相比差异不显著,操作简便、快速。 展开更多
关键词 动物性饲料 挥发性盐基氮 测定方法
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富硒酵母中硒形态分析的研究进展 被引量：2
7
作者 续倩 吴维煇 +3 位作者 何绮霞 殷秋妙 王威利 林雪贤 《粮食与饲料工业》 CAS 2016年第3期60-63,共4页
主要从样品前处理、分离富集、分析检测整个程序上,对近年来富硒酵母中硒的形态学分析所取得的进展进行全面综述,以期为富硒酵母的合理利用提供参考。
关键词 饲料 富硒酵母 形态分析 研究进展
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高效液相-串联质谱法同时检测鸡蛋中金刚烷胺与四种氟喹诺酮类药物残留的研究 被引量：11
8
作者 王威利 吴维煇 +4 位作者 何绮霞 殷秋妙 续倩 张展 林雪贤 《中国家禽》 北大核心 2016年第2期29-32,共4页
试验建立了可同时测定鸡蛋中金刚烷胺、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留量的高效液相-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。样品经1%甲酸乙腈提取、氮吹浓缩、复溶、正己烷脱脂净化等步骤处理后,用HPLC-MS/MS检测。结果表明：5种药物... 试验建立了可同时测定鸡蛋中金刚烷胺、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星和沙拉沙星残留量的高效液相-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。样品经1%甲酸乙腈提取、氮吹浓缩、复溶、正己烷脱脂净化等步骤处理后,用HPLC-MS/MS检测。结果表明：5种药物在1~50μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,空白样品同时添加5种药物的回收率均在76.6%~102.1%之间;定量限为1μg/kg,检出限为0.5μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、高效。 展开更多
关键词 鸡蛋 HPLC-MS/MS 金刚烷胺 氟喹诺酮类药物
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液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明
9
作者 王威利 李亚菲 +7 位作者 张展 何绮霞 黄晓梅 苏秋权 丁晨红 林雪贤 殷秋妙 吴维煇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期972-976,共5页
建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WCX)净化,C_(18)(150 mm... 建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WCX)净化,C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,不同饲料基质中溴吡斯的明在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均在0.999以上;检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.0μg/kg。饲料中平均回收率为96.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.3%。该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 饲料 溴吡斯的明
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