新型蒎酸基双酰腙类化合物的合成及其除草活性 被引量：23

1

作者 林桂汕 邹荣霞 +3 位作者 段文贵 马献力 岑波 雷福厚 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期513-517,共5页

以α-蒎烯为原料,经氧化和溴仿反应制得蒎酸(3)。在HATU作用下,3和Boc肼发生N-酰化反应得含Boc保护基的蒎酸基双酰肼(4);4脱除Boc保住基得蒎酸基双酰肼(5);5与取代苯甲醛经缩合反应合成了6个新型的蒎酸基双酰腙类化合物(6a^6f),其结构经... 以α-蒎烯为原料,经氧化和溴仿反应制得蒎酸(3)。在HATU作用下,3和Boc肼发生N-酰化反应得含Boc保护基的蒎酸基双酰肼(4);4脱除Boc保住基得蒎酸基双酰肼(5);5与取代苯甲醛经缩合反应合成了6个新型的蒎酸基双酰腙类化合物(6a^6f),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。初步的除草活性测试表明,6a^6f在用药量为100μg·mL-1时对油菜胚根生长具有一定的抑制作用,其中蒎酸基双苯酰腙(6b)和蒎酸基双对氟苯酰腙(6d)的抑制率分别为70.1%和73.2%。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 蒎酸 双酰腙 合成 除草活性

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2-取代酰氨基-5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及杀菌活性 被引量：21

2

作者 莫启进 段文贵 +3 位作者 马献力 林桂汕 许雪棠 岑波 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期160-165,共6页

为了寻找具有更高生物活性的新颖先导化合物,本文以去氢枞酸为原料,设计并合成了11个具有1,3,4-噻二唑骨架的新型去氢枞酸衍生物,通过1H NMR、13C NMR、IR、EI-MS和元素分析确认了目标产物的结构。初步的生物活性测试结果表明,大部分化... 为了寻找具有更高生物活性的新颖先导化合物,本文以去氢枞酸为原料,设计并合成了11个具有1,3,4-噻二唑骨架的新型去氢枞酸衍生物,通过1H NMR、13C NMR、IR、EI-MS和元素分析确认了目标产物的结构。初步的生物活性测试结果表明,大部分化合物具有一定的杀菌活性,其中,化合物2在浓度为50mg/L时对番茄早疫病菌的抑制率达88.9%。 展开更多

关键词 去氢枞酸 1 3 4-噻二唑 酰胺 杀菌活性

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α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙衍生物的合成及杀菌活性研究 被引量：17

3

作者 马献力 黄建新 +3 位作者 段文贵 莫启进 林桂汕 黄翊 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1077-1083,共7页

以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得到α-萜品烯,再与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得到α-萜品烯马来酸酐(3),然后与水合肼反应制备N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4).在冰醋酸催化下,4与各种取代苯甲醛反应,... 以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得到α-萜品烯,再与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得到α-萜品烯马来酸酐(3),然后与水合肼反应制备N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4).在冰醋酸催化下,4与各种取代苯甲醛反应,合成得到17个新型α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙化合物5a～5q.初步探索了合成条件,并利用元素分析,1H NMR,13C NMR,LC-MS,FT-IR等多种手段对目标产物作了分析表征.初步的生物活性测试表明,大部分化合物具有一定的杀菌活性,其中4-羟基-3-甲氧基苯基-α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙(5n)在浓度为50 mg/L时对苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和番茄早疫病菌的抑制率分别达91%,83.3%和76.7%. 展开更多

关键词 Α-蒎烯 N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺 α-萜品烯马来酰亚胺基酰腙 合成 杀菌活性

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去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物的合成及抑菌活性 被引量：15

4

作者 陈乃源 段文贵 +3 位作者 林桂汕 刘陆智 张瑞 李典鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期811-819,共9页

为了制备天然产物基抑菌剂,以去氢枞酸为原料,设计并合成得到20个新型去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物(Ⅵa^t)。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。还测试了化合物对黄瓜枯萎病菌、番茄... 为了制备天然产物基抑菌剂,以去氢枞酸为原料,设计并合成得到20个新型去氢枞酸基B环并噻唑-酰胺化合物(Ⅵa^t)。初步探索了合成条件,并利用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标产物进行了结构表征。还测试了化合物对黄瓜枯萎病菌、番茄早疫病菌、苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌等5种植物病原菌的抑菌活性。初步的生物活性测试表明,在50 mg/L质量浓度下,目标产物去氢枞酸基B环并噻唑-苯甲酰胺(Ⅵj)和中间体去氢枞酸基B环并噻唑-胺(Ⅴ)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.0%和92.4%(活性级别为A级)。 展开更多

关键词 去氢枞酸 噻唑-酰胺 抑菌活性 精细化工中间体 医药原料

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淀粉/聚乙烯薄膜中聚乙烯的降解特性研究 被引量：10

5

作者 梁兴泉 贾德民 +1 位作者 林桂汕 岑波 《广西科学》 CAS 2000年第1期50-53,共4页

对含 30 %淀粉的淀粉 /聚乙烯薄膜进行环境降解、环境生物降解和环境曝晒试验 ,发现淀粉 /聚乙烯薄膜在环境中曝晒降解的速度远远大于生物降解的速度。在应用环境中经过 4周的降解 ,薄膜中聚乙烯的分子量损失达 6 2 .5 % ;经 5周的曝晒... 对含 30 %淀粉的淀粉 /聚乙烯薄膜进行环境降解、环境生物降解和环境曝晒试验 ,发现淀粉 /聚乙烯薄膜在环境中曝晒降解的速度远远大于生物降解的速度。在应用环境中经过 4周的降解 ,薄膜中聚乙烯的分子量损失达 6 2 .5 % ;经 5周的曝晒降解后 ,薄膜中聚乙烯的分子量损失达 87.5 % ;薄膜降解后 ,平板流变粘度降低 2个数量级以上。而在生物降解试验中 ,同样的试样经 4周降解后 ,尽管样品失重达 2 8%以上 ,但薄膜中的聚乙烯分子量损失不到 10 % ,平板流变粘度无明显变化。说明 ,淀粉对聚乙烯的光降解具有较强的促进作用。电镜结果发现生物降解 1周 ,薄膜表面微突消失 ;2周 ,薄膜出现明显孔洞 ;3周 ,薄膜布满 5 mm～ 10 mm大小的孔洞。但未能肯定这种孔洞是由微生物攻击薄膜中的淀粉引起。 展开更多

关键词 聚乙烯 降解特性 淀粉 环境降解 生物降解

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新型α-萜品烯马来酰亚胺基双磺酰胺化合物的合成及其除草活性 被引量：13

6

作者 马献力 黄建新 +4 位作者 段文贵 莫启进 林桂汕 岑波 黄翊 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期180-185,共6页

以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得α-萜品烯(2);2与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得α-萜品烯马来酸酐(3);3与水合肼反应制得N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4);在DMAP催化下,4与取代苯磺酰氯反应,合成了8个... 以α-蒎烯为原料,在质子酸催化下发生Wagner-Meerwein重排得α-萜品烯(2);2与马来酸酐发生Diels-Alder环加成反应得α-萜品烯马来酸酐(3);3与水合肼反应制得N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺(4);在DMAP催化下,4与取代苯磺酰氯反应,合成了8个新型的α-萜品烯马来酰亚胺基双磺酰胺化合物(5a～5h),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征。初步测定了4和5的除草活性,结果表明,在浓度为100μg·mL-1时,大部分化合物对油菜的胚根生长有一定的抑制作用,其中4的抑制率达84.6%。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 N-氨基-α-萜品烯马来酰亚胺 α-萜品烯马来酰亚胺基双磺酰胺 合成 除草活性

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马来松香酸基酰胺化合物的合成及除草活性 被引量：12

7

作者 许雪棠 冷芳 +3 位作者 段文贵 林桂汕 莫启进 王伟昆 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期463-468,共6页

以马来松香酸为原料,经酰氯化和与苯胺类化合物的N-酰化反应后,得到9个新颖的马来松香酸基酰胺类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析确证。初步的除草活性测试表明,在浓度为100μg/mL时,目标产物对油菜的胚根生长有一定抑... 以马来松香酸为原料,经酰氯化和与苯胺类化合物的N-酰化反应后,得到9个新颖的马来松香酸基酰胺类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析确证。初步的除草活性测试表明,在浓度为100μg/mL时,目标产物对油菜的胚根生长有一定抑制作用,其中化合物3c(R=4-ClC6H4)的活性最好,抑制率为66.1%。 展开更多

关键词 马来松香酸 酰胺化合物 合成 除草活性

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樟脑基苯基硫脲类化合物的合成及生物活性研究 被引量：11

8

作者 林桂汕 黄翊 +2 位作者 段文贵 岑波 雷福厚 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期722-727,共6页

以D-(+)-樟脑为原料,经肟化、还原得到樟脑胺,再与取代苯基异硫氰酸酯反应,合成得到10个未见文献报道的樟脑基苯基硫脲化合物(5a^5j),其结构通过FT IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征确认。初步生物活性测试表明,目标化合物在浓度50mg/L... 以D-(+)-樟脑为原料,经肟化、还原得到樟脑胺,再与取代苯基异硫氰酸酯反应,合成得到10个未见文献报道的樟脑基苯基硫脲化合物(5a^5j),其结构通过FT IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征确认。初步生物活性测试表明,目标化合物在浓度50mg/L下对5种供试植物病原菌显示不同程度的抑菌活性,其中化合物5f(R=m-OCH3)和5d(R=p-CH3)对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)和番茄早疫病菌(Cercospora arachidicola)的抑制率分别达83.9%和82.2%;在浓度100mg/L下,化合物5i(R=p-Br)对油菜(Brassica campestris)胚根生长的抑制率为60.2%。 展开更多

关键词 樟脑 樟脑基苯基硫脲 合成 杀菌活性 除草活性

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N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N＇-取代基硫脲衍生物的合成及杀虫活性的研究(英文) 被引量：10

9

作者 莫启进 刘陆智 +5 位作者 段文贵 岑波 林桂汕 陈乃源 黄艳 刘布鸣 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期8-16,共9页

为了寻求无公害的杀虫剂,设计合成了系列新型的含有去氢枞酸骨架的1,3,4-噻二唑衍生物。利用1H NMR、IR、MS和元素分析等手段对所合成新化合物进行了分析和表征。探讨了化合物对棉铃虫(Helicoverpa armigera)、玉米螟(Ostrinia nubilal... 为了寻求无公害的杀虫剂,设计合成了系列新型的含有去氢枞酸骨架的1,3,4-噻二唑衍生物。利用1H NMR、IR、MS和元素分析等手段对所合成新化合物进行了分析和表征。探讨了化合物对棉铃虫(Helicoverpa armigera)、玉米螟(Ostrinia nubilalis)和小菜蛾(Plutella xylostella)的杀虫活性。研究表明在200 mg/L质量浓度下,化合物N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-苯基硫脲(3a)和N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-间甲基苯基硫脲(3c)对棉铃虫具有良好的杀虫活性,防效率分别达到93.3%和83.3%,而化合物N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-邻甲基苯基硫脲(3b)、N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-间甲基苯基硫脲(3c)、N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-对甲基苯基硫脲(3d)和N-(5-去氢枞基-1,3,4-噻二唑-2-基-)-N'-对氯苯基硫脲(3i)对玉米螟具有一定的杀虫活性,防效率分别为66.7%、66.7%、73.3%和60%;此外,对化合物构效关系也进行了讨论,发现苯环上4位取代基对棉铃虫和玉米螟的防效率贡献分别为H>CH3>Cl>CF3>OCH3>Br=F和CH3>Cl>Br>F>H=CF3>OCH3。 展开更多

关键词 去氢枞酸 1 3 4-噻二唑 硫脲 合成 杀虫活性

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(Z)-/(E)-马鞭草烯酮肟醚的合成及抑菌活性 被引量：10

10

作者 王晓宇 段文贵 +3 位作者 林桂汕 康国强 商明昊 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期27-34,共8页

将α-蒎烯选择性氧化制备马鞭草烯酮,对羰基进行肟化和分离,再发生亲核取代反应,合成得到40个新型( Z )-/( E )-马鞭草烯酮肟醚(4a ~4t ,包括20对 Z / E 异构体),采用 1 H NMR、 13 C NMR 、FT-IR、UV-vis和ESI-MS对目标化合物进行了结... 将α-蒎烯选择性氧化制备马鞭草烯酮,对羰基进行肟化和分离,再发生亲核取代反应,合成得到40个新型( Z )-/( E )-马鞭草烯酮肟醚(4a ~4t ,包括20对 Z / E 异构体),采用 1 H NMR、 13 C NMR 、FT-IR、UV-vis和ESI-MS对目标化合物进行了结构表征,并测试其抑菌活性。研究结果表明:在质量浓度50 mg/L下,目标化合物对8种植物病原菌均显示出不同程度的抑菌活性,其中化合物( E )- 4r (R=2,6-Cl)对苹果轮纹病菌的抑制率为77.8%,化合物( E )- 4s (R=2,6-F)对水稻纹枯病菌的抑制率为72.7%,化合物( E )- 4n (R= p -CN)对玉米小斑病菌的抑制率为70.8%,( Z )-/( E )-异构体对一些植物病原菌的抑制活性显示一定差异。建立了( E )-马鞭草烯酮肟醚化合物对水稻纹枯病菌抑制活性的CoMFA模型( r 2 =0.992, q 2 =0.507),进行3D-QSAR研究,结果表明建立的模型可用于设计具有潜在高活性的先导化合物。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 马鞭草烯酮 肟醚 Z - E 异构体 抑菌活性 3D-QSAR

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蒎酸基双硫脲类化合物的合成及生物活性研究 被引量：10

11

作者 马长花 岑波 +4 位作者 段文贵 马献力 覃珊 林桂汕 覃宇宁 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期37-44,共8页

以α-蒎烯为原料,经过氧化和溴仿反应制备蒎酸,将其转化为双酰氯再与硫氰化钾反应得到蒎酸基双异硫氰酸酯。通过蒎酸基双异硫氰酸酯与苯胺类化合物的N-酰化反应,合成得到12个新型蒎酸基双硫脲类化合物。通过IR、1H NMR、13C NMR、MS和... 以α-蒎烯为原料,经过氧化和溴仿反应制备蒎酸,将其转化为双酰氯再与硫氰化钾反应得到蒎酸基双异硫氰酸酯。通过蒎酸基双异硫氰酸酯与苯胺类化合物的N-酰化反应,合成得到12个新型蒎酸基双硫脲类化合物。通过IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析表征了目标化合物的结构。初步生物活性测试表明,目标化合物有一定的除草、杀菌和植物生长调节活性,其中在100 mg/L质量浓度下,化合物E1蒎酸基双苯基酰基硫脲对油菜胚根生长的抑制率为66.6%(达到B级活性水平)。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 蒎酸 蒎酸基双硫脲 合成 生物活性

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蒎酸基双苯酰胺类化合物的合成及其除草活性 被引量：10

12

作者 邹荣霞 岑波 +3 位作者 段文贵 马献力 林桂汕 何宇伟 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期463-469,共7页

以α-蒎烯为原料,经氧化和溴仿反应,得到蒎酸;蒎酸经酰氯化以及与苯胺类化合物的N-酰化反应,合成得到15个蒎烯衍生物———蒎酸基双苯酰胺化合物,其中12个为新化合物。利用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物的结构。... 以α-蒎烯为原料,经氧化和溴仿反应,得到蒎酸;蒎酸经酰氯化以及与苯胺类化合物的N-酰化反应,合成得到15个蒎烯衍生物———蒎酸基双苯酰胺化合物,其中12个为新化合物。利用1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物的结构。初步生物活性测试结果表明:在100μg/mL浓度下,大部分目标化合物对油菜的胚根生长具有良好的抑制作用,其中化合物E3、E6、E8和E9的抑制率分别为80.2%、80.7%、86.3%和88.9%,均达到A级活性水平。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 蒎酸基双苯酰胺化合物 合成 除草活性

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樟脑基苯甲酰胺类化合物的合成及生物活性研究 被引量：9

13

作者 黄翊 段文贵 +3 位作者 林桂汕 岑波 王芳 雷福厚 《化学通报》 CSCD 北大核心 2014年第9期878-882,共5页

以天然樟脑为原料,经中间体樟脑肟和樟脑胺,以及樟脑胺与取代苯甲酰氯的N-酰化反应,合成得到9个樟脑基苯甲酰胺类化合物(3a～3i)。初步探索了合成条件,并通过FT IR、1H NMR、13C NMR、ESIMS和元素分析等多种手段对目标产物进行结构表征... 以天然樟脑为原料,经中间体樟脑肟和樟脑胺,以及樟脑胺与取代苯甲酰氯的N-酰化反应,合成得到9个樟脑基苯甲酰胺类化合物(3a～3i)。初步探索了合成条件,并通过FT IR、1H NMR、13C NMR、ESIMS和元素分析等多种手段对目标产物进行结构表征。生物活性测试表明,在50mg/L浓度下,所合成的化合物对5种植物病原菌均有一定的抑制作用,其中化合物3c(R=2-Cl)和3i(R=4-F)对苹果轮纹病菌的抑制率分别达97.5%和96.4%,化合物3i对小麦赤霉病菌的抑制率为95.7%。在100mg/L浓度下,化合物对油菜的胚根生长均显示良好的抑制活性,其中化合物3b(R=4-Cl)的抑制率达97.4%。 展开更多

关键词 樟脑 樟脑基苯甲酰胺类化合物 合成 杀菌活性 除草活性

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N-(4-取代氨基磺酰基)苯基-酮基蒎酸酰胺的合成及生物活性 被引量：9

14

作者 吴光燧 段文贵 +3 位作者 林桂汕 岑波 赵莉 雷福厚 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期8-13,共6页

以D-(+)-樟脑磺酸为原料,经酰氯化和氧化反应制备得到酮基蒎酸(3),再经酰氯化得到酮基蒎酸酰氯(4)。4与对氨基苯磺酰胺类化合物发生N-酰化反应,得到8个未见文献报道的N-(4-取代氨基磺酰基)苯基-酮基蒎酸酰胺(5a^5h),其结构均经红外、质... 以D-(+)-樟脑磺酸为原料,经酰氯化和氧化反应制备得到酮基蒎酸(3),再经酰氯化得到酮基蒎酸酰氯(4)。4与对氨基苯磺酰胺类化合物发生N-酰化反应,得到8个未见文献报道的N-(4-取代氨基磺酰基)苯基-酮基蒎酸酰胺(5a^5h),其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱确证。初步生物活性测试结果表明:目标化合物均有不同程度的杀菌和除草活性,其中5c(R=4-甲基嘧啶-2-基)在50μg/mL下对番茄早疫病菌Alternaria solani的抑制率达90.4%,化合物5e(R=噻唑-2-基)在100μg/mL下对油菜Brassica campestris胚根生长的抑制率达92.1%。 展开更多

关键词 樟脑 酮基蒎酸酰胺 合成 生物活性

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响应面法优化滇桂艾纳香中绿原酸的提取工艺 被引量：8

15

作者 雷婷 林翠梧 +2 位作者 陈海燕 林桂汕 袁霞 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期630-632,共3页

目的优化滇桂艾纳香中绿原酸的超声提取工艺。方法根据Box-Benhnken中心组合设计原理,采用3因素3水平的响应面分析法,考察乙醇浓度、提取时间、提取温度对绿原酸提取率的影响。结果与结论最佳提取条件为提取温度80℃,时间31min,乙醇浓度... 目的优化滇桂艾纳香中绿原酸的超声提取工艺。方法根据Box-Benhnken中心组合设计原理,采用3因素3水平的响应面分析法,考察乙醇浓度、提取时间、提取温度对绿原酸提取率的影响。结果与结论最佳提取条件为提取温度80℃,时间31min,乙醇浓度53%,固液比为1:20,提取结果与模型预测值基本相符。 展开更多

关键词 滇桂艾纳香 绿原酸 响应面分析

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2-取代酰氨基-5-(α-龙脑烯醛基)-1,3,4-噻二唑化合物的合成及抑菌活性 被引量：8

16

作者 黄铎云 段文贵 +3 位作者 林桂汕 白雪 肖昊 杨章旗 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期61-69,共9页

以α-蒎烯为原料,先经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛,再与氨基硫脲反应得到α-龙脑烯醛基缩氨基硫脲,然后环合生成α-龙脑烯醛基噻二唑,最后将其与一系列酰氯发生N-酰化反应,合成得到12个未见文献报道的2-取代酰氨基-5-(α-龙脑烯醛... 以α-蒎烯为原料,先经环氧化和催化异构得到α-龙脑烯醛,再与氨基硫脲反应得到α-龙脑烯醛基缩氨基硫脲,然后环合生成α-龙脑烯醛基噻二唑,最后将其与一系列酰氯发生N-酰化反应,合成得到12个未见文献报道的2-取代酰氨基-5-(α-龙脑烯醛基)-1,3,4-噻二唑化合物(6a^6l)。通过FT-IR、~1H NMR、^(13) C NMR和ESI-MS对12个目标产物进行结构表征,并对目标产物的抑菌活性进行了测试。抑菌活性测试表明:在50 mg/L质量浓度下,目标化合物对5种供试病菌均有不同程度的抑制活性,部分目标化合物的抑菌活性与商品抑菌剂嘧菌酯相近,甚至超过嘧菌酯,其中目标化合物6j对小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)的抑菌率达94.4%,6h对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)的抑菌率达97.7%。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 α-龙脑烯醛 酰胺 1 3 4-噻二唑 合成 抑菌活性

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新型含偕二甲基环丙烷的4-甲基-1,2,4-三唑硫醚化合物的合成、生物活性及三维定量构效关系(3D-QSAR)研究 被引量：8

17

作者 虞友培 段文贵 +3 位作者 林桂汕 康国强 王晓宇 雷福厚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1647-1657,共11页

为了探寻有效的新型生物活性分子,通过多步反应设计并合成了一系列新型含偕二甲基环丙烷的4-甲基-1,2,4-三唑硫醚衍生物,通过UV-Vis,FTIR,NMR,ESI-MS和元素分析等方法对所有目标化合物的结构进行了表征.初步测定了目标化合物的抑菌和除... 为了探寻有效的新型生物活性分子,通过多步反应设计并合成了一系列新型含偕二甲基环丙烷的4-甲基-1,2,4-三唑硫醚衍生物,通过UV-Vis,FTIR,NMR,ESI-MS和元素分析等方法对所有目标化合物的结构进行了表征.初步测定了目标化合物的抑菌和除草活性.生物活性结果显示,在质量浓度为50μg/mL时,有2个化合物对苹果轮纹病菌表现出明显的抑菌活性,优于阳性对照百菌清.此外,在质量浓度为100μg/mL时,有4个化合物对油菜胚根生长表现出优异的抑制活性,优于阳性对照丙炔氟草胺.为了开发出更有效的抗苹果轮纹病菌化合物,使用比较分子力场分析(CoMFA)方法对目标化合物的抗苹果轮纹病菌活性进行了初步的三维定量构效关系(3D-QSAR)分析,建立了一个合理有效的3D-QSAR模型(r^2=0.985, q^2=0.509). 展开更多

关键词 偕二甲基环丙烷 3-蒈烯 1 2 4-三唑硫醚 生物活性 三维定量构效关系(3D-QSAR)

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桃金娘烯醛基噻二唑-酰胺化合物的合成及性能 被引量：7

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作者 林桂汕 段文贵 +3 位作者 利镇升 白雪 胡琼 雷福厚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期588-595,共8页

以α-蒎烯(Ⅰ)为原料,经选择性烯丙位甲基氧化反应制备了桃金娘烯醛(Ⅱ),Ⅱ再经缩合反应得到了桃金娘烯醛缩氨基硫脲(Ⅲ),进一步氧化环化得到了桃金娘烯醛基噻二唑(Ⅳ),然后与系列酰氯化合物进行N-酰化反应,以66%~81%的收率合成得到了1... 以α-蒎烯(Ⅰ)为原料,经选择性烯丙位甲基氧化反应制备了桃金娘烯醛(Ⅱ),Ⅱ再经缩合反应得到了桃金娘烯醛缩氨基硫脲(Ⅲ),进一步氧化环化得到了桃金娘烯醛基噻二唑(Ⅳ),然后与系列酰氯化合物进行N-酰化反应,以66%~81%的收率合成得到了11个桃金娘烯醛基噻二唑-酰胺化合物Ⅴa^k。采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物进行了结构表征,并测试了目标化合物的抑菌和除草活性。结果表明:在化合物Ⅴa^k的质量浓度为50 mg/L时,Ⅴa^k对测试的苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌和番茄早疫病菌均显示不同程度的抑菌活性,其中桃金娘烯醛基噻二唑-乙酰胺(Ⅴa)、桃金娘烯醛基噻二唑-氯乙酰胺(Ⅴb)和桃金娘烯醛基噻二唑-正丙酰胺(Ⅴc)对苹果轮纹病菌的相对抑制率分别为93.0%、93.0%和98.2%,化合物Ⅴb对黄瓜枯萎病菌的相对抑制率为84.3%,表现出与阳性对照嘧菌酯(对苹果轮纹病菌和黄瓜枯萎病菌的相对抑制率分别为96.0%和87.5%)相当的抑菌活性。构效分析表明:脂肪族取代基衍生物表现出更好的抑菌活性。此外,在质量浓度为100 mg/L时,化合物Ⅴc对油菜胚根生长的相对抑制率为79.6%,显示出比阳性对照丙炔氟草胺(抑制率为63.0%)更好的除草活性。 展开更多

关键词 Α-蒎烯 桃金娘烯醛 噻二唑-酰胺 抑菌活性 除草活性 精细化工中间体

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新型桃金娘烯醛基2-酰基-1,2,4-三唑-3-硫酮化合物的合成及生物活性研究（英文） 被引量：7

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作者 林桂汕 陈智聪 +2 位作者 段文贵 王晓宇 雷福厚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第8期2085-2092,共8页

为了探寻新型的生物活性化合物,设计并合成了16个未见文献报道的桃金娘烯醛基2-酰基-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物,通过FTIR,NMR,ESI-MS和元素分析确认了其结构.初步的离体抑菌和除草活性测试表明,部分目标化合物表现出良好的抑菌活性,在浓... 为了探寻新型的生物活性化合物,设计并合成了16个未见文献报道的桃金娘烯醛基2-酰基-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物,通过FTIR,NMR,ESI-MS和元素分析确认了其结构.初步的离体抑菌和除草活性测试表明,部分目标化合物表现出良好的抑菌活性,在浓度为50 mg/L时,桃金娘烯醛基2-对甲基苯甲酰基-1,2,4-三唑-3-硫酮(7i)对玉米小斑病菌和苹果轮纹病菌的相对抑菌率分别为83.7%和72.5%,桃金娘烯醛基2-(3',5'-二甲基苯甲酰基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(7j)对苹果轮纹病菌的相对抑菌率为72.5%(阳性对照百菌清对玉米小斑病菌和苹果轮纹病菌的相对抑菌率分别为90.4%和75.0%).此外,绝大部分目标化合物对油菜胚根生长表现出优异的抑制活性,在浓度为100 mg/L时,有15个目标化合物的相对抑制率在80.2%~99.1%之间,显示出比阳性对照丙炔氟草胺(相对抑制率为63.0%)更好的除草活性. 展开更多

关键词 桃金娘烯醛 Α-蒎烯 1 2 4-三唑-3-硫酮 生物活性

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新型丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑化合物的合成及生物活性研究 被引量：7

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作者 林桂汕 阮战辉 +2 位作者 段文贵 刘陆智 杨章旗 《林业工程学报》 北大核心 2017年第2期45-51,共7页

松香是来自松树的非木质林产品,是我国的再生性天然优势生物质资源,主要成分为树脂酸。为拓展松香在生物活性方面的应用途径,以松香为原料,与丙烯酸Diels-Alder加成反应制备丙烯海松酸(1),再与氨基硫脲反应获得丙烯海松酸基双噻二唑(2)... 松香是来自松树的非木质林产品,是我国的再生性天然优势生物质资源,主要成分为树脂酸。为拓展松香在生物活性方面的应用途径,以松香为原料,与丙烯酸Diels-Alder加成反应制备丙烯海松酸(1),再与氨基硫脲反应获得丙烯海松酸基双噻二唑(2),最后与系列取代苯甲酰氯进行N-酰化反应,合成得到7个新型丙烯海松酸基双酰胺-噻二唑化合物(3a^3g)。采用FTIR、~1H NMR、^(13)C NMR、ESI-MS等技术手段对目标化合物进行结构表征;分别采用稗草小杯法和油菜平皿法测试目标化合物对稗草(Echinochloa crusgalli)株高生长和油菜(Brassica campestris)胚根生长的抑制活性。结果表明,在100μg/m L质量浓度下,目标化合物对油菜胚根生长的抑制活性较强,化合物3e(R=p-Br)的抑制率高达92.4%(活性级别为A级),化合物3b(R=p-CH_3)和3d(R=p-Cl)的抑制率分别为77.4%和73.2%(活性级别均为B级)。采用离体法(即琼脂稀释法)测试目标化合物对苹果轮纹病菌(Physalospora piricola)、黄瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporum f.sp.cucumerinum)、番茄早疫病菌(Alternaria solani)、小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)和花生褐斑病菌(Cercospora arachidicola)的抑菌活性。结果表明,目标化合物在50μg/m L质量浓度下对所测5种植物病原菌表现出一定抑制效果。目标化合物3e对油菜胚根生长具有较好的抑制活性,值得进一步研究。 展开更多

关键词 松香 丙烯海松酸 双酰胺-噻二唑 除草活性 抑菌活性

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