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9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生同时测定环境水样中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸-高效液相色谱法
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作者 林昌泽 《中文科技期刊数据库（全文版）农业科学》 2021年第8期139-145,共7页
建立了9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生同时测定环境水样中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸-高效液相色谱法。水样经调节pH为4~10后,用二水合柠檬酸三钠净化、过滤,取2 mL过滤好的样品依次加入0.5 mL 0.04 mol/L四硼酸钠溶液、1.0 mL 1.0 g... 建立了9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)柱前衍生同时测定环境水样中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸-高效液相色谱法。水样经调节pH为4~10后,用二水合柠檬酸三钠净化、过滤,取2 mL过滤好的样品依次加入0.5 mL 0.04 mol/L四硼酸钠溶液、1.0 mL 1.0 g/L9-芴甲氧羰酰氯乙腈溶液,在40℃下水浴衍生1 h,以5 mL二氯甲烷净化去除衍生水解产物FMOC-OH,取水相过滤测定。3种化合物以甲醇+0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动性,经Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm)分离,激发波长270 nm、发射波长315 nm进行荧光检测。结果表明,3种化合物在2.0~50.0 μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.60 μg/L。环境水样在3个不同加标水平下,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸平均回收率分别为101%~108%、101%~104%、102%~112%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%~2.6%、2.4%~5.7%、2.1%~7.2%。该方法简便、准确、重现性好,适用于环境水样中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多
关键词 9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl) 柱前衍生 高效液相色谱 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸
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