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柱切换高效液相色谱法测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D的含量 被引量:8
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作者 林思 王勇 +5 位作者 林晨 王磊 许永彬 石贞香 林芳 陈鼎雄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期491-500,共10页
目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法。方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D_(3)、维生素D_(3)的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集含有前维... 目的:建立用于快速测定维生素D滴剂、维生素AD滴剂中维生素D含量的柱切换二维液相色谱方法。方法:样品用正己烷溶解后直接注入液相色谱系统,在第一维色谱完成前维生素D_(3)、维生素D_(3)的初步净化;以9 mL大体积的收集流路收集含有前维生素D_(3)、维生素D_(3)的组分,在第二维色谱完成前维生素D_(3)与维生素D_(3)的分离和定量。本方法可以直接分析2种制剂(维生素D滴剂和维生素AD滴剂),无需烦琐的样品制备程序。结果:2种制剂中维生素D_(3)在0.1008~0.9072μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9997;重复性试验的RSD分别为0.4%、0.8%;平均回收率(RSD)分别为100.5%(0.78%)、100.7%(1.6%);检测下限为1.6 ng·mL^(-1),定量下限均为5.3 ng·mL^(-1);7批维生素D滴剂样品的维生素D_(3)含量范围在102.6%~111.8%,11批维生素AD滴剂样品的维生素D_(3)含量范围在97.4%~104.7%。结论:本实验建立的方法灵敏、准确,操作简单,对于油性和脂溶性维生素D制剂中维生素D_(3)的含量测定具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 柱切换 二维液相色谱 前维生素D_(3) 维生素D_(3) 维生素D滴剂 维生素AD滴剂 含量测定
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法结合化学计量学分析牛黄清心丸(局方)中的胆酸类成分
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作者 林逸凡 林诗铃 +4 位作者 陈涛 林思 林晨 郑燕芳 黄鸣清 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期4024-4032,共9页
目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Exactive MS)对牛黄清心丸(局方)中的胆汁酸成分进行定性定量分析,并对不同批次的牛黄清心丸进行质量评价。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Exactive MS)对牛黄清心丸(局方)中的胆汁酸成分进行定性定量分析,并对不同批次的牛黄清心丸进行质量评价。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱在负离子模式下分别进行全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)和平行反应监测(PRM)。采用SPSS和SIMCA软件对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:从牛黄清心丸中共鉴定出16个胆酸类成分,在定量分析中,16个胆酸在各自浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为94.7%~104.8%。层次聚类分析(HCA)将13批样品分为2类,样品S1~S3、S6、S7为Ⅰ类,样品S4、S5、S8~S13为Ⅱ类,与主成分分析(PCA)结果一致;正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)显示胆酸、牛磺胆酸和甘氨胆酸的变量重要性投影值(VIP)均>1,是引起产品质量差异的关键成分。结论:所建方法能快速测定牛黄清心丸中的16个胆汁酸,并结合化学计量学筛选出3个影响产品质量的差异性成分,为牛黄清心丸的质量控制及评价提供科学依据。 展开更多
关键词 牛黄清心丸 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 胆酸 含量测定 化学计量学 质量控制
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八宝丹对脑缺血再灌注损伤大鼠自噬以及NLRP3炎症小体活化的影响
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作者 赵慎非 余文婷 +2 位作者 黄贞伟 黄鸣清 林思 《药学研究》 CAS 2024年第8期729-733,共5页
目的研究八宝丹对大脑中动脉栓塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)大鼠脑缺血再灌注损伤的作用及可能机制。方法将健康雄性SD大鼠45只随机分为假手术组(Sham)、MCAO模型组以及八宝丹组,连续给药4 d后建立MCAO模型,24 h后采用Zea... 目的研究八宝丹对大脑中动脉栓塞(middle cerebral artery occlusion,MCAO)大鼠脑缺血再灌注损伤的作用及可能机制。方法将健康雄性SD大鼠45只随机分为假手术组(Sham)、MCAO模型组以及八宝丹组,连续给药4 d后建立MCAO模型,24 h后采用Zea-Longa法进行神经功能评分;使用2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)染色法检测脑梗死体积;实时荧光定量聚合酶链式反应(qRT-PCR)法检测脑组织白介素-6(IL-6)、白介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、环氧化酶-2(COX-2)、一氧化氮合酶(iNOS)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)mRNA水平;蛋白质免疫印迹法(Western blotting)检测脑组织含NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(NLRP3)、白介素-18(IL-18)、微管相关蛋白轻链3(LC3)、程序性死亡受体-1(Beclin1)、哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)蛋白表达水平。结果与模型组相比,八宝丹可减小MCAO大鼠脑梗死体积并降低神经功能评分(P<0.05),下调脑内IL-6、IL-1β、TNF-α、iNOS、COX-2、MCP-1等炎症介质的mRNA水平(P<0.05或P<0.01),降低脑组织中NLRP3、IL-18蛋白表达水平以及p-mTOR/mTOR比值,并上调Beclin1蛋白表达水平以及LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值(P<0.05、P<0.01、P<0.001)。结论八宝丹可能通过促进自噬和抑制NLRP3炎症小体活化而减少炎症介质释放,进而改善MCAO大鼠脑缺血再灌注损伤。 展开更多
关键词 八宝丹 脑缺血再灌注损伤 自噬 NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3炎症小体
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基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究 被引量:2
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作者 林诗铃 林逸凡 +4 位作者 陈涛 林思 林晨 郑燕芳 黄鸣清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2750-2757,共8页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r^(2)≥0.9989),其精密度、重复性、稳定性RSD均小于6.7%,平均回收率为95.1%~102.5%(RSD≤4.5%),在正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)与层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)中,样品在95%置信区间内被分为3类,变量重要性排序值(variable importance in projection values,VIP)显示猪胆酸、牛磺胆酸、7-酮基胆石酸、甘氨胆酸、胆酸为样品间的主要差异成分。结论所建立方法具有高效、灵敏的特点,能够快速实现对NJT中21种胆酸类成分的含量测定,可为其质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 中成药 UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS 质量控制 猪胆酸 牛磺胆酸 7-酮基胆石酸 甘氨胆酸 胆酸
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昆布散对甲状腺肿大大鼠甲状腺功能及氧化应激的影响 被引量:3
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作者 赵慎非 黄莉莉 +3 位作者 黄鸣清 张怡评 林思 邱远望 《药学研究》 CAS 2021年第6期359-362,共4页
目的观察昆布散对甲状腺肿大大鼠甲状腺功能、氧化应激及Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1(Keap1)、血红素氧合酶1(HO-1)、磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1(NQO-1)蛋白表达的影响。方法将72只大鼠随机分成6组:正常组、模型组、左甲状... 目的观察昆布散对甲状腺肿大大鼠甲状腺功能、氧化应激及Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1(Keap1)、血红素氧合酶1(HO-1)、磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1(NQO-1)蛋白表达的影响。方法将72只大鼠随机分成6组:正常组、模型组、左甲状腺素钠组、昆布散低剂量组、昆布散中剂量组、昆布散高剂量组,除正常组大鼠外,其余各组大鼠连续灌服丙硫氧嘧啶14 d,形成甲状腺肿大模型。各组大鼠灌胃给药28 d后,称量甲状腺湿重,计算甲状腺系数;测定大鼠血清中碘甲状原氨酸(T3)、甲状腺素(T4)、促甲状腺激素(TSH)水平及甲状腺中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)水平;Western Blot检测大鼠甲状腺Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1、血红素氧合酶1、磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1蛋白的表达。结果与模型组比较,昆布散治疗组大鼠的血清碘甲状原氨酸、甲状腺素、甲状腺超氧化物歧化酶及Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1蛋白表达水平显著降低(P<0.05或P<0.01),同时血清促甲状腺激素、甲状腺丙二醛及血红素氧合酶1、磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1蛋白表达水平显著升高(P<0.05或P<0.01),其作用与左甲状腺素钠相当。结论昆布散可显著改善甲状腺肿大大鼠甲状腺激素分泌水平,抑制氧化应激损伤,其作用机制可能与调控Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1/血红素氧合酶1/磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1通路有关。 展开更多
关键词 昆布散 甲状腺肿大 氧化应激 Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白-1/血红素氧合酶1/磷酸酰胺腺嘌呤二核苷酸醌氧化还原酶-1通路
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胞磷胆碱钠片溶出度检测方法研究 被引量:1
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作者 黄榕珍 林思 《海峡药学》 2012年第9期45-47,共3页
目的建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片的溶出度。方法采用XB-C18色谱柱,以磷酸二氢钠溶液为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为271nm,进样量20μL。结果胞磷胆碱钠在4.204μg.mL-1~37.84μg.mL-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线... 目的建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片的溶出度。方法采用XB-C18色谱柱,以磷酸二氢钠溶液为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为271nm,进样量20μL。结果胞磷胆碱钠在4.204μg.mL-1~37.84μg.mL-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片溶出度的方法既简便又准确,专属性强,改进了胞磷胆碱钠片原标准的溶出度测定方法。 展开更多
关键词 胞磷胆碱钠片 溶出度 高效液相色谱法
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HPLC法测定醋酸泼尼松龙注射液的含量 被引量:1
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作者 林思 《海峡药学》 2008年第12期43-45,共3页
目的建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松龙注射液中醋酸泼尼松龙含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为243nm。结果醋酸泼尼... 目的建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松龙注射液中醋酸泼尼松龙含量的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为243nm。结果醋酸泼尼松龙在16.24~162.0μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率为99.76%,RSD为0.71%(n=9)。结论本方法简便、快速、结果准确。重现性好。 展开更多
关键词 含量测定 醋酸泼尼松龙注射液 高效液相色谱法
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香樟中芝麻素类成分测定方法构建及含量分析 被引量:1
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作者 郭茂 黄冰冰 +3 位作者 李林海 林思 黄鸣清 倪林 《药学研究》 CAS 2023年第1期23-27,共5页
目的建立了香樟芝麻素和9-羟基芝麻素的高效液相色谱含量测定方法,并分析了在不同坡位、品系及组织中的含量和相关性。方法采用Dikma Diamonsil C18分析型反向色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m... 目的建立了香樟芝麻素和9-羟基芝麻素的高效液相色谱含量测定方法,并分析了在不同坡位、品系及组织中的含量和相关性。方法采用Dikma Diamonsil C18分析型反向色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为235 nm,柱温30℃进行检测;采用SPSS 26.0软件运用多变量一般线性模型对两个芝麻素类成分含量结果进行多元方差分析。结果两个芝麻素类成分在0.1~10μg范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.5%和98.4%,两个成分含量分别在品系、坡位和组织部位3个因素下的显著性均为0.000(<0.05),3个因素间交互作用对芝麻素和9-羟基芝麻素的显著性分别为0.000和0.002(<0.05)。结论高效液相色谱检测方法简便可靠,结果准确,可用于香樟芝麻素类成分的含量测定;两个成分含量在品系、坡位和组织部位上存在显著性差异,三因素交互作用对含量均有显著影响。 展开更多
关键词 高效液相色谱 香樟 芝麻素 9-羟基芝麻素
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