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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中21种性激素含量 被引量:21
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作者 赵彦 +4 位作者 幸苑娜 陈茜 冯岸红 叶淋泉 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期441-447,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS)同时测定化妆品中21种性激素含量的分析方法。水状、乳状、油状的化妆品采用甲醇/乙腈(1∶1,V/V)漩涡提取,利用HLB固相萃取柱净化萃取,选取4 m L乙腈为洗脱液收集样品液后,经C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈及0.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用动态多反应监测(d MRM)扫描方式进行测定。21种性激素成分在25~800 ng/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.05~0.61 mg/kg。此外,高、低两个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为74%!110%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~10%(n=3)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS-MS) 性激素 化妆品 固相萃取(SPE)
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量:17
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作者 幸苑娜 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10^2-3.5×10^4mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(196)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.396。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂 被引量:12
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作者 赖晓芳 冯岸红 +3 位作者 幸苑娜 叶淋泉 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1186-1191,共6页
有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测... 有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物(persistent organic pollutants,POPs)的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限(3S/N)为0.01 mg/kg,定量限(10S/N)为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15 312.8mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标(〉5 mg/kg)率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCP),含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱/质谱法 有机磷酸酯阻燃剂 儿童手推车
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气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂 被引量:10
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作者 陈丽琼 +3 位作者 幸苑娜 冯岸红 王欣 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1171-1176,共6页
采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0-10... 采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0-100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3-20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。 展开更多
关键词 致敏性芳香剂 气相色谱-质谱联用法 玩具
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混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较 被引量:6
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作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 叶淋泉 陈茜 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期346-350,共5页
分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖... 分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析,结果表明:两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰,从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性;但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性,在使用这两种方法进行定量分析时,应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外,相对于总体响应因子校正法,多元线性回归法定量范围更广。 展开更多
关键词 总体响应因子校正法 多元线性回归法 短链氯化石蜡
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气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的研究进展 被引量:6
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作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 王欣 浩学 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1479-1486,共8页
本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。
关键词 气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法 短链氯化石蜡 综述
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量:6
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作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 赵彦 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页
采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源
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正交实验优化顶空气相色谱-质谱法快速筛查玩具中致敏性芳香剂 被引量:6
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作者 陈丽琼 +3 位作者 幸苑娜 叶雨萌 颜伟贤 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1036-1041,共6页
采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出... 采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的最优操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。聚合物材质的玩具样品经剪刀剪碎至5 mm×5 mm以下后,称取1 g后,并放置于密闭的容器中,在最优操作条件下直接采用顶空进样,经GC-MS进行定性及定量分析。结果表明,20种目标分析物在范围为10~400 mg/kg内呈现较好的相关性,其相关系数(r^2)均大于0.99,其方法定量限(LOQs)为0.035~4.2 mg/kg。此外,本研究通过采用回收率校正方式,建立起HS-GC-M S测得的挥发量与总量之间的关系,并利用此校正方式,实现挥发量对玩具样品中20种致敏性芳香剂总量的预测。将本文所建立的方法应用于实际玩具样品的分析,预测值能有效地避免假阴性结果的出现,其结果满足欧盟玩具安全指令2009/48/EC的检测要求。 展开更多
关键词 快速筛查 顶空进样 致敏性芳香剂 玩具 正交实验
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气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡 被引量:6
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作者 冯岸红 幸苑娜 +2 位作者 叶淋泉 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第12期1365-1369,共5页
1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离... 1.000 0g样品用10mL正己烷超声萃取90min,提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下:进样口温度为280℃,离子源温度为180℃,甲烷气流量为2.0mL·min^(-1)。采用多元线性回归法,建立了m/z370和m/z384离子峰面积与中链氯化石蜡(MCCPs)总量的线性回归方程,该方程可对质量浓度范围为10.0~100mg·L^(-1)的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品,其中2批次样品中检出MCCPs,其质量比分别为2 081,4 165mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法 中链氯化石蜡 电子电气产品 多元线性回归
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关于伸缩缝施工技术在市政道路施工中的应用研究 被引量:7
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作者 《福建建材》 2018年第2期74-75,共2页
伸缩缝施工技术,作为市政道路施工建设的核心技术,对建筑业的发展存在推动作用。同时,在车辆荷载、路面热胀冷缩等问题的制约下,导致路面整体稳定性、安全性相对较差,若要保证路面使用性能和行车、行人安全,则应借助伸缩缝施工技术的选... 伸缩缝施工技术,作为市政道路施工建设的核心技术,对建筑业的发展存在推动作用。同时,在车辆荷载、路面热胀冷缩等问题的制约下,导致路面整体稳定性、安全性相对较差,若要保证路面使用性能和行车、行人安全,则应借助伸缩缝施工技术的选择,对其加以稳固处理。对此,以工程案例为基准点,在明确伸缩缝施工技术类型的前提下,探讨其在市政道路施工中的具体应用。 展开更多
关键词 伸缩缝施工技术 市政道路工程 应用
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱 被引量:5
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作者 许鸿辉 陈茜 +4 位作者 叶雨萌 叶淋泉 幸苑娜 陈泽勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期231-234,共4页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/m... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 电子烟液 烟碱 检测
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AR数字沙盘在楚雄师院附中初二学生地理空间思维能力培养中的应用研究
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作者 席武俊 《教育进展》 2024年第8期688-695,共8页
AR数字沙盘是一种交互性强的多媒体教具,具有直观性、动态性、交互性等特点,可以为学生提供全新的学习体验。地理空间思维能力在地理学科中扮演着重要的角色,对初中生进行这方面的培养尤为重要。本研究使用实验对照法,以楚雄师院附中初... AR数字沙盘是一种交互性强的多媒体教具,具有直观性、动态性、交互性等特点,可以为学生提供全新的学习体验。地理空间思维能力在地理学科中扮演着重要的角色,对初中生进行这方面的培养尤为重要。本研究使用实验对照法,以楚雄师院附中初二年级的学生为研究对象,通过将AR数字沙盘模型应用到《地形图的判读》一课的教学当中,设计AR沙盘教学任务,通过小节测试的手段评估教学质量及效果。分析学生在使用AR数字沙盘以后,地理空间思维能力的变化。研究结果表明,AR数字沙盘能够帮助学生沉浸式的体验和理解地理概念,加深对地理空间关系的认识。数字沙盘与传统教学方法相比较,能够激发学生的学习兴趣,进而培养他们的思维能力。AR digital sandbox is a highly interactive multimedia teaching tool with characteristics such as intuitiveness, dynamism, and interactivity, which can provide students with a brand new learning experience. The ability of geospatial thinking plays an important role in the field of geography, and it is particularly important to cultivate middle school students in this area. This study used an experimental control method, with second grade students from Chuxiong Normal University Affiliated Middle School as the research subjects. By applying the AR digital sandbox model to the teaching of “Interpretation of Topographic Maps”, an AR sandbox teaching task was designed, and the teaching quality and effect were evaluated through section testing. Analyze the changes in students’ geospatial thinking abilities after using the AR digital sandbox. The research results indicate that AR digital sandbox can help students immerse themselves in experiencing and understanding geographical concepts, deepening their understanding of geographical spatial relationships. Compared with traditional teaching methods, digital sandbox can stimulate students’ interest in learning and cultivate their thinki 展开更多
关键词 AR数字沙盘 初中地理教学 空间思维能力 教学效果
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气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯含量 被引量:2
13
作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1547-1551,共5页
采用气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯(PCBs)。采用丙酮-正己烷(1+1)混合溶剂对样品进行超声萃取,萃取液经中性硅胶固相萃取柱净化后,在DB-5MS UI毛细管柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模... 采用气相色谱-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯(PCBs)。采用丙酮-正己烷(1+1)混合溶剂对样品进行超声萃取,萃取液经中性硅胶固相萃取柱净化后,在DB-5MS UI毛细管柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。一氯至十氯PCBs的线性范围均为0.1~10 mg·L-1,测定下限(10S/N)均为0.1 mg·kg-1。加标回收率在86.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于10%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多氯联苯 聚合物材料 电子电气产品
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当前平抑粮价的问题与对策
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作者 黄德瑞 《广西粮食经济》 1995年第1期33-34,共2页
近段时间以来,玉林地区粮食价格波动较大,引起了副食品、饲料、肉类等价格的上涨,对人民群众生活产生了一定影响。粮食是万物之宝,粮价是百价之基,粮价一价带百价。做好平抑粮价工作,是粮食部门的重要职责。因此,国有粮食部门必须从大... 近段时间以来,玉林地区粮食价格波动较大,引起了副食品、饲料、肉类等价格的上涨,对人民群众生活产生了一定影响。粮食是万物之宝,粮价是百价之基,粮价一价带百价。做好平抑粮价工作,是粮食部门的重要职责。因此,国有粮食部门必须从大局出发,从广大人民群众的切身利益出发,在平抑粮价中充分地发挥主渠道作用,为稳定社会,安定人心,特别是确保灾区人民在大灾之年有饭吃,不挨饿,安全渡过明年春荒作出应有的贡献。 展开更多
关键词 粮食部门 粮价 玉林地区 粮食价格波动 国家粮食储备 粮食市场 问题与对策 群众生活 粮食供应工作 安定人心
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当前国有粮食企业亏损严重的原因及对策
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作者 罗文华 《广西粮食经济》 1997年第3期26-28,共3页
关键词 粮食部门 国有粮食 企业亏损 扭亏增盈工作 粮食企业 玉林地区 调拨计划 亏损总额 产粮区 体制改革
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对在农村深入开展宣传《粮食收购条例》的思考
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作者 《广西粮食经济》 1999年第1期35-37,共3页
关键词 粮食收储企业 粮食收购资金 《条例》 粮食收购工作 深入开展 保护价制度 群众工作 粮食部门 农民利益 粮食行政管理部门
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马恩华的品格 企业领导的借鉴
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作者 《广西粮食经济》 1996年第2期22-23,共2页
关键词 企业领导 马恩 全心全意依靠工人阶级 国有资产保值增值 社会主义企业家 市场竞争 主人翁地位 国有企业改革 国家利益 经营者
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高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中阿维菌素的残留量 被引量:7
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作者 李慧珍 游静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期923-928,共6页
建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10... 建立了水体沉积物中阿维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。沉积物样品采用超声微波萃取、固相萃取净化。待测物通过Thermo-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,乙腈∶乙酸-乙酸铵缓冲液∶水混合溶液(75∶10∶15,体积比)为流动相洗脱,大气压化学电离-多反应负离子监测模式检测,内标法定量。通过加入内标物甲氨基阿维菌素苯甲基盐并采用基质加标标准曲线进行校正。研究表明,阿维菌素的线性范围为1.6~400μg/L,相关系数(r2)达到0.999 3。不同浓度加标样品的相对标准偏差(n=3)为2.2%~16.2%,方法的检出限为0.18 ng/g(干重)。野外样品检测显示,HPLC-MS/MS方法与衍生化-液相色谱/荧光检测法的分析结果相当,但前者更灵敏、简便,适用于沉积物中痕量阿维菌素残留的测定。 展开更多
关键词 阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱 沉积物 农药残留
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对促进数学课堂动态生成的思考
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作者 《广西教育》 2007年第09A期38-38,共1页
数学课堂教学是一个不可预测的、动态的、有着灵活生成性的过程。因此,数学教学应是预设与生成、封闭与开放的统一体,应在精心预设的基础上追求课堂的动态生成与主动建构,既要有课前的巧于预设,也要有课堂的妙于生成。
关键词 数学课堂教学 动态生成 数学教学 主动建构 生成性
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