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应用拉曼光谱定量分析流体中硫酸盐质量摩尔浓度:内标选择和流体组分对分析结果的影响 被引量：5
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作者 杨源显 王小林 +4 位作者 席斌斌 丘靥 高婉露 万野 李真 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期403-419,共17页
硫酸盐是地质流体中重要的组成部分,流体包裹体是反映地质流体组分最直接和有力的指标,而应用拉曼光谱可以对封存于包裹体中的富硫酸盐流体成分进行定性和定量表征。本文制备了一系列含一定浓度的Na2SO4和Na2SO4-NaCl溶液的熔融毛细硅... 硫酸盐是地质流体中重要的组成部分,流体包裹体是反映地质流体组分最直接和有力的指标,而应用拉曼光谱可以对封存于包裹体中的富硫酸盐流体成分进行定性和定量表征。本文制备了一系列含一定浓度的Na2SO4和Na2SO4-NaCl溶液的熔融毛细硅管胶囊,应用高分辨率激光拉曼光谱仪在室温条件下收集了这些溶液中SO42?的对称伸缩振动(v1-SO42-)、水的弯曲振动(v2-H2O)和伸缩振动(vs-H2O)光谱,建立了硫酸盐质量摩尔浓度(m(SO42-))与光谱参数之间的定量关系。研究结果表明,对于硫酸盐溶液而言,v2-H2O和vs-H2O谱峰均可以作为拉曼定量分析m(SO42-)的内标,v1-SO42-与v2-H2O或vs-H2O的峰强(I)或者峰面积(A)比均与m(SO42-)呈良好的线性正相关关系。然而,对于富含氯化物的硫酸盐溶液而言,应用v2-H2O光谱峰强或者峰面积为内标建立的校准曲线将导致所获得的m(SO42-)偏低。在这种情况下,应用vs-H2O光谱的峰面积为内标,或者将vs-H2O光谱拟合为位于3230cm^-1和3450cm^-1的两个高斯组分,并以其峰面积之和为内标,将会在很大程度上消除氯化物的影响,得到更加准确的m(SO42-)信息。考虑到拉曼定量因子与仪器状态和实验条件有关,提出了实验室可应用熔融毛细硅管制备一系列含一定硫酸盐质量摩尔浓度的溶液标样,每次实验之前收集标样的光谱并建立相应的m(SO42-)校准曲线,然后应用于样品m(SO42-)的拉曼定量分析。 展开更多
关键词 拉曼光谱 定量分析 硫酸盐浓度 内标评估 组分影响
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C-H-O-N体系挥发分的拉曼定量分析:压力、温度和流体组成的影响 被引量：4
2
作者 高婉露 王小林 +6 位作者 丘靥 席斌斌 杨源显 郑健帆 曾世豪 张婧玥 李真 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期121-140,共20页
拉曼光谱是定量分析流体包裹体中挥发分组成和压力的重要手段,而这又是恢复流体捕获温度、压力的前提。本文收集了CH4-N2、CH4-N2-H2O和CH4-N2-CO2-CO体系在21~350℃和1~60 MPa条件下的原位拉曼光谱,获取了CH4、N2、CO2和CO特征拉曼光... 拉曼光谱是定量分析流体包裹体中挥发分组成和压力的重要手段,而这又是恢复流体捕获温度、压力的前提。本文收集了CH4-N2、CH4-N2-H2O和CH4-N2-CO2-CO体系在21~350℃和1~60 MPa条件下的原位拉曼光谱,获取了CH4、N2、CO2和CO特征拉曼光谱的峰位和峰面积等光谱参数,并以上述体系为例,探讨了应用拉曼光谱定量分析C-H-O-N体系挥发分组成的关键技术问题,即压力、温度和流体组成对分析结果的影响。首先,在温度恒定的条件下,v1-CH4、v1-N2、(v1-2v2)-CO2高频峰和v1-CO峰位随着压力的升高而发生负向偏移。在压力恒定的条件下,v1-CH4、(v1-2v2)-CO2峰位随温度升高向高频偏移,但v1-N2和v1-CO峰位随温度变化未发生明显偏移,因而可以应用这些组分的特征峰位来反映流体压力。其次,CH4、CO2和CO相对于N2的拉曼定量因子随压力升高而增大,分别在大于10 MPa、10 MPa和2.5 MPa以上达到稳定值。温度对CH4和CO的定量因子影响不显著,但CO2的定量因子随温度升高明显降低。水对CH4定量因子影响仅在低压条件下显著,在200℃以下的高压条件下影响较弱。最后,以含未知CH4/N2比例的CH4-N2混合气体的熔融毛细硅管合成包裹体为例,提出了应用拉曼光谱定量分析流体包裹体中复杂挥发分比例和内压的一般方法。受实验条件和仪器设置的影响,各个实验室测定的拉曼定量因子存在较大差异,在应用拉曼光谱定量分析包裹体挥发分组成时应予以注意。 展开更多
关键词 挥发分 拉曼光谱 定量分析 定量因子 影响因素
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方解石与含硅流体的水-岩反应实验及其对“硅化碳酸盐岩”储层成因的启示 被引量：4
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作者 杨源显 陈强路 +2 位作者 丘靥 尤东华 王小林 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期218-228,共11页
近年来的油气勘探表明,含硅热液是碳酸盐岩层系中一种重要的溶蚀性流体,查明其与碳酸盐岩的水-岩反应机理是揭示“硅化碳酸盐岩”储层发育机制并实现储层分布预测的基础和关键问题之一。文章采用熔融毛细硅管和水热反应釜为反应腔,开展... 近年来的油气勘探表明,含硅热液是碳酸盐岩层系中一种重要的溶蚀性流体,查明其与碳酸盐岩的水-岩反应机理是揭示“硅化碳酸盐岩”储层发育机制并实现储层分布预测的基础和关键问题之一。文章采用熔融毛细硅管和水热反应釜为反应腔,开展了200~375℃范围内方解石和含硅流体的水岩反应实验。利用原位拉曼光谱技术在线描述反应过程中体系组成的变化,对于淬火后的固相样品,则采用扫描电镜—能谱分析进行形貌观测和成分鉴定。首先,查明了含硅流体与方解石脱碳反应发生的温度条件。方解石和含硅流体在275℃以上反应形成CO2,固相为非硅灰石的钙硅酸盐,其结构有待进一步揭示。该结果表明单纯的硅质组分难以在储层温度条件下与灰岩发生反应;其次,提出高盐度、富CO2流体作用是造成灰岩溶蚀的重要因素;最后,CO2的存在能够促进硅质(含石英)沉淀。在上述实验认识的基础上,结合前人研究结果探讨了塔里木盆地顺托果勒地区“硅化碳酸盐岩”储层的发育机制。含硅热液沿深大断裂上移,途径震旦系—下奥陶统白云岩层系,其中的硅质组分将与白云石反应形成富镁硅酸盐和CO2。CO2是重要的酸性组分,有利于鹰山组碳酸盐的溶蚀和孔隙的保存。流体温度和压力的降低以及CO2的存在促进了石英沉淀,并形成了大量的石英晶间孔隙。 展开更多
关键词 方解石 含硅热液 水岩反应 脱碳反应 碳酸盐岩储层
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方解石晶体定向性对水的拉曼光谱影响的实验评估——天然包裹体盐度的测定 被引量：2
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作者 刘显 陈强路 +2 位作者 王小林 丘靥 杨源显 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期297-307,共11页
拉曼光谱是一种原位、快速、无损的分析技术,被广泛用于流体包裹体组分的定性描述和半定量-定量分析.盐水溶液的OH伸缩振动谱峰(νs-H2O)随流体盐度升高向高波数偏移,同时其对称性也逐渐增强,是反映流体盐度的良好指标.需要注意的是,具... 拉曼光谱是一种原位、快速、无损的分析技术,被广泛用于流体包裹体组分的定性描述和半定量-定量分析.盐水溶液的OH伸缩振动谱峰(νs-H2O)随流体盐度升高向高波数偏移,同时其对称性也逐渐增强,是反映流体盐度的良好指标.需要注意的是,具有双折射性的寄主矿物本身的晶体定向性也会影响νs-H2O谱峰的峰形,是限制该方法应用于自然包裹体盐度测定的重要因素.方解石是最常见的包裹体寄主矿物之一,其晶体定向性对νs-H2O谱峰的影响规律缺少系统的实验研究.应用熔融毛细硅管合成包裹体技术制备了一系列含不同浓度NaCl溶液的透明腔体,在室温条件下收集其拉曼光谱,经过拟合处理后,建立了NaCl浓度和拉曼光谱参数之间的定量关系.而后,系统分析了沿{1011}{1121}和{0001}方向制备的方解石薄片的方向性对溶液的νs-H2O谱峰的影响规律.方解石晶体定向性对νs-H2O光谱形态的影响表现为使低波数部分得以增强或者减弱.在系统实验观测的基础上,提出了较为可行的方解石中包裹体盐度的原位拉曼光谱测定流程,即将包裹体片旋转0°~180°获取多条拉曼光谱,经拟合处理后获得其光谱参数的平均值,而后计算流体盐度.最后,将该方法应用于地质实例分析,测定了瑶岗仙钨矿晚期热液方解石脉中的包裹体盐度,并与显微测温法进行了对比,其偏差在±5%以内. 展开更多
关键词 拉曼光谱 方解石 晶体定向性 流体包裹体 盐度
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