纳米纤维的性质及应用进展 被引量：16

1

作者 王永芝 杨清彪 李耀先 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第12期9-12,共4页

介绍并阐述了高科技纳米纤维的独特性质及其在国防、医药、化工、电子等方面的应用研究状况 ,并展示了纳米纤维广阔的应用前景。希望我国应加强人力和物力对纳米纤维及其应用进行开发研究。

关键词 纳米纤维 应用进展 化工 医药 应用前景 应用研究 开发研究 物力 高科技 人力

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静电纺丝法制备PVP螺旋纤维及其机理研究 被引量：11

2

作者 杜建时 杨清彪 +6 位作者 王永芝 杨松涛 白杰 王书刚 宋岩 李耀先 王策 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1178-1181,共4页

研究了电纺丝聚乙烯吡咯烷酮螺旋纤维的形成条件，在9kV的电压下，由于溶液质量分数的增加（12％～24％），纤维形态呈现出直线→螺旋→折叠→无序的变化趋势；在质量分数为20％时，随着纺丝电压的增加，纤维形态呈现出折叠→螺旋→无... 研究了电纺丝聚乙烯吡咯烷酮螺旋纤维的形成条件，在9kV的电压下，由于溶液质量分数的增加（12％～24％），纤维形态呈现出直线→螺旋→折叠→无序的变化趋势；在质量分数为20％时，随着纺丝电压的增加，纤维形态呈现出折叠→螺旋→无序的变化趋势，同时对螺旋纤维的形成机理进行了讨论，在纺丝过程中纤维束所带静电荷之间的库仑斥力是形成螺旋纤维的直接动力． 展开更多

关键词 静电纺丝 聚乙烯吡咯烷酮 螺旋纤维

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电纺丝技术——一种高效低耗的纳米纤维制备方法 被引量：8

3

作者 王永芝 杨清彪 +3 位作者 杜建时 王书刚 李耀先 王策 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期12-14,共3页

电纺丝技术是一种高效低耗的纳米纤维制备方法。电纺丝技术的基本装置由高压直流电源、带有细小喷丝头的样品管和收集板三部分组成。描述了使用该技术将高分子制备成纳米纤维的基本原理。对11种处于发展和完善中的电纺丝装置进行了简要... 电纺丝技术是一种高效低耗的纳米纤维制备方法。电纺丝技术的基本装置由高压直流电源、带有细小喷丝头的样品管和收集板三部分组成。描述了使用该技术将高分子制备成纳米纤维的基本原理。对11种处于发展和完善中的电纺丝装置进行了简要介绍。 展开更多

关键词 纳米纤维 制备方法 电纺丝技术 生产装置 结构组成

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聚丙烯腈纳米纤维的再细化 被引量：2

4

作者 杨清彪 王策 +4 位作者 洪友良 李振宇 赵一阳 裘式伦 危岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期589-591,394,共4页

通过电纺丝法研究了溶剂种类、溶液浓度、纺丝倾斜角、聚合物分子量对纳米纤维形态和直径的影响 ,寻找到最佳工艺条件 ,并得到了平均直径为 2 0

关键词 电纺丝 聚丙烯腈 纳米纤维

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AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜的制备及对金属离子的吸附性能 被引量：10

5

作者 闫春秋 刘斌 +3 位作者 鲁冠秀 李耀先 杨清彪 宋岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期189-194,共6页

采用双喷头电纺丝技术,将尼龙(PA-66)纤维增强的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜(PAN/PA-66)与盐酸羟胺进行偕胺肟化反应,制备了一种偕胺肟化聚丙烯腈/尼龙复合纳米纤维膜(AOPAN/PA-66).通过红外光谱及扫描电子显微镜等方法研究了偕胺肟化前后... 采用双喷头电纺丝技术,将尼龙(PA-66)纤维增强的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维膜(PAN/PA-66)与盐酸羟胺进行偕胺肟化反应,制备了一种偕胺肟化聚丙烯腈/尼龙复合纳米纤维膜(AOPAN/PA-66).通过红外光谱及扫描电子显微镜等方法研究了偕胺肟化前后纳米纤维膜的组成、形貌和力学性能;并考察了AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜对铜离子和铅离子的吸附性能.结果表明,AOPAN/PA-66复合纳米纤维膜的抗拉伸强度及断裂伸长率分别为4.73 MPa和30.76%,对Cu(Ⅱ)及Pb(Ⅱ)的吸附量分别为67.5和75.4 mg/g. 展开更多

关键词 静电纺丝 偕胺肟化反应 吸附 金属离子 复合纳米纤维膜

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苯并噻唑类荧光探针的合成及对N_(2)H_(4)·H_(2)O和HSO_(3)^(-)的检测性能 被引量：8

6

作者 王金金 戚少龙 +3 位作者 杜建时 杨清彪 宋岩 李耀先 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1397-1404,共8页

以苯并噻唑为荧光团,氰基乙酸乙酯为识别基团,设计合成了对水合肼和亚硫酸氢盐具有双重检测能力的荧光探针3-(2-羟基-苯并噻唑)-2-氰基-丙烯酸乙酯(HBT-CN).在二甲基亚砜/磷酸盐(体积比为1∶4)的缓冲液中,探针对水合肼和亚硫酸氢盐具有... 以苯并噻唑为荧光团,氰基乙酸乙酯为识别基团,设计合成了对水合肼和亚硫酸氢盐具有双重检测能力的荧光探针3-(2-羟基-苯并噻唑)-2-氰基-丙烯酸乙酯(HBT-CN).在二甲基亚砜/磷酸盐(体积比为1∶4)的缓冲液中,探针对水合肼和亚硫酸氢盐具有良好的选择性,且荧光强度分别增强了5.6倍(500nm)和7.5倍(458 nm).结果表明,在检测过程中,HTB-CN与水合肼发生了还原-缩合反应,生成了醛腙,在波长500nm处发出黄绿色的荧光信号;HBT-CN与亚硫酸氢盐发生了亲核加成反应,在波长458nm处发出蓝色的荧光信号,从而实现了对水合肼和亚硫酸氢盐的差异性定性与定量检测. 展开更多

关键词 荧光探针 苯并噻唑衍生物 水合肼 亚硫酸氢盐

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双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究 被引量：7

7

作者 宋岩 张朝群 +3 位作者 杨清彪 王恒国 李耀先 王莹 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1002-1005,共4页

以双三羟甲基丙烷与丙烯酸为原料,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了反应物投料比、阻聚剂组成及用量、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇比4.5∶1,甲苯50%,催化剂的用量5%,阻聚剂... 以双三羟甲基丙烷与丙烯酸为原料,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了反应物投料比、阻聚剂组成及用量、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇比4.5∶1,甲苯50%,催化剂的用量5%,阻聚剂用量0.9%,反应温度116℃。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达90.4%,并用红外光谱、液相色谱、质谱等方法进行了定性分析。 展开更多

关键词 双三羟甲基丙烷丙烯酸酯 酯化 合成

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Si-C型聚醚改性硅油的制备 被引量：7

8

作者 徐淑飞 费晓亮 +6 位作者 王帅 孙明达 张乐 王恒国 孙磊 李耀先 杨清彪 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期518-520,537,共4页

研究了以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,自制的催化剂,制备Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的聚醚,n(硅氢键)∶n(聚醚)=1∶1.2,反应温度90℃,催化剂用量为30×10-6,甲苯用... 研究了以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,自制的催化剂,制备Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的聚醚,n(硅氢键)∶n(聚醚)=1∶1.2,反应温度90℃,催化剂用量为30×10-6,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的聚醚改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。 展开更多

关键词 聚醚改性硅油 烯丙基聚乙二醇甲基醚 含氢硅油 硅氢加成反应

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空气催化氧化合成洋茉莉醛 被引量：5

9

作者 王帅 李耀先 +6 位作者 王恒国 张朝群 王维 孙磊 徐淑飞 李延春 杨清彪 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第4期491-493,共3页

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为:反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1.0∶0.05,反应时间为10 h,空气流速为45 L/h。收率在... 以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为:反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1.0∶0.05,反应时间为10 h,空气流速为45 L/h。收率在93%以上。 展开更多

关键词 洋茉莉醛 3 4-亚甲二氧基苯乙醇酸 胡椒环 空气催化氧化

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Si—C型环氧改性硅油的制备 被引量：6

10

作者 费晓亮 陈万友 +9 位作者 张德胜 王帅 徐淑飞 孙明达 张乐 孙磊 王恒国 张朝群 李耀先 杨清彪 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第6期860-862,866,共4页

以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,... 以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。 展开更多

关键词 环氧改性硅油 乙烯基环氧环己烷 含氢硅油 硅氢加成反应

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基于荧光素硫代酰肼类Hg^2＋荧光探针的合成及在生物成像中的应用 被引量：6

11

作者 刘大海 张雪妍 +6 位作者 冯玉沙 杜显龙 薛龙启 杜建时 张桂荣 杨清彪 李耀先 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1412-1419,共8页

利用希夫碱反应,在荧光素硫代酰肼中引入对羟基苯甲醛、吡咯甲醛等醛基化合物,制得了能特异检测汞离子的3种荧光染料探针TFP3,TFP4及TFP5.研究发现,当加入7.5μmol/L的Hg^(2+)后,TFP3,TFP4和TFP5的荧光光谱530 nm处均出现了约高于30倍... 利用希夫碱反应,在荧光素硫代酰肼中引入对羟基苯甲醛、吡咯甲醛等醛基化合物,制得了能特异检测汞离子的3种荧光染料探针TFP3,TFP4及TFP5.研究发现,当加入7.5μmol/L的Hg^(2+)后,TFP3,TFP4和TFP5的荧光光谱530 nm处均出现了约高于30倍的荧光增强,其检出限分别为7.22×10^(-8),1.03×10^(-7)和1.28×10^(-8)mol/L.另外,细胞成像实验结果表明,该探针具有良好的生物相容性和低毒性,在生物体系中具有实际应用价值. 展开更多

关键词 硫代酰肼荧光素 荧光探针 二价汞离子 细胞成像

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TMPME二月桂酸酯改性硅油的制备方法研究

12

作者 熊云茂 屈德辉 +2 位作者 宋岩 杨清彪 李耀先 《天津化工》 CAS 2024年第1期44-47,共4页

以三羟甲基丙烷烯丙基醚(TMPME)和月桂酸为原料,经酯化反应合成了TMPME二月桂酸酯,随后与低含氢硅油发生硅氢加成反应,制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等对反应效果的影响,并对产物进行了... 以三羟甲基丙烷烯丙基醚(TMPME)和月桂酸为原料,经酯化反应合成了TMPME二月桂酸酯,随后与低含氢硅油发生硅氢加成反应,制备了一种新型有机酯改性硅油,研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等对反应效果的影响,并对产物进行了红外和热失重表征。 展开更多

关键词 三羟甲基丙烷烯丙基醚 月桂酸 酯改性硅油

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AOPAN@PAN同轴纳米纤维的制备及吸附性能 被引量：5

13

作者 任晶 王书刚 +3 位作者 李延春 杨清彪 宋岩 李耀先 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期825-831,共7页

将盐酸羟胺与聚丙烯腈(PAN)反应得到偕胺肟化聚丙烯腈(AOPAN)溶液,随后采用同轴静电纺丝技术,制备了以AOPAN为壳,PAN为芯的同轴纳米纤维(AOPAN@PAN).通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FTIR)等对纤维的形貌、组... 将盐酸羟胺与聚丙烯腈(PAN)反应得到偕胺肟化聚丙烯腈(AOPAN)溶液,随后采用同轴静电纺丝技术,制备了以AOPAN为壳,PAN为芯的同轴纳米纤维(AOPAN@PAN).通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FTIR)等对纤维的形貌、组成和力学性能进行了表征.结果表明,随着PAN用量的增加,AOPAN@PAN同轴纳米纤维的强度逐渐变大,当芯层与壳层质量比为1∶3时,纳米纤维的抗拉伸强度和断裂伸长率分别为3.677 MPa和18.03%;对Cu^(2+),Pb^(2+),CrO_4^(2-)和甲基橙(MO)的最大吸附量分别为135.1,151.2,120.48和43.45 mg/g;使水中Cu^(2+),Pb^(2+),CrO_4^(2-)和MO的浓度分别降低到0.17,0.03,0.06和0.91 mg/L. 展开更多

关键词 同轴静电纺丝 偕胺肟化聚丙烯腈 金属离子吸附 染料

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对称N,N-二乙基丙烯酰胺的合成研究 被引量：5

14

作者 宋岩 杨清彪 李耀先 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第9期1585-1588,共4页

以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应... 以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。 展开更多

关键词 N N-二乙基取代丙烯酰胺 双建保护 催化胺解 催化裂解

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一种蒽醌类荧光探针的合成及对氟离子的检测性能 被引量：5

15

作者 王金金 王芳菲 +2 位作者 徐恩杰 杨清彪 宋岩 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第2期99-105,共7页

以1,4-二羟基蒽醌为荧光团,叔丁基二甲基氯硅烷为识别基团,设计合成了新型氟离子探针分子1,4-二-(叔丁基-二甲基-硅氧基)-蒽醌(AQTB1),其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征。采用FL和UV-Vis详细研究了响应时间、溶液pH值、干扰离子、... 以1,4-二羟基蒽醌为荧光团,叔丁基二甲基氯硅烷为识别基团,设计合成了新型氟离子探针分子1,4-二-(叔丁基-二甲基-硅氧基)-蒽醌(AQTB1),其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征。采用FL和UV-Vis详细研究了响应时间、溶液pH值、干扰离子、氟离子浓度对探针AQTB1检测性能的影响。结果表明:探针AQTB1在pH=3~12的缓冲溶液中,实现了对氟离子的高效检测,并不受干扰离子影响。通过FL, IR和MS(ESI)对探针AQTB1检测机理进行研究,结果表明:加入氟离子后,探针分子中的Si-O键断裂,荧光较弱的AQTB1转化为荧光较强的1,4-二羟基蒽醌,实现氟离子的精确定量。实际样品分析实验中,3种不同水样中氟离子的加标回收率为88.0%~109.5%,相对标准偏差(RSD)低于8.5%。 展开更多

关键词 荧光探针 合成 蒽醌衍生物 氟离子 1 4-二羟基蒽醌

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三羟甲基丙烷二辛酸酯/聚醚共改性硅油的制备 被引量：4

16

作者 李延春 边坤 +1 位作者 杨清彪 宋岩 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期767-770,共4页

三羟甲基丙烷二辛酸酯改性硅油用聚醚AEM-7改性,改善酯改性硅油的亲水性,制备成具有特殊性质的有机酯/聚醚共改性硅油。对工艺条件及乳液配方进行探索。结果表明,最佳反应条件为:三羟甲基丙烷二辛酸酯改性硅油与AEM-7的投料摩尔比为1∶1... 三羟甲基丙烷二辛酸酯改性硅油用聚醚AEM-7改性,改善酯改性硅油的亲水性,制备成具有特殊性质的有机酯/聚醚共改性硅油。对工艺条件及乳液配方进行探索。结果表明,最佳反应条件为:三羟甲基丙烷二辛酸酯改性硅油与AEM-7的投料摩尔比为1∶1.2,溶剂无水甲苯占体系总质量的35%,催化剂用量为40 mg/kg,反应温度90℃;反应时间7 h,产物收率达到87%。最佳乳化条件为NP-10与O-8为乳化剂,复配比例为2∶8,投入量为硅油的10%。 展开更多

关键词 硅油 改性 乳化 有机酯

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基于荧光素的荧光纳米纤维的制备与表征 被引量：4

17

作者 王恒国 刘大海 +3 位作者 张朝群 李耀先 杨清彪 杜建时 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1074-1077,共4页

以电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维为起始物,经乙二胺改性后,再利用Mannich反应将荧光素共价连接于PAN纳米纤维薄膜表面.用荧光光谱、扫描电镜和红外光谱进行了结构表征.结果表明,利用荧光素对静电纺丝薄膜表面进行修饰,获得了很强的荧光信号... 以电纺聚丙烯腈(PAN)纳米纤维为起始物,经乙二胺改性后,再利用Mannich反应将荧光素共价连接于PAN纳米纤维薄膜表面.用荧光光谱、扫描电镜和红外光谱进行了结构表征.结果表明,利用荧光素对静电纺丝薄膜表面进行修饰,获得了很强的荧光信号,证明了方法的可行性. 展开更多

关键词 静电纺丝 荧光素 聚丙烯腈 纳米纤维

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基于萘酰亚胺的生物硫醇探针的合成及对含硫醇氨基酸的检测 被引量：4

18

作者 郭靖 刘庆文 +5 位作者 杜建时 孔祥怡 宋岩 杨清彪 赵晴 李耀先 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1330-1338,共9页

合成了以4-羟基萘酰亚胺为荧光团,2,4-二硝基苯磺酰氧基为特异性识别基团的生物硫醇探针4-(2,4-二硝基苯磺酰氧基)-正丁基-1,8-萘酰亚胺(DNSBN)。吸收光谱和荧光光谱结果表明,DNSBN对半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)3... 合成了以4-羟基萘酰亚胺为荧光团,2,4-二硝基苯磺酰氧基为特异性识别基团的生物硫醇探针4-(2,4-二硝基苯磺酰氧基)-正丁基-1,8-萘酰亚胺(DNSBN)。吸收光谱和荧光光谱结果表明,DNSBN对半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH)3种生物硫醇分子具有高效的检测识别能力,不受其它17种天然氨基酸的干扰。同时,通过荧光滴定实验证实了此探针是一种比率型探针,555 nm处的荧光强度与溶液中的生物硫醇分子浓度在0~20μmol/L范围内呈良好的线性关系,对Cys、Hcy和GSH的检出限(3σ)分别为25.9、92.0和77.9 nmol/L。而吸收光谱、荧光光谱和质谱表征数据显示,生物硫醇与2,4-二硝基苯磺酸酯发生亲核取代反应并导致磺酸酯的分解。随着识别基团的解离,探针分子的d-Pe T(donor-excited photoinduced electron transfer)效应被解除,并出现非常明显的比色与荧光变化。He La细胞成像实验表明,探针DNSBN具有良好的生物相容性,能够对细胞外源性生物硫醇分子进行检测。 展开更多

关键词 荧光探针 萘酰亚胺 半胱氨酸 同型半胱氨酸 谷胱甘肽

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三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成 被引量：3

19

作者 孙明达 张正春 +8 位作者 金跃 李江利 费晓亮 徐淑飞 孙磊 王恒国 张朝群 李耀先 杨清彪 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第6期847-849,共3页

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲... 以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。 展开更多

关键词 三羟甲基丙烷正辛酸酯 酯化 合成

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杀菌剂乙霉威的合成方法研究 被引量：3

20

作者 徐淑飞 孙磊 +7 位作者 费小亮 孙明达 王恒国 王帅 李延春 王维 杨清彪 李耀先 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期30-32,共3页

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳... 以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。 展开更多

关键词 乙霉威 邻苯二乙醚 还原 缩合

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