液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术在药物分析中的应用 被引量：18

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作者 彭耀文 申兰慧 +3 位作者 王丽 金舒 金坚 杨敏智 《中南药学》 CAS 2015年第9期962-965,992,共5页

本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOF MS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

关键词 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用

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家庭护理干预配合免费发药对社区精神分裂症患者治疗依从性及康复效果的影响 被引量：13

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作者 廖玉娇 黄国雄 +3 位作者 杨敏智 吴海燕 陈苑萍 曾学苑 《中国处方药》 2019年第1期143-144,共2页

目的探讨家庭护理干预配合免费发药对社区精神分裂症患者治疗依从性及康复效果的影响。方法选择我院2016年11月～2017年4月收治的社区精神分裂症患者83例作为研究对象,随机分为观察组40例和对照组43例,对照组患者只接受一般社区综合护... 目的探讨家庭护理干预配合免费发药对社区精神分裂症患者治疗依从性及康复效果的影响。方法选择我院2016年11月～2017年4月收治的社区精神分裂症患者83例作为研究对象,随机分为观察组40例和对照组43例,对照组患者只接受一般社区综合护理干预,观察组接受家庭护理干预配合免费发药护理干预,采用简明精神病评定量表(BPRS)和临床大体印象量表(CGI-SI)对两组患者在入组前、入组后6个月和12个月分别进行评定。并对两组患者干预后依从性进行统计学分析。结果入组时两组患者之间BPRS评分无差异,但干预6个月后两组患者之间BPRS评分存在显著差异,并且这种差异一直持续到干预12个月后,对照组患者BPRS评分升高更快,提示病情恶化明显;临床大体印象量表评分表明,干预6个月及12个月后两组患者之间评分存在显著差异(P <0.01),观察组患者评分低,表明病情更加稳定;治疗后,观察组患者康复依从性明显高于对照组,两组康复依从性比较差异有统计学意义(P <0.05)。结论家庭护理干预配合免费发药可以提高社区精神分裂症患者治疗依从性,能够使社区精神分裂症患者病情更加稳定,有利于患者的康复。 展开更多

关键词 家庭护理干预 精神分裂症 免费发药 依从性 康复

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UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松 被引量：12

3

作者 彭耀文 申兰慧 +2 位作者 王丽 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1959-1964,共6页

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲... 目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。 展开更多

关键词 UPLC/Q-TOF-MS 咳喘王胶囊 清肺胶囊 非法添加 土霉素 马来酸氯苯那敏 醋酸泼尼松

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HPLC-DAD法同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分 被引量：12

4

作者 金舒 杨敏智 申兰慧 《药学与临床研究》 2019年第1期25-28,共4页

目的:以HPLC法同时测定保健食品中非法添加的阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、卡托普利、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、非洛地平和尼索地平。方法:HPLC法,采用Agilent Extend C18(4.6 mm×250 mm,... 目的:以HPLC法同时测定保健食品中非法添加的阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、盐酸哌唑嗪、卡托普利、利血平、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、非洛地平和尼索地平。方法:HPLC法,采用Agilent Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:35℃;检测波长:220 nm。结果:上述12个成分在各自线性范围内均线性良好,r均>0.996 9。平均回收率为94.8%～103.1%,RSD为0.89%～1.7%(n=9)。结论:此法简便、准确、重复性好,可同时测定降压类保健食品中非法添加的12种化学成分。 展开更多

关键词 非法添加 降压类 保健食品 高效液相色谱法

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对大黄中土大黄苷检测方法的改进 被引量：11

5

作者 沈于兰 杨敏智 +1 位作者 栾洁 丁晴 《中国药事》 CAS 2010年第5期493-495,共3页

目的土大黄苷为含大黄类中成药中不应存在的成分。本文建立HPLC法定性鉴别及定量测定4种含大黄的中成药中土大黄苷的含量,监测常用中成药中大黄的质量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320... 目的土大黄苷为含大黄类中成药中不应存在的成分。本文建立HPLC法定性鉴别及定量测定4种含大黄的中成药中土大黄苷的含量,监测常用中成药中大黄的质量。方法采用Lichrospher C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0mL.min-1,外标法定量测定。结果土大黄苷在2.62～261.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率(n=9)为96.30%。结论本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于含大黄的中成药中土大黄苷的定性鉴别及定量测定。 展开更多

关键词 含大黄中成药 土大黄苷 HPLC 质量考察

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HPLC法测定尼群地平片的含量及有关物质 被引量：10

6

作者 杨敏智 蒋敏阳 陈国清 《中国药品标准》 CAS 2004年第2期53-55,共3页

目的：建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法。方法：以C18为固定相，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长：237nm。结果：尼群地平片的浓度在20～180μg／ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=39128X-66845，r=0... 目的：建立一种高效液相色谱法测定尼群地平片的含量及有关物质的方法。方法：以C18为固定相，甲醇一水(70：30)为流动相，检测波长：237nm。结果：尼群地平片的浓度在20～180μg／ml范围内线性关系良好，回归方程：Y=39128X-66845，r=0．9999精密度试验RSD％=0．9％(n=9)，片剂的回收率为100．5％(RSD％=0．6％，n=5)。有关物质可检出2个杂质。结论：本方法测定尼群地平的含量及有关物质，分离效果好，结果准确。 展开更多

关键词 HPLC法 尼群地平片 有关物质 含量测定 二氢吡啶类钙拮抗剂

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程序升温毛细管气相色谱的精油成分保留指数研究 被引量：10

7

作者 常丽萍 盛龙生 +1 位作者 杨敏智 安登魁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第11期847-852,共6页

本文采用线性程序升温毛细管气相色谱法对200多种天然存在和人工合成的挥发油、香精成分,分别在极性柱(DB-WAX)和非极性柱(DB-1)上进行了Kovats保留指数的测定。归纳了部分化合物的保留指数规律;考察了气体平均线速,程序初温及升温速率... 本文采用线性程序升温毛细管气相色谱法对200多种天然存在和人工合成的挥发油、香精成分,分别在极性柱(DB-WAX)和非极性柱(DB-1)上进行了Kovats保留指数的测定。归纳了部分化合物的保留指数规律;考察了气体平均线速,程序初温及升温速率对保留指数的影响。并结合我们所开发的色谱数据库管理系统进行了香精的定性分析。 展开更多

关键词 气相色谱法 保留指数 精油

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UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸 被引量：10

8

作者 程栋 申兰慧 +1 位作者 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-38,共5页

目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5种酚酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 8μm);流动相乙腈-0. 5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温35℃。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好(R^2>0. 999 1),平均加样回收率90. 0%～101. 3%,RSD 1. 2%～5. 0%。结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制。 展开更多

关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B UPLC-Q/TOF-MS/MS

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2009年国产加替沙星注射剂评价性抽验结果及质量评价 被引量：9

9

作者 李娅萍 杨敏智 +4 位作者 张斗胜 蒋敏阳 朱斌 杨亚莉 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期484-492,共9页

目的:评价国产加替沙星注射剂的质量现状及存在问题。方法:按照2009年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产加替沙星注射剂的质量现状进行评价。结果:法定检验显示70批样品... 目的:评价国产加替沙星注射剂的质量现状及存在问题。方法:按照2009年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产加替沙星注射剂的质量现状进行评价。结果:法定检验显示70批样品中69批合格,有1批因可见异物不合格;探索性研究显示部分生产企业产品的渗透压测定结果明显低于各国药典规定的限度规定,而采用HPLC法分析了加替沙星注射剂和原料中杂质的分布情况,结果表明注射液中的杂质主要源于原料;对不同生产工艺的加替沙星注射液的光照稳定性进行了比较,结果表明如生产中以稀盐酸代替乳酸助溶,加替沙星注射剂的光稳定性更好。结论:加替沙星注射剂按各执行标准检验,总体合格率较好。但是还存在一些问题,如细菌内毒素限度需要规范统一、100℃30 min灭菌工艺能否保障无菌等。通过探索性研究还建议生产企业改进生产工艺,提高产品质量;同时改进并统一现行质量标准,进一步加强对加替沙星注射剂的监管。 展开更多

关键词 加替沙星注射剂 评价性抽验 质量评价

原文传递

建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非 被引量：9

10

作者 彭耀文 申兰慧 +1 位作者 杨敏智 金坚 《中国药事》 CAS 2015年第3期303-308,共6页

目的：建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型，快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非，为药品检测车载系统的应用提供参考。方法：采用近红外扫描，处理方法为二阶导数法，平滑点为13个，特征谱段为6200... 目的：建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型，快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非，为药品检测车载系统的应用提供参考。方法：采用近红外扫描，处理方法为二阶导数法，平滑点为13个，特征谱段为6200～5300cm^-1，相关系数阈值设为70％。将超过阈值的样品通过UPLC—DAD—ESI—Q—TOFMS分析，利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息，对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果：经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q—ToFMS在3min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论：建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点，适用于大批量的筛查，并在几分钟内完成快速确证。 展开更多

关键词 应急检验模型 药品检测车载系统 近红外光谱 超高效液相色谱 四级杆飞行时间质谱 快速筛查 快速鉴定 枸橼酸西地那非 万艾可 保健品

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HPLC法测定V_c银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量 被引量：6

11

作者 薛萍 陆骏 +1 位作者 蔡健 杨敏智 《中国药品标准》 CAS 2006年第1期27-29,共3页

目的：建立高效液相色谱法同法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量。方法：采用C_(18)柱,以乙腈- 0.05mol/LKH_2PO_4溶液-三乙胺-H_3PO_4(10∶90∶0.02∶0.03)为流动相,检测波长249nm。结果：维生素C的浓度在10～160μg/ml范围... 目的：建立高效液相色谱法同法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量。方法：采用C_(18)柱,以乙腈- 0.05mol/LKH_2PO_4溶液-三乙胺-H_3PO_4(10∶90∶0.02∶0.03)为流动相,检测波长249nm。结果：维生素C的浓度在10～160μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,对乙酰氨基酚的浓度在20～320μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997。平均回收率：维生素C 98.6%,RSD=1.2%(n=5)；对乙酰氨基酚99.7%,RSD%=0.8%(n=5)。结论：本方法测定Vc银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的含量准确,方便快捷,且分离效果好。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 VC银翘片 维生素C 对乙酰氨基酚 含量

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杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢)随机平行对照研究 被引量：7

12

作者 吴海燕 李苑萍 杨敏智 《实用中医内科杂志》 2018年第7期21-23,共3页

[目的]观察杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢)疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将90例患者按随机数字表方法随机分为两组。对照组45例佐匹克隆3.75mg/次,1次/d;氨氯地平5mg/次,1次/d,治疗14d,血压未达标,加替... [目的]观察杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢)疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将90例患者按随机数字表方法随机分为两组。对照组45例佐匹克隆3.75mg/次,1次/d;氨氯地平5mg/次,1次/d,治疗14d,血压未达标,加替米沙坦80mg/次,1次/d,晨起服用。治疗组45例杞菊地黄汤(枸杞、菊花、杜仲、地黄~熟、丹皮、田七各100g,茯苓、山萸肉、山药、泽泻各150g),气虚明显加黄芪、党参各150g,阴虚加五味子、麦冬100g,阳虚加附子~熟50g,血瘀明显加丹参150g,水煎3000mL,水温40℃,每晚睡前沐足30min;西药治疗同对照组。连续治疗15d为1疗程。观测临床症状、血压、中医症候、睡眠改善情况、不良反应。连续治疗4疗程(60d),判定疗效。[结果]中医症候疗效治疗组临床痊愈20例,显效15例,有效8例,无效2例,总有效率95.56%;对照组临床痊愈15例,显效8例,有效5例,无效17例,总有效率62.22%;治疗组疗效优于对照组(P<0.01)。睡眠疗效治疗组显效18例,有效20例,好转6例,无效1例,总有效率97.78%,对照组显效13,有效15例,好转5例,无效12例,总有效率73.33%;治疗组疗效优于对照组(P<0.01)。[结论]杞菊地黄汤足浴联合西药治疗老年高血压合并失眠(阴虚阳亢),疗效满意,无严重不良反应,值得推广。 展开更多

关键词 高血压合并失眠 头痛 眩晕 不寐 阴虚阳亢 杞菊地黄汤 足浴 佐匹克隆 氨氯地平 替米沙坦 中药复方 随机平行对照研究

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高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸等5种成分的含量 被引量：7

13

作者 薛萍 沈晓燕 杨敏智 《中国药品标准》 CAS 2018年第2期151-157,共7页

目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷含量的HPLC分析方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C1 8(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇^(-1)0%冰醋酸溶液,梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸的检测... 目的:建立测定复方芩兰口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷含量的HPLC分析方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C1 8(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇^(-1)0%冰醋酸溶液,梯度洗脱;绿原酸和咖啡酸的检测波长为324 nm,黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷的检测波长为2 7 4 nm;流速为1.0 mL·m in^(-1);柱温为40℃。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩苷5种成分在测定的范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率为97.80%~101.94%(n=6)。测定复方芩兰口服液样品三批,结果为绿原酸含量分别为1.05、1.05、1.04 mg·mL^(-1);咖啡酸含量分别为0.28、0.29、0.29 mg·mL^(-1);黄芩苷含量分别为13.65、13.78、13.81 mg·mL^(-1);连翘苷含量分别为0.51、0.52、0.53 mg·mL^(-1);汉黄芩苷含量分别为0.47、0.48、0.48 mg·mL^(-1)。结论:该方法操作快速简便,分离效果好,灵敏度高,重现性良好,为测定复方芩兰口服液中主成分的含量提供了一种快速高效可靠的方法。 展开更多

关键词 复方芩兰口服液 绿原酸 咖啡酸 黄芩苷 连翘苷 汉黄芩苷 高效液相色谱法

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红外分光光度法鉴别盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片 被引量：6

14

作者 葛晓莹 余振喜 杨敏智 《中国药师》 CAS 2012年第1期123-124,共2页

目的:建立红外光谱法鉴别盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片的方法。方法:采用红外分光光度法,以乙醇为溶剂,对上述两种片剂的主成分进行提取,氯化钾压片,录制红外光谱图。结果:盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片乙醇提取物的红外光谱图分... 目的:建立红外光谱法鉴别盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片的方法。方法:采用红外分光光度法,以乙醇为溶剂,对上述两种片剂的主成分进行提取,氯化钾压片,录制红外光谱图。结果:盐酸二甲双胍片和盐酸乙胺丁醇片乙醇提取物的红外光谱图分别与盐酸二甲双胍对照品和盐酸乙胺丁醇对照品的红外光谱图一致,并与《药品红外光谱集》中相应的对照图谱一致。结论:该方法专属性好,可快速、准确地鉴别上述两种片剂。 展开更多

关键词 红外分光光度法 鉴别 盐酸二甲双胍片 盐酸乙胺丁醇片

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超高效液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量

15

作者 黄俊杰 申兰慧 +1 位作者 王丽 杨敏智 《实验室检测》 2024年第3期23-28,共6页

目的建立酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂迁移量的检测方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.02%甲酸的水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长210 nm,柱温35... 目的建立酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂迁移量的检测方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以0.02%甲酸的水溶液-乙腈-四氢呋喃为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃,进样量4μL。结果14种抗氧剂之间的分离度均在1.5以上,各抗氧剂在0.2-20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),该方法专属性、精密度、重复性、准确度、稳定性、耐用性均良好。6家企业6批次样品中共计检出6种迁移的抗氧剂,分别为抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂2246、抗氧剂3114、抗氧剂445、抗氧剂BHT。结论该方法检测灵敏度高、分析时间短、方法重复性好、操作简单,可用于测定酒石酸溴莫尼定滴眼液瓶中14种抗氧剂的迁移量。 展开更多

关键词 酒石酸溴莫尼定 滴眼液 超高效液相色谱法 抗氧剂迁移

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睡眠宝胶囊中非法掺入化学药品的检测方法研究 被引量：6

16

作者 申兰慧 彭耀文 杨敏智 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2015年第6期724-727,共4页

目的建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为:Aglient ZORBAX SB C1... 目的建立薄层色谱结合超高压液相色谱-质谱联用法快速筛查及鉴定睡眠宝胶囊中非法掺加的氯氮平、地西泮、艾司唑仑。方法采用硅胶GF254板,乙酸乙酯-无水乙醇-氨水(50∶2∶0.5)为展开剂,在254 nm下检视。色谱条件为:Aglient ZORBAX SB C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相20 mmol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(50∶50),流速0.3 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温35℃,正离子扫描检测。结果睡眠宝胶囊非法掺入氯氮平、地西泮、艾司唑仑在254 nm下显明显的斑点,通过UPLC-PDA-Q TOF MS可进一步快速确证。结论本方法操作简便,结果可靠,可用于快速筛查及确证睡眠宝胶囊中非法掺入氯氮平、地西泮及艾司唑仑。 展开更多

关键词 氯氮平 地西泮 艾司唑仑 睡眠宝胶囊 超高压液相色谱-质谱联用

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托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测 被引量：6

17

作者 葛晓莹 陈晨 +1 位作者 陈国清 杨敏智 《中国药事》 CAS 2014年第8期880-883,共4页

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL
... 目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定. 展开更多

关键词 托吡卡胺滴眼液 防腐剂 HPLC 托吡卡胺 羟苯甲酯 羟苯乙酯 含量测定

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舒他西林水解反应的研究 被引量：4

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作者 胡昌勤 杨敏智 +4 位作者 张大超 刘巍 吴铨 梁红 金少鸿 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第7期553-557,共5页

为指导合理用药，对舒他西林特性进行了研究。舒他西林是由氨苄西林和舒巴坦通过双酯键连接而成的口服β内酰胺抗生素前药，在中性及偏碱性条件下极易水解，水解时两个酯键的活泼性不同，通常优先形成氨苄西林和舒巴坦羟甲酯；在自发水... 为指导合理用药，对舒他西林特性进行了研究。舒他西林是由氨苄西林和舒巴坦通过双酯键连接而成的口服β内酰胺抗生素前药，在中性及偏碱性条件下极易水解，水解时两个酯键的活泼性不同，通常优先形成氨苄西林和舒巴坦羟甲酯；在自发水解液中氨苄西林和舒巴坦之比约３∶１； 展开更多

关键词 舒他西林 水解反应 合理用药

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复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测 被引量：5

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作者 申兰慧 杨敏智 梅雪艳 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期377-378,共2页

目的建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法。方法采用硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365nm下检视;采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长... 目的建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法。方法采用硅胶G板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365nm下检视;采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320nm。结果复方胆通片、十滴水中非法掺入土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证。结论所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄。 展开更多

关键词 复方胆通片 十滴水 土大黄苷 薄层色谱法 高效液相色谱法

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药品生产企业质量管理存在的问题及建议 被引量：2

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作者 杨敏智 《中国药事》 CAS 2002年第6期355-358,共4页

关键词 药品生产企业 质量管理 问题 生产企业

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