茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害(致癌性)备...茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害(致癌性)备受关注。因此针对茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了目前研究的重点。本文参考国内外相关文献,对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在茶叶真菌毒素检测领域的研究进展进行了综述;对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据。展开更多
目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步...目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。展开更多
文摘茶叶由于富含多酚类、儿茶素和多种矿物质等,具有降血脂、抗氧化、减肥、抗菌等多重保健功效而备受欢迎,其质量安全一直广受关注。茶叶在其生产加工和保存过程中有可能被真菌毒素污染,真菌毒素由于对人和动物具有严重的危害(致癌性)备受关注。因此针对茶叶中毒素残留的高效、高通量检测方法,成为了目前研究的重点。本文参考国内外相关文献,对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在茶叶真菌毒素检测领域的研究进展进行了综述;对不同前处理提取试剂、净化小柱和检测仪器条件的优劣进行了比较;对该方法用于检测不同品种茶叶时,其基质效应对结果的影响进行了分析;对该方法用于茶叶真菌毒素检测的发展进行了展望,为检测茶叶中真菌毒素检测标准和限量标准的建立提供理论依据。
