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异山梨醇焦油还原制备Co-Mo_(2)C催化合成2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯
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作者 赵世丽 单玉华 +3 位作者 胡林玲 蔡志祥 李焱叶 刘平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期2257-2263,共7页
异山梨醇焦油在无水K_(2)CO3催化下高温原位还原四水合钼酸铵和六水合硝酸钴制备了钴杂化碳化钼(Co-Mo_(2)C),采用XRD、N_(2)吸附-脱附、SEM、XPS对所制备样品进行了表征。将制备的Co-Mo_(2)C用于催化O_(2)氧化丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS... 异山梨醇焦油在无水K_(2)CO3催化下高温原位还原四水合钼酸铵和六水合硝酸钴制备了钴杂化碳化钼(Co-Mo_(2)C),采用XRD、N_(2)吸附-脱附、SEM、XPS对所制备样品进行了表征。将制备的Co-Mo_(2)C用于催化O_(2)氧化丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)合成2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(DMDHT)。考察了煅烧温度、n(Co)︰n(Mo)、氧化反应条件对DMDHT HPLC纯度和收率的影响。结果表明,异山梨醇焦油在850℃原位还原四水合钼酸铵和六水合硝酸钴4 h制得了比表面积为134 m^(2)/g的Co-5Mo_(2)C-4(其中,5为Mo和Co物质的量比值,4为煅烧时间,h),其较好的催化性能归因于Co与Mo_(2)C的协同作用。在2.00 g Co-5Mo_(2)C-4催化作用下,DMSS在110℃、1.00 MPa O_(2)气氛中反应4 h,可得到收率为88.22%、HPLC纯度为99.98%的DMDHT。Co-5Mo_(2)C-4具有良好的循环性能,循环使用6次后,DMDHT的收率仅下降1.7%;循环使用9次后,DMDHT的收率下降了7.3%。 展开更多
关键词 异山梨醇焦油 原位还原 钴杂化碳化钼 催化氧化 二羟基对苯二甲酸二甲酯
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