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pH值与反应釜转速对三元材料前驱体物理性能的影响 被引量:9
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作者 李沛荣 李沃 《广东化工》 CAS 2019年第11期71-72,共2页
探讨采用共沉淀的方法,在使用提浓机的情况下,不同的反应釜搅拌转速与不同的稳定pH值,制备正极材料LiNi0.835Co0.115Mn0.05O2的前驱体Ni0.835Co0.115Mn0.05(OH)2。再通过对其的SEM的扫描电镜分析、振实密度、比表面积测试,从而分析搅拌... 探讨采用共沉淀的方法,在使用提浓机的情况下,不同的反应釜搅拌转速与不同的稳定pH值,制备正极材料LiNi0.835Co0.115Mn0.05O2的前驱体Ni0.835Co0.115Mn0.05(OH)2。再通过对其的SEM的扫描电镜分析、振实密度、比表面积测试,从而分析搅拌速率与pH值对三元材料前驱体物理性能的影响。结果表明:在pH值等于11.70附近,反应釜转速在350rpm的时候,得到的前驱体形貌规则、振实密度较高、比表面积合适。 展开更多
关键词 共沉淀 反应釜转速 PH值
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电感耦合等离子体发射光谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定 被引量:4
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作者 李沃 卢嘉华 +1 位作者 黄惠燕 周兆海 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第2期135-140,共6页
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍钴锰氢氧化物(三元正极材料NCM前驱体)中硫酸根含量.确定了适宜的测试条件,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源、量化不确定度分量、计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定... 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍钴锰氢氧化物(三元正极材料NCM前驱体)中硫酸根含量.确定了适宜的测试条件,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源、量化不确定度分量、计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,NCM前驱体中硫酸根的质量分数为2709±88mg/kg,样品加标回收率为97.5%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为2.02%.方法简单、快速. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪 三元正极材料NCM 硫酸根 不确定度
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ICP-OES测定镍钴铝三元氢氧化物中主元素含量探究 被引量:1
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作者 周兆海 李沃 《广东化工》 CAS 2019年第13期198-199,197,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴铝三元氢氧化物中主元素的含量。镍的测定对比丁二酮肟重量法,结果相差0.06%,钴的测定对比自动电位滴定法,结果相差0.01%。该方法镍检出限为0.0015mg/L,相对标准偏差为0.08%,加标... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴铝三元氢氧化物中主元素的含量。镍的测定对比丁二酮肟重量法,结果相差0.06%,钴的测定对比自动电位滴定法,结果相差0.01%。该方法镍检出限为0.0015mg/L,相对标准偏差为0.08%,加标回收率为100%~102%;钴检出限为0.0004mg/L,相对标准偏差为0.58%,加标回收率为100%~102%;铝检出限为0.0011mg/L,相对标准偏差为0.21%,加标回收率为100%~102%。 展开更多
关键词 镍钴铝氢氧化物 主含量 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
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使用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析茶叶挥发性香味成份探究
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作者 李沃 卢思捷 《广东化工》 CAS 2022年第23期223-226,共4页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)搭载固相微萃取(SPME),通过将龙井茶叶加热,使其香气散发吸附在SPME针头的固定相上,通过GC进样口的高温解吸后进入GC×GC-TOFMS中分析,得到龙井茶的香气成分的全二维谱图... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术(GC×GC-TOFMS)搭载固相微萃取(SPME),通过将龙井茶叶加热,使其香气散发吸附在SPME针头的固定相上,通过GC进样口的高温解吸后进入GC×GC-TOFMS中分析,得到龙井茶的香气成分的全二维谱图;结合质谱数据库匹配、化合物保留时间、结构谱图及峰面积等对通过GC×GC-TOFMS分离得到的香气成分进行定性及相对定量分析;实验结果共分析出289个物质,分为28类物质,其中数量占比前5的是:醇类17.652%,酮类15.916%,烯烃11.418%,醛类10.726%,酯类9.342%;百分含量前5的是:烯烃38.396%,环烷烃14.557%,醇类11.497%,醛类8.887%,酮类6.168%。另外也分析出呋喃、吡嗪等常见于绿茶中的物质。通过该结果可知,GC×GC-TOFMS有强大的分离和定性功能,是GC-MS分离的组分数目的 3倍甚至更多,适用于分析茶叶中复杂的香气成分。另外,GC×GC-TOFMS分析的结果符合龙井茶及茶相关知识的文献资料的结果逻辑,与龙井茶叶的香气基本吻合。 展开更多
关键词 全二维气相色谱 飞行时间质谱 香气成份 定性分析 茶叶分析
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石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量钼 被引量:1
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作者 李沃 《能源与环境》 2016年第6期67-67,70,共2页
简介采用硝酸、盐酸和双氧水混酸体系微波消解土壤样品并结合石墨炉原子吸收法测定土壤中钼的含量。本方法线性关系良好,前处理操作过程简单、消解时间短、酸用量少、环境污染小,灵敏度和精密度均符合分析测试质量控制要求,能够满足土... 简介采用硝酸、盐酸和双氧水混酸体系微波消解土壤样品并结合石墨炉原子吸收法测定土壤中钼的含量。本方法线性关系良好,前处理操作过程简单、消解时间短、酸用量少、环境污染小,灵敏度和精密度均符合分析测试质量控制要求,能够满足土壤中痕量钼的监测分析要求。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收法 土壤 微波消解
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微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料中锑含量
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作者 黄惠燕 李沃 +1 位作者 叶惠高 庞剑锋 《广东化工》 CAS 2017年第22期136-137,共2页
本方法建立了采取硝酸加氢氟酸作为混合酸对含锑塑料进行消解分析的测试。通过微波升温程序、样品量、混合酸量和仪器条件选择和优化,前处理消解通过添加HF与锑离子进行络合来防止锑水解,避免像传统消解方式HNO3、HNO3+H2O2等因锑元素... 本方法建立了采取硝酸加氢氟酸作为混合酸对含锑塑料进行消解分析的测试。通过微波升温程序、样品量、混合酸量和仪器条件选择和优化,前处理消解通过添加HF与锑离子进行络合来防止锑水解,避免像传统消解方式HNO3、HNO3+H2O2等因锑元素水解而造成测试结果偏低的缺陷。同时该方法在消解结束后添加1m L 4%硼酸后定容,硼酸与消解液中残留的HF络合,避免HF腐蚀ICP雾化矩管,不需要采用耐HF矩管,避免成本增加的优点。结果表明该方法线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.8 mg·kg-1,有证标准物质EC681K和RAM019测试结果平均值分别为96 mg·kg-1和195 mg·kg-1,RSD为2%。该方法前处理简单,消解效果好,选择性高,重复性好,无需采用耐HF矩管,不增加成本,结果准确,满足第三方实验室快速、大批量测试要求。 展开更多
关键词 塑料 微波消解 电感耦合等离予体原子发射法
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滤膜中钾含量火焰发射法测定探究
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作者 李沃 《广东化工》 CAS 2017年第8期216-216,218,共2页
利用带有火焰发射法功能原子吸收光谱仪来测定滤膜中钾元素,探究其可行性。通过火焰发射法测定工作场所中钾含量与火焰原子吸收光谱法进行比较。利用火焰发射法测定滤膜中钾含量该方法线性方程:Y=0.88992 X-0.01281,r=0.9994。检出限为0... 利用带有火焰发射法功能原子吸收光谱仪来测定滤膜中钾元素,探究其可行性。通过火焰发射法测定工作场所中钾含量与火焰原子吸收光谱法进行比较。利用火焰发射法测定滤膜中钾含量该方法线性方程:Y=0.88992 X-0.01281,r=0.9994。检出限为0.002 mg/L,精密度相对标准偏差为0.21%,加标回收率为94.4%~107.3%,参加实验室间比对Z比分数为0.4,结果评定为优秀。利用该方法测试钾元素简洁快速,结果准确可靠。 展开更多
关键词 工作场所 火焰光度法 原子吸收光谱仪
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ICP-OES测定镍钴锰氢氧化物中硅含量
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作者 周兆海 李沃 《广州化工》 CAS 2019年第14期128-130,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251.611nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212.412nm下检测... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定镍钴锰三元氢氧化物中硅元素的含量。研究了锰对镍钴锰氢氧化物中硅测试的干扰,发现在最灵敏波长251.611nm下,硅的检测值随着溶液中锰含量的增加而增加,而在次灵敏波长212.412nm下检测,硅的检测值不随溶液中锰含量的变化而变化。该方法检出限为0.014mg/L,相对标准偏差为0.749%,加标回收率为95%~105%之间。因此,镍钴锰氢氧化物中硅测试应使用次灵敏波长212.412nm。 展开更多
关键词 镍钴锰氢氧化物 硅含量 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
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