高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留 被引量：18

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作者 李樱红 周萍 +2 位作者 徐权华 赵焕 邵巧云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期136-142,共7页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子(ESI)源、正离子模式和多反应监测(MRM)模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 1~0.999 6;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0μg/kg和1.0~5.0μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 农药残留 蜂王浆

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高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量 被引量：11

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作者 李樱红 黄琴伟 +1 位作者 祝明 郭增喜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期826-828,共3页

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃... 目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。 展开更多

关键词 冠心宁注射液 聚山梨酯80 不良反应 高效液相色谱 蒸发光散射 助溶剂 质量控制 安全监测 标准完善

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HPLC测定化妆品中非法添加的米诺地尔 被引量：10

3

作者 罗金文 颜琳琦 +3 位作者 李樱红 吴鸳鸯 倪维芳 陶巧凤 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第6期655-657,共3页

目的 建立快速鉴定化妆品中非法添加的米诺地尔的检测方法。方法 以迪马C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为分析柱；采用甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）（1 000 mL-1中含磺基丁二酸钠二辛酯3.0 g，并用高氯酸调节pH值至3.0）为流动... 目的 建立快速鉴定化妆品中非法添加的米诺地尔的检测方法。方法 以迪马C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为分析柱；采用甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）（1 000 mL-1中含磺基丁二酸钠二辛酯3.0 g，并用高氯酸调节pH值至3.0）为流动相；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为280 nm。结果 米诺地尔在1~100 μg·mL-1浓度内线性良好；最低检测限为5 μg·g-1；平均回收率100.4%。结论 本法快速准确、专属性强、灵敏度高，可用于育发类化妆品中米诺地尔的检测。 展开更多

关键词 米诺地尔 高效液相色谱法 化妆品 非法添加

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GC测定以植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留 被引量：10

4

作者 胡磊 李樱红 周明昊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第4期563-566,共4页

目的建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器(FPD)的气相检... 目的建立保健食品中敌敌畏等16种有机磷农药残留的气相色谱测定方法,了解浙江市场上植物或真菌为原料的保健食品中有机磷农药残留情况。方法用乙腈提取样品中农药残留,使用Rtx-1701色谱柱分离目标物,使用带火焰光度检测器(FPD)的气相检测。结果 16种有机磷在0.1~2.0 mg·L^(-1)内呈现良好的线性,定量限(S/N=10)均为0.05 mg·kg^(-1),检出限(S/N=3)在0.01~0.02 mg·kg^(-1)内,在0.25,0.4,1.0 mg·kg^(-1) 3个添加浓度水平下,16种有机磷的加样回收率为75%~120%。市场抽样90批保健品,有机磷检出12批,检出率为13.3%。结论该方法简单、快速、准确,适用于保健品中有机磷农药残留的检测。 展开更多

关键词 保健食品 有机磷 农药残留 气相色谱法

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壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒的制备及其体外释放 被引量：8

5

作者 李樱红 胡富强 袁弘 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第14期1083-1086,共4页

目的考察阳离子型壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒的理化性质及其体外释放行为。方法酶解超滤分离得到低相对分子质量壳聚糖(壳寡糖),用碳二亚胺嫁接壳寡糖与硬脂酸,以芘荧光法测定该聚合物在不同pH水相中的临界聚集浓度。将接枝物分散于水相... 目的考察阳离子型壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒的理化性质及其体外释放行为。方法酶解超滤分离得到低相对分子质量壳聚糖(壳寡糖),用碳二亚胺嫁接壳寡糖与硬脂酸,以芘荧光法测定该聚合物在不同pH水相中的临界聚集浓度。将接枝物分散于水相,形成接枝物胶团,用微粒粒度与表面电位测定仪测定胶团的粒径和Zeta电位。以促黄体生成素释放激素为模型药物,制备载药壳寡糖硬脂酸接枝物纳米粒,用透射电镜考察纳米粒形态,并进行纳米粒的理化性质和体外释放研究。结果凝胶渗透色谱法测得壳寡糖的重均相对分子质量为22.4×103。接枝物的临界聚集浓度以及接枝物胶团的粒径和表面电位随分散相pH值的下降而增加。在不同pH的PBS溶液中,随着pH值的下降,载药纳米粒的粒径减少,Zeta电位上升,药物包封率提高。载药纳米粒的体外释放符合Higuchi方程,释放速率则随释放介质pH的下降而延缓。结论该壳寡糖硬脂酸接枝物可作为生物大分子药物载体,载药纳米粒的理化性质及体外释放受到分散介质及释放介质pH的影响,体外释放行为符合Higuchi方程。 展开更多

关键词 壳寡糖硬脂酸接枝物 促黄体生成索释放激素 纳米粒 体外释放

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三重四极杆气质联用法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯 被引量：8

6

作者 胡磊 李樱红 +2 位作者 刘晨晨 罗金文 周明昊 《香料香精化妆品》 CAS 2013年第4期42-45,48,共5页

使用三重四极杆气质联用仪(GC/QQQ-MS)检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm),进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测(MRM)方式监测子离子。结果表明,待测... 使用三重四极杆气质联用仪(GC/QQQ-MS)检测化妆品中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)。分析所用色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25mm),进样口温度250℃,梯度升温,并采用多重反应监测(MRM)方式监测子离子。结果表明,待测物在0.5～8mg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率在85.0%～102.0%之间,检出限为0.05μg/g。 展开更多

关键词 化妆品 三重四级杆气质联用方法 邻苯二甲酸酯

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定奶粉中8种雌激素残留 被引量：8

7

作者 赵超群 李樱红 +1 位作者 刘柱 罗金文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期253-259,共7页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定奶粉中8种雌激素残留。方法:0.5 g奶粉样品用2.0 mL温水溶解,经8.0 mL 0.1%甲酸-乙腈提取,通过离心去除沉淀后,将上清液过Waters oasis Prime-HLB(6 CC,200 mg)柱净化,收集洗... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定奶粉中8种雌激素残留。方法:0.5 g奶粉样品用2.0 mL温水溶解,经8.0 mL 0.1%甲酸-乙腈提取,通过离心去除沉淀后,将上清液过Waters oasis Prime-HLB(6 CC,200 mg)柱净化,收集洗脱液于40℃氮吹至近干,复溶后采用Waters CORTECS T3(2.1 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源负离子(ESI-)模式下电离,以多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种激素残留在定量下限到20倍定量下限范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检测下限(LOD)为0.33~2.07μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.98~6.21μg·kg-1,3种加标水平下平均回收率在95.2%~118.1%之间,RSD(n=6)均小于6.7%。采用已建立的方法,对10批市售奶粉样品进行检测,结果样品中均含有内源性雌激素,检出β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮。结论:实验所建立方法简便,灵敏,实用性强,可同时测定牛奶中的8种雌激素残留,适用于日常监测工作。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 奶粉 雌激素残留 定性定量分析

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制药用水系统中主要微生物类型及控制措施 被引量：1

8

作者 李樱红 张林爽 +7 位作者 李珏 郑小玲 王征南 王银环 陈君豪 洪亮 陶巧凤 陈欢 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期415-419,共5页

目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差... 目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差异,洋葱伯克霍尔德菌复合体和皮氏罗尔斯顿菌是潜在的条件致病菌,可造成生物安全隐患。结论制药企业可通过建立各级水系统微生物数据库及常见微生物菌种库,应基于警戒限和行动限进行趋势分析,从而加强对水系统中微生物的控制。 展开更多

关键词 制药用水 微生物 洋葱伯克霍尔德菌复合体 皮氏罗尔斯顿菌 控制措施

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超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中添加的10种化学药物 被引量：7

9

作者 赵超群 李樱红 罗金文 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1627-1633,共7页

目的：建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%乙酸（含20 mmol·L-1乙酸铵）-甲醇为流动相,梯度... 目的：建立同时测定改善胃肠功能类保健食品中10种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以0.1%乙酸（含20 mmol·L-1乙酸铵）-甲醇为流动相,梯度洗脱（0-2 min,60%A,40%B;2-7 min,60%A→50%A,40%B→50%B;7-12 min,50%A→30%A,50%B→70%B;12-13 min,30%A→10%A,70%B→90%B;13-13.1 min,10%A→60%A,90%B→40%B;13.1-15 min,60%A,40%B）,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃;采用电喷雾电离源（ESI＋）,以多重反应监测（MRM）方式进行检测,喷雾电压4 kV,辅助气温度200℃,辅助气流量14 L·min-1,鞘气温度350℃,鞘气流量11 L·min-1。结果：10种化学药物在定量限到250倍定量限范围内有良好的线性关系,平均回收率（n=15）为86.9%-113%,检测限为0.02-0.4 ng·mL-1,RSD均小于5%（n=6）,40批保健食品中检出4批阳性样品。结论：该方法经方法学验证,可用于测定改善胃肠功能类保健食品中芬氟拉明、西咪替丁、西布曲明、雷尼替丁、酚酞、比沙可啶、瑞巴派特、莫沙必利、多潘立酮、西沙必利10种非法添加化学药物。 展开更多

关键词 芬氟拉明 西咪替丁 西布曲明 雷尼替丁 酚酞 比沙可啶 瑞巴派特 莫沙必利 多潘立酮 西沙必利 超高效液相色谱串联质谱 多重反应监测 胃肠功能类保健食品 非法添加 含量测定

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高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量

10

作者 周萍 李珊珊 +4 位作者 尹志红 吴晓群 李樱红 魏琳 胡福良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期148-154,共7页

目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性,用乙酸乙酯提取,离心,取上清液蒸干后复溶解,过0.22μm滤膜,采用C_(18)色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定... 目的建立高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量。方法将蜂王浆经氨水碱化,使样液呈中性或者弱碱性,用乙酸乙酯提取,离心,取上清液蒸干后复溶解,过0.22μm滤膜,采用C_(18)色谱柱分离,以羟甲基糠醛为标准品进行外标法定量,以高效液相色谱仪进行检测。结果羟甲基糠醛在20~500μg/kg范围内线性良好,相关系数r2为0.9983,添加回收率为86.1%~100.8%,相对标准偏差为4.6%~8.0%,检出限为6μg/kg,定量限为20μg/kg。对11个样品进行测定,蜂王浆和蜂王浆干粉中羟甲基糠醛含量不等,与储存条件有关。结论本研究方法可用于检测蜂王浆及其冻干粉中羟甲基糠醛的含量,羟甲基糠醛具有评价蜂王浆及其冻干粉新鲜度的潜力。 展开更多

关键词 蜂王浆 蜂王浆干粉 羟甲基糠醛 高效液相色谱法 新鲜度

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胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留 被引量：6

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作者 周萍 李樱红 +4 位作者 尹志红 吕泽田 尹君 王静 徐初 《中国蜂业》 2019年第5期68-72,共5页

建立了胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留的检测方法。样品在碱性条件下溶解稀释,20%高氯酸溶液除杂过滤后,加入碱化剂适量,经乙酸乙酯提取,盐析净化后,再用乙酸乙酯提取吹干,加入正己烷和复溶液溶解后,用胶体... 建立了胶体金免疫层析法快速测定蜂胶及蜂胶乙醇提取物中氯霉素残留的检测方法。样品在碱性条件下溶解稀释,20%高氯酸溶液除杂过滤后,加入碱化剂适量,经乙酸乙酯提取,盐析净化后,再用乙酸乙酯提取吹干,加入正己烷和复溶液溶解后,用胶体金快速检测试剂板快速检测。结果表明,胶体金免疫层析法对蜂胶及蜂胶提取物中氯霉素残留量的检测限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。经高效液相色谱-串联质谱确证,假阳性率和假阴性率均为0%。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于加工蜂胶及蜂胶乙醇提取物过程中对氯霉素残留量的质量控制。 展开更多

关键词 蜂胶 蜂胶乙醇提取物 氯霉素 胶体金免疫层析法

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冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究 被引量：4

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作者 黄琴伟 唐登峰 +2 位作者 李樱红 李正 祝明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1299-1303,共5页

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器... 目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。 展开更多

关键词 冠心宁注射液 单糖 寡糖

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铁皮石斛制剂的高效液相色谱定性鉴别 被引量：4

13

作者 李樱红 胡磊 +1 位作者 吴薇 罗金文 《中国药业》 CAS 2013年第8期50-51,共2页

目的研究铁皮石斛制剂的高效液相色谱(HPLC)定性鉴别方法。方法以柚皮素为对照,色谱柱为Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A(甲醇)-B(0.2%H3PO4水溶液)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果比较10批次铁... 目的研究铁皮石斛制剂的高效液相色谱(HPLC)定性鉴别方法。方法以柚皮素为对照,色谱柱为Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为A(甲醇)-B(0.2%H3PO4水溶液)梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果比较10批次铁皮石斛制剂的HPLC图,选择柚皮素及相对保留时间比为1.11～1.14处色谱峰为参照,可用于铁皮石斛制剂的HPLC鉴别。结论该方法操作简单、专属性强,为铁皮石斛制剂的质量控制提供了可靠的定性鉴别方法。 展开更多

关键词 铁皮石斛 柚皮素 高效液相色谱法

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HPLC测定圣济鳖甲丸中二苯乙烯苷的含量 被引量：4

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作者 李樱红 王良萍 祝明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期543-545,共3页

目的建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测... 目的建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为320nm,流速为1.0mL·min-1。结果二苯乙烯苷在48.64～2432ng内线性关系良好(r=1.000)。平均回收率为100.22%(RSD=0.45%,n=7)。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为圣济鳖甲丸的质量控制方法。 展开更多

关键词 圣济鳖甲丸 制何首乌 二苯乙烯苷

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“数字药监”改革背景下食品药品检验机构数字化转型的探索及思考 被引量：5

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作者 李樱红 周霖 +1 位作者 徐涛 倪维芳 《药学研究》 CAS 2020年第3期184-186,共3页

信息化是当今时代发展的大趋势,数字化转型已经渗透到社会的各行各业。在“数字药监”改革背景下,食品药品检验机构的数字化转型势在必行。本文以实验室信息管理系统为切入点,分析了信息化现状,并对食品药品检验机构数字化转型进行了探... 信息化是当今时代发展的大趋势,数字化转型已经渗透到社会的各行各业。在“数字药监”改革背景下,食品药品检验机构的数字化转型势在必行。本文以实验室信息管理系统为切入点,分析了信息化现状,并对食品药品检验机构数字化转型进行了探索和思考。 展开更多

关键词 数字药监 食品药品检验 数字化转型 实验室信息管理系统

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超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A 被引量：5

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作者 罗金文 吴鸳鸯 +1 位作者 李樱红 周明昊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第2期186-189,共4页

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸（含10 mmol.L 1甲酸铵）（60∶40）;流速：0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源... 目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸（含10 mmol.L 1甲酸铵）（60∶40）;流速：0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源（ESI＋）,以多重反应监测（MRM）方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。 展开更多

关键词 保健食品 马兜铃酸A 超高效液相色谱-串联质谱法

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食用油中两种塑化剂DBP和DEHP的气相色谱-质谱联用法测定及其风险暴露评估 被引量：4

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作者 赵超群 刘柱 +1 位作者 王远远 李樱红 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期104-109,120,共7页

建立气相色谱-质谱联用法同时测定食用油中DBP和DEHP两种塑化剂的方法,并对114批次食用油样品进行检测,利用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模拟方法的水晶球(Crystal Ball)软件对检测结果进行风险评估,计算不同百分位数下DBP和DEHP的日... 建立气相色谱-质谱联用法同时测定食用油中DBP和DEHP两种塑化剂的方法,并对114批次食用油样品进行检测,利用基于蒙特卡洛(Monte Carlo)统计模拟方法的水晶球(Crystal Ball)软件对检测结果进行风险评估,计算不同百分位数下DBP和DEHP的日均暴露量和风险指数。结果表明:样品经乙腈提取后,于40℃下氮吹至干,加入2.0 mL正己烷复溶,以40 mg十八烷基键合硅胶和60 mg N-丙基乙二胺净化后上机分析,采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,质谱选择电子轰击离子源(EI)和单离子检测扫描(SIM)模式下检测,DBP和DEHP标准曲线分别在0.0846~1.3536μg/mL和0.1209~1.9344μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限分别为0.06、0.08 mg/kg,3个质量浓度水平加标回收率在88.3%~111.2%之间,精密度在2.7%~5.6%之间;114批次食用油样品中9批次样品的塑化剂含量超风险值,两种塑化剂均有不同程度的风险,其中DBP的风险指数高于DEHP,且对7~10岁儿童的风险最高,需采取相应的应对措施,另外食用油中塑化剂含量对风险指数的影响最大。 展开更多

关键词 DBP DEHP 气相色谱-质谱联用法 食用油 塑化剂 蒙特卡洛方法 风险评估

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蜂胶与杨树胶HPLC指纹图谱的建立及应用 被引量：4

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作者 李樱红 周萍 +2 位作者 罗金文 周明昊 陶巧凤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期349-354,共6页

目的:采用HPLC建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱,为蜂胶真伪鉴别和质量控制提供依据。方法:样品经提取后,以甲醇-0.4%磷酸(60∶40)为流动相,采用Venusil MP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱... 目的:采用HPLC建立区分蜂胶与杨树胶的指纹图谱,为蜂胶真伪鉴别和质量控制提供依据。方法:样品经提取后,以甲醇-0.4%磷酸(60∶40)为流动相,采用Venusil MP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:选取有代表性的蜂胶和杨树胶样品各10批,建立蜂胶和杨树胶的对照指纹图谱模版。以对照模板为参照,通过《中药指纹图谱相似度计算软件》计算,对蜂胶、杨树胶、蜂胶中掺杨树胶、蜂胶中掺外源性黄酮类化合物、既非蜂胶又非杨树胶等样品的相似度范围进行了限定。并利用建立的方法,对市场上流通的12批次不同厂家的蜂胶产品进行了评价。结论:该方法重复性好,准确度高,可用于蜂胶的真伪鉴别。 展开更多

关键词 蜂胶 杨树胶 指纹图谱 相似度 真伪鉴别 高效液相色谱

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HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量 被引量：4

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作者 李樱红 汪瑾 +2 位作者 胡磊 熊英 罗金文 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第12期1131-1133,1139,共4页

目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好... 目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系。平均加样回收率大黄素为100.6%,大黄酚为101.4%,大黄素甲醚为97.7%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制。 展开更多

关键词 总蒽醌 决明子 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

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高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量 被引量：1

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作者 李樱红 鲁敏 +1 位作者 金樟照 祝明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期66-68,共3页

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法采用2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生，色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.04mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（40：6... 目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法采用2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生，色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0.04mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（40：60），检测波长为360nm，流速为1．0mL·min^-1。结果盐酸赖氨酸在0．12-5．74μg内线性关系良好，相关系数r=0．9999。平均回收率为99．55％，（RSD=0．48％，n=7）。结论该方法简单、快速、重复性好，可作为胚宝胶囊的质量控制方法。 展开更多

关键词 胚宝胶囊 盐酸赖氨酸 高效液相色谱柱前衍生法

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