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气相色谱—串联质谱法测定六类茶叶中11种农药的基质效应
1
作者 孙羽婕 陈璐 +2 位作者 王顾希 樊东生 李椤颢 《山东化工》 CAS 2024年第11期122-125,130,共5页
采用气相色谱—串联质谱结合QuEChERS前处理方法在三个不同质量浓度(0.010,0.040,0.16 mg/L)下对六类茶叶中11种农药的基质效应进行考察比较。结果表明:11种农药在六类茶叶中均呈增强基质效应,以增强强基质效应为主。绿茶基质效应范围... 采用气相色谱—串联质谱结合QuEChERS前处理方法在三个不同质量浓度(0.010,0.040,0.16 mg/L)下对六类茶叶中11种农药的基质效应进行考察比较。结果表明:11种农药在六类茶叶中均呈增强基质效应,以增强强基质效应为主。绿茶基质效应范围区间为101.02%~232.28%;花茶基质效应范围区间为108.14%~269.60%;红茶基质效应范围区间为124.41%~311.67%;白茶基质效应范围区间为127.62%~299.09%;黑茶基质效应范围区间为120.23%~318.22%;乌龙茶基质效应范围区间为131.84%~336.03%。六类茶叶11种农药的RSD值均小于10%,表明不同浓度的茶叶基质溶液对供试的农药具有相似的基质效应。在对茶叶农残含量进行检测时,建议选用对应的基质标对目标物进行定量检测,同时在样品前处理时对试样进行多次净化,以保证定量结果的准确度。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 基质效应 气相色谱—串联质谱
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量：1
2
作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散固相萃取(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量
3
作者 管驰 王智 +7 位作者 尹虹又 王顾希 田伟 陈璐 陈泽羽 李椤颢 李怀平 冯德建 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期51-58,共8页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001~1mg/kg,定量限为0.01~5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%~117.5%,相对标准偏差为0.16%~4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。 展开更多
关键词 肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素 测定
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中联苯肼酯残留
4
作者 陈璐 唐祥凯 +2 位作者 冯德建 樊东生 李椤颢 《贵茶》 2023年第2期42-49,共8页
以分散固相萃取法(DSPE)为前处理方法,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立适用于多种茶叶中联苯肼酯残留的测定方法。样品用1%乙酸-乙腈超声提取30 min,提取液经0.02 g GCB、0.08 g PSA、0.08 gC_(18)和1.2 g无水硫酸镁分散... 以分散固相萃取法(DSPE)为前处理方法,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立适用于多种茶叶中联苯肼酯残留的测定方法。样品用1%乙酸-乙腈超声提取30 min,提取液经0.02 g GCB、0.08 g PSA、0.08 gC_(18)和1.2 g无水硫酸镁分散萃取净化,使用DB-17MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。联苯肼酯在0.005~0.32 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9997;方法定量限为0.005 mg/kg,3个添加水平(0.02 mg/kg,0.1 mg/kg,0.2 mg/kg)回收率在82.3%~107.4%之间,相对标准偏差在0.2%~5.6%之间(RSDs,n=6)。应用该方法对4种茶类,共计24份茶叶样品进行检测,4份检出联苯肼酯,含量为0.016 mg/kg~0.11mg/kg。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于茶叶中联苯肼酯的测定。 展开更多
关键词 茶叶 联苯肼酯 分散固相萃取法(DSPE) 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)
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含自然铜中成药中15种重金属和有害元素测定方法的建立及其不确定度评估 被引量：8
5
作者 王顾希 管驰 +3 位作者 吴微 陈泽羽 李椤颢 李怀平 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第S02期46-53,共8页
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)建立同时测定含自然铜中成药中15种重金属和有害元素的方法,并对测定结果进行不确定度评估。采用微波消解-ICP-MS法测定3种含自然铜中成药中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)建立同时测定含自然铜中成药中15种重金属和有害元素的方法,并对测定结果进行不确定度评估。采用微波消解-ICP-MS法测定3种含自然铜中成药中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、钼(Mo)、钯(Pd)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量,并根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,对测量不确定度进行评估。结果表明建立的15种重金属和有害元素测定方法线性关系良好,线性系数均大于0.999,重复性RSD均小于5%,回收率介于82.43%~112.43%之间,各元素合成不确定度介于2.708%(Mo)~4.918%(Tl)。该测定方法准确高效,可用于含自然铜中成药的质量控制及有害元素快速测定;该不确定度评估方法对其他仪器分析方法具有参考意义。 展开更多
关键词 自然铜 中成药 重金属和有害元素 电感耦合等离子体质谱法 不确定度
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8种双酚类物质 被引量：1
6
作者 吴微 管驰 +6 位作者 王顾希 王智 陈泽羽 李椤颢 陈卿 曹佳 冯德建 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第8期75-80,共6页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种双酚类物质(bisphenols,BPs)的含量。尿液经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。方法线性范围... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种双酚类物质(bisphenols,BPs)的含量。尿液经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。方法线性范围为0.25~10 ng/mL,r2≥0.99,方法检出限范围为0.007~0.30 ng/mL,方法平均回收率范围为81.7%~117%,相对标准偏差范围为0.9%~6.3%,65份人体尿样检测结果显示BPA、BPS、BPF、BPAF四者均有检测,检出率分别为76.9%、73.8%、40.0%和7.7%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、重复性佳等特点,可满足人体尿液中8种双酚类物质含量的测定需要。 展开更多
关键词 人体尿液 双酚类物质 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 测定
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