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磺达肝癸钠关键中间体异构体的合成 被引量：4
1
作者 干浩 李振重 +2 位作者 韩健 周喜泽 侯文锋 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1229-1234,共6页
为了控制磺达肝癸钠的质量,合成了中间体全保护戊糖(1)的两个异构体(1a,1b)。以含有葡萄糖醛酸和内醚糖的二糖为起始原料,脱氯乙酰基得到受体二糖,与单糖供体偶联得到三糖,开环、氨解、活化得到三糖供体,与还原端二糖受体偶联得全保护戊... 为了控制磺达肝癸钠的质量,合成了中间体全保护戊糖(1)的两个异构体(1a,1b)。以含有葡萄糖醛酸和内醚糖的二糖为起始原料,脱氯乙酰基得到受体二糖,与单糖供体偶联得到三糖,开环、氨解、活化得到三糖供体,与还原端二糖受体偶联得全保护戊糖1(5个糖苷键构型次序为?-?-?-?-?)及其2个异构体1a(?-?-?-?-??和1b(?-?-?-?-?)。并经1H NMR和ESI-MS等确证了结构。 展开更多
关键词 磺达肝癸钠 全保护戊糖 异构体 合成 中间体
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磺达肝癸钠合成路线图解 被引量：3
2
作者 侯文锋 韩芙蓉 +2 位作者 李振重 孙福亮 干浩 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期233-240,共8页
磺达肝癸钠（fondaparinux sodium,1）,化学名为甲基-O-（2-脱氧-6-O-磺酰基-2-磺酰胺基-？-D-吡喃葡萄糖基）-（1→4）-O-（？-D-吡喃葡萄糖醛酸）-（1→4）-O-（2-脱氧-3,6-二-O-磺酰基-2-磺酰胺基-？-D-吡喃葡萄糖）-（1→4）-O-（2... 磺达肝癸钠（fondaparinux sodium,1）,化学名为甲基-O-（2-脱氧-6-O-磺酰基-2-磺酰胺基-？-D-吡喃葡萄糖基）-（1→4）-O-（？-D-吡喃葡萄糖醛酸）-（1→4）-O-（2-脱氧-3,6-二-O-磺酰基-2-磺酰胺基-？-D-吡喃葡萄糖）-（1→4）-O-（2-O-磺酰基-？ 展开更多
关键词 磺酰基 吡喃 艾杜糖醛酸 磺酰胺基 葡萄糖醛酸 脱去乙酰基 碳酸银 五糖 三氯乙腈 取代反应
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化学合成中微波技术的应用 被引量：2
3
作者 李振重 《生物化工》 2016年第2期67-68,76,共3页
近年来,微波技术在化学合成中的应用越来越广泛。由于微波技术可以加快反应速率,缩短化学反应时间,有效提高反应效率,因此成为化学合成中的重要技术手段。在化学合成中,微波可以直接将能量辐射到化学反应物上,使其内部的构成分子等产生... 近年来,微波技术在化学合成中的应用越来越广泛。由于微波技术可以加快反应速率,缩短化学反应时间,有效提高反应效率,因此成为化学合成中的重要技术手段。在化学合成中,微波可以直接将能量辐射到化学反应物上,使其内部的构成分子等产生高速的运转和碰撞,生成热量,称为内加热。微波技术还可以提高化学反应的反应速度,加强化学反应中的选择性,提高转化率,甚至可以实现常规条件下不能进行的化学反应。因此,本文主要就化学合成中微波技术的应用做相关分析。 展开更多
关键词 微波技术 化学反应 化学合成
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磺达肝癸钠注射液有关物质的合成 被引量：1
4
作者 干浩 徐珊珊 +1 位作者 周喜泽 李振重 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1280-1284,共5页
为了控制磺达肝癸钠注射液的质量,合成了磺达肝癸钠注射液的3个有关物质。分别为甲基-O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3,6-O-二磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)... 为了控制磺达肝癸钠注射液的质量,合成了磺达肝癸钠注射液的3个有关物质。分别为甲基-O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3,6-O-二磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(2-O-磺酸基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷八钠盐(IP1)、甲基-O-(4-脱氧-2-磺酰基-α-L-吡喃-己-4-烯糖酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷四钠盐(IP2)、甲基-O-(2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-(1→4)-O-(2-脱氧-3,6-O-二磺酸基-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖)-(1→4)-O-(2-O-磺酸基-α-L-吡喃艾杜糖醛酸)-(1→4)-2-脱氧-6-O-磺酸基-2-磺酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷九钠盐(IP3)。所得的产物经1HNMR、13CNMR和HRMS等确证了结构,可以作为质量研究的对照物。 展开更多
关键词 磺达肝癸钠 有关物质 杂质合成 抗血栓药物 质量控制
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磺达肝癸钠甲苷单糖中间体的合成工艺改进研究
5
作者 孙福亮 韩健 +4 位作者 常淑梅 侯文锋 李振重 袁海新 干浩 《现代药物与临床》 CAS 2016年第3期269-272,共4页
目的对磺达肝癸钠中单糖中间体的合成工艺进行改进研究。方法以D-氨基葡萄糖为起始原料,经甲苷反应、苄基化反应得到单糖中间体。结果得到了α构型磺达肝癸钠甲苷单糖片段产物,HPLC检测质量分数可达98%以上,总收率为41.2%。结论磺达肝... 目的对磺达肝癸钠中单糖中间体的合成工艺进行改进研究。方法以D-氨基葡萄糖为起始原料,经甲苷反应、苄基化反应得到单糖中间体。结果得到了α构型磺达肝癸钠甲苷单糖片段产物,HPLC检测质量分数可达98%以上,总收率为41.2%。结论磺达肝癸钠甲苷单糖中间体的合成工艺可简化操作,降低成本,提高安全性,方便生产。 展开更多
关键词 磺达肝癸钠 甲苷反应 α、β异构体
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