气相色谱法测定食用油中37种脂肪酸的前处理改良 被引量：5

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作者 邹琴 陈德斌 +3 位作者 姚创 李康柏 许均图 王学礼 《广东化工》 CAS 2018年第14期208-210,共3页

在GB5009.168-2016的基础上改良了同时测定食用油中37种脂肪酸的气相色谱法的前处理方法,采用HCl-甲醇法在80℃水浴条件下对食用油进行甲酯化,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸甲酯含量。改良后测定食用油中脂肪酸的前处理... 在GB5009.168-2016的基础上改良了同时测定食用油中37种脂肪酸的气相色谱法的前处理方法,采用HCl-甲醇法在80℃水浴条件下对食用油进行甲酯化,经毛细管柱气相色谱分析,外标法定量测定脂肪酸甲酯含量。改良后测定食用油中脂肪酸的前处理操作方便、快速简洁,灵密度高,可满足食用油中脂肪酸测定的要求。 展开更多

关键词 脂肪酸 气相色谱法 改良(

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固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA 被引量：4

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作者 陈燕 李康柏 +2 位作者 廖敏立 许嘉宁 邹琴 《广东化工》 CAS 2016年第9期223-224,共2页

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好... 建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。 展开更多

关键词 固相萃取 液质联用 PFOS PFOA 工业废水

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液相色谱串联质谱法检测水产品中17种抗生素残留量 被引量：4

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作者 陈燕 李康柏 +3 位作者 许均图 陈德斌 洪瑞申 王景 《现代食品》 2021年第9期201-204,共4页

应用固相萃取(SPE)及液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类和氯霉素类等17种抗生素药物残留量的检测方法。样品中的抗生素通过PEP固相萃取小柱进行富集后,以C18反相柱为分析柱,乙腈和0... 应用固相萃取(SPE)及液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了水产品中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类和氯霉素类等17种抗生素药物残留量的检测方法。样品中的抗生素通过PEP固相萃取小柱进行富集后,以C18反相柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析。水产品中抗生素的方法检出限为0.5~10.0μg·kg^(-1),平均回收率为61%~115%。 展开更多

关键词 水产品 抗生素 液相色谱串联质谱法

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HPLC-MS/MS同位素内标法测定水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量：3

4

作者 李康柏 陈润发 +2 位作者 洪瑞申 陈振比 钟崇泳 《食品安全导刊》 2015年第4X期75-78,共4页

建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标,经二氯甲烷提取后,MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L,定量限均为2.00ng/L;隐色孔雀石绿和隐色... 建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标,经二氯甲烷提取后,MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L,定量限均为2.00ng/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检出限均为0.25ng/L,定量限分别为1.50、1.20 ng/L。在1.0、2.5、10.0ng/L三个浓度水平加标回收率范围在85.0%~105.5%之间,RSD在1.6%~6.7%内。该方法处理经济高效、响应灵敏,准确度、精密度好,满足水样中三苯甲烷类化合物及其代谢物的准确定性、定量要求。 展开更多

关键词 孔雀石绿 养殖用水 内标法 高效液相色谱-串联质谱

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废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法 被引量：3

5

作者 邹琴 洪瑞申 +1 位作者 李康柏 陈德斌 《广东化工》 CAS 2016年第9期233-234,236,共3页

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFO... 建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。 展开更多

关键词 全氟辛酸 全氟辛磺酰基化合物 废水

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QuEChERS在兽药残留前处理的应用进展 被引量：3

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作者 许少广 李康柏 +1 位作者 廖敏立 谷敏 《广东化工》 CAS 2016年第18期99-99,98,共2页

近年来动物源食品安全问题日益成为社会、政府关注的焦点之一,动物源食品中的兽药残留严重危害环境和人体健康。QuEChERS样品前处理方法具有快速、简单、环境友好等诸多优点,近年与液质联用相结合用于兽药残留的快速、高通量检测。文章... 近年来动物源食品安全问题日益成为社会、政府关注的焦点之一,动物源食品中的兽药残留严重危害环境和人体健康。QuEChERS样品前处理方法具有快速、简单、环境友好等诸多优点,近年与液质联用相结合用于兽药残留的快速、高通量检测。文章对QuEChERS在兽药残留前处理的应用进展进行一个简单的总结。 展开更多

关键词 QUECHERS 兽药残留 应用进展

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UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂 被引量：3

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作者 李康柏 许均图 +2 位作者 陈润发 王楠 温惠敏 《广东化工》 CAS 2018年第14期215-216,共2页

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回... 建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。 展开更多

关键词 Β受体激动剂 动物源食品 UHPLC-MS/MS

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基于非水基电解液的钛合金微细电解加工工艺优化 被引量：2

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作者 敖三三 李康柏 +3 位作者 刘为东 张辉 张威 罗震 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CSCD 北大核心 2019年第2期217-223,共7页

针对钛合金这种典型的难于传统机械加工的材料,电解加工能达到"以柔克刚"的目的,是解决钛合金加工难题的首选方案.但是钛存在自钝化的特性,如果使用常规的水基电解液进行钛合金的电解加工,其基体表面会持续生成氧化膜,降低加... 针对钛合金这种典型的难于传统机械加工的材料,电解加工能达到"以柔克刚"的目的,是解决钛合金加工难题的首选方案.但是钛存在自钝化的特性,如果使用常规的水基电解液进行钛合金的电解加工,其基体表面会持续生成氧化膜,降低加工精度,甚至导致加工无法进行.为了解决这一技术难点,本文尝试采用以乙二醇作为基体的电解液进行电解加工实验.并通过工艺优化实验探究了行走速度、初始加工间隙、脉冲峰值电压等参数对钛合金微细电解加工效果的影响.通过对比分析加工效果,最终确定出优化的工艺参数,并利用优选参数在钛板基体上加工出TJU字样,从而实现钛合金微细电解加工. 展开更多

关键词 钛合金 微细电解加工 乙二醇 非水基电解液 工艺参数

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环境样品分析中的光谱-质谱联用技术 被引量：1

9

作者 陈润发 李康柏 李惠贤 《广东化工》 CAS 2016年第10期205-206,201,共3页

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是光谱-质谱联用技术的典型代表。文章介绍ICP-MS的基本特性及用途,归纳ICP-MS联用技术的应用拓展,充分体现光谱-质谱联用技术在环境样品分析中的重要地位。

关键词 光谱 质谱 联用技术

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UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物 被引量：1

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作者 洪瑞申 李康柏 +2 位作者 陈燕 佘琼虹 丘婷婷 《现代食品》 2019年第1期129-132,共4页

采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg^(-... 采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg^(-1),回收率在78.0%～93.4%,相对标准偏差为3.4%～7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 猪肉 UHPLC-MS/MS

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阵列微坑的固态微细电解加工工艺试验 被引量：1

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作者 罗震 徐剑祥 +3 位作者 敖三三 刘为东 李康柏 张威 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CSCD 北大核心 2019年第3期236-241,共6页

针对传统微细电解加工存在的不足,提出了一种固态微细电解加工方法.使用PEO与Na NO3制备固态电解质,其表面用热压印加工出复杂的微细形貌.研究了不同的加工电压、加工时间对于阵列微坑形貌的影响.研究表明在直流加工电压3,V、加工时间20... 针对传统微细电解加工存在的不足,提出了一种固态微细电解加工方法.使用PEO与Na NO3制备固态电解质,其表面用热压印加工出复杂的微细形貌.研究了不同的加工电压、加工时间对于阵列微坑形貌的影响.研究表明在直流加工电压3,V、加工时间20,min的加工参数下,在阳极表面得到了6行6列形状精度较高的阵列微坑结构.固态微细电解加工方法提高了表面精度及加工质量,具有良好的发展前景和研究价值. 展开更多

关键词 微细电解加工 固态电解质 阵列微坑

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根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究 被引量：1

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作者 彭瑞芝 洪瑞申 +2 位作者 陈振比 邹琴 李康柏 《广东化工》 CAS 2014年第11期219-220,共2页

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法.试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定.结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05～1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线... 建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法.试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定.结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05～1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好（r≥0.999）.在0.05～0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5％～106％相对标准偏差为3.4％～8.8％.方法检出限：0.01mg/kg,定量限：0.05 mg/kg. 展开更多

关键词 气相色谱仪 根茎类 扑草净 硫滤光片

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水产品中10种药物残留的超高效液质检测方法

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作者 林希 李康柏 洪瑞申 《广东化工》 CAS 2019年第12期151-152,共2页

本文报道了一种水产品中10种药物残留的超高效液质联用检测方法。样品以EDTA溶液和酸化乙腈提取,经CaptivaEMR-Lipid柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C18反向色谱柱分离,采用动态多反应监测(dMRM)模式进行测... 本文报道了一种水产品中10种药物残留的超高效液质联用检测方法。样品以EDTA溶液和酸化乙腈提取,经CaptivaEMR-Lipid柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C18反向色谱柱分离,采用动态多反应监测(dMRM)模式进行测定。方法的检出限为0.5~50.0μg/kg,回收率在72.0%~98%范围内。该方法适用性强、响应灵敏,极大提高了水产品中常规药物残留项目的检测效率。 展开更多

关键词 药物残留 水产品 UHPLC-MS/MS

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CDMPC手性柱的制备及色谱条件优化

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作者 黄力彦 吴艳 +4 位作者 赵卫星 王楠 刘妍 李康柏 许均图 《广东化工》 CAS 2014年第3期37-38,共2页

研究了自制CDMPC手性柱制备过程中合成的纤维素—三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)酯化情况,对自制CDMPC手性柱柱温及流动相比例对马拉硫磷分离效果的影响进行了分析,最后利用液相质谱仪对手性柱流出物质进行了确认,说明自制CDMPC... 研究了自制CDMPC手性柱制备过程中合成的纤维素—三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)酯化情况,对自制CDMPC手性柱柱温及流动相比例对马拉硫磷分离效果的影响进行了分析,最后利用液相质谱仪对手性柱流出物质进行了确认,说明自制CDMPC手性柱具有马拉硫磷手性分离能力。 展开更多

关键词 手性 CDMPC手性柱 马拉硫磷 高效液相色谱 液相质谱

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UHPLC-MS/MS测定动物源食品中9种类固醇激素

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作者 李康柏 许少广 +2 位作者 邹琴 刘妍 陈燕 《广东化工》 CAS 2018年第13期239-240,共2页

建立了同时测定动物源食品中9种类固醇激素残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为1.5~2.5μg/kg,回收率在78.... 建立了同时测定动物源食品中9种类固醇激素残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为1.5~2.5μg/kg,回收率在78.0%~110%,相对标准偏差为1.8%~7.0%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中类固醇激素残留检测的准确定性、定量要求。 展开更多

关键词 激素 动物源食品 UHPLC-MS/MS

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过硼酸钠晶体的制备与性能

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作者 温惠敏 许均图 +2 位作者 李康柏 杨慧晴 周棣杨 《化工设计通讯》 CAS 2019年第6期138-139,共2页

以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律.研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得... 以偏硼酸钠与双氧水为原料,采用溶液反应结晶法制备了四水过硼酸钠晶体,并重点探究了添加剂对四水过硼酸钠晶粒尺寸及性能的影响规律.研究结果表明,添加剂六偏磷酸钠对四水过硼酸钠晶粒尺寸以及性能具有明显影响,适量加入添加剂制备得到的过硼酸钠粒度明显增大,同时有效改善堆积密度、稳定性等.获得的优化工艺条件:偏硼酸钠初始浓度为285.7g/L、滴加速率为1.64mL/min、六偏磷酸钠含量为0.4%. 展开更多

关键词 过硼酸钠 偏硼酸钠 反应结晶 六偏磷酸钠

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HPLC-MS/MS检测动物性食品中呋喃唑酮残留量的方法研究

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作者 陈燕 李康柏 +3 位作者 许均图 陈德斌 洪瑞申 王景 《现代食品》 2021年第12期164-167,共4页

本文旨在建立一种利用液相色谱-串联质谱检测动物性食品中呋喃唑酮含量的方法。样品经二氯甲烷提取,加入无水NaSO_(4)脱水后蒸发浓缩,用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明此测定方法在测定范围内具有良好的线性关系(r^(2)&g... 本文旨在建立一种利用液相色谱-串联质谱检测动物性食品中呋喃唑酮含量的方法。样品经二氯甲烷提取,加入无水NaSO_(4)脱水后蒸发浓缩,用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明此测定方法在测定范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.9987),测定的回收率为74.6%~93.0%,检测限为0.3μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 呋喃唑酮 检测 食品

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参与催化T-2毒素在猪代谢关键酶的筛选和鉴定

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作者 蒋珺 蔡华 +2 位作者 汪军平 李康柏 邓诣群 《畜牧与兽医》 北大核心 2012年第S1期327-327,共1页

T-2毒素及其代谢产物属于霉菌毒素,对人和动物都有潜在的危害。研究T-2毒素毒性机理,生物转化过程和参与其中的酶对于预测其潜在危害和发展防治措施有着重要的意义。细胞色素P450氧化酶、酯酶和环氧化物水解酶被认为可能分别参与T-2毒... T-2毒素及其代谢产物属于霉菌毒素,对人和动物都有潜在的危害。研究T-2毒素毒性机理,生物转化过程和参与其中的酶对于预测其潜在危害和发展防治措施有着重要的意义。细胞色素P450氧化酶、酯酶和环氧化物水解酶被认为可能分别参与T-2毒素的羟化、水解和脱环氧反应。然而,具体什么亚型参与其中仍不清楚。本文同时采用了基因芯片、定量PCR、蛋白双向电泳- 展开更多

关键词 关键酶 生物转化过程 基因芯片 羟化 双向电泳 毒性机理 细胞色素 原代肝细胞 过量表达 代谢产物

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