HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量 被引量：11

1

作者 朱德领 毛黎静 杨根元 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期778-779,共2页

关键词 黄芪注射液 黄芪甲苷 含量测定 中药制剂 HPLC-ELSD法

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论我国天然气产业发展战略 被引量：6

2

作者 马志光 朱德领 《石油大学学报（社会科学版）》 2003年第3期11-16,共6页

21世纪将是一个天然气世纪。世界能源消费结构随着科技进步不断地向低碳化演变。中国天然气产业面临着前所未有的发展机遇和挑战。中国应从国内天然气市场供需规律入手 ,根据国内天然气市场的发展进程 ,预测天然气市场的发展趋势 ,制定... 21世纪将是一个天然气世纪。世界能源消费结构随着科技进步不断地向低碳化演变。中国天然气产业面临着前所未有的发展机遇和挑战。中国应从国内天然气市场供需规律入手 ,根据国内天然气市场的发展进程 ,预测天然气市场的发展趋势 ,制定新世纪我国天然气产业发展的战略及措施。 展开更多

关键词 天然气产业 能源消费结构 天然气市场 中国 管理机制

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固相萃取离子色谱法测定反义寡核苷酸药物杂质 被引量：4

3

作者 马金平 仲婕 +4 位作者 鲁丹丹 张金钟 施明珠 高婵 朱德领 《医药导报》 CAS 北大核心 2012年第2期199-202,共4页

目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法。方法 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol.L-1碳酸氢钠/4.5 mm... 目的建立同时测定寡核苷酸原料药中杂质醋酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、氯离子(Cl-)含量的固相萃取离子色谱(IC)法。方法 Ionpac AS 23(4 mm×250 mm)分析柱;Ionpac AG 23(4 mm×50 mm)保护柱;流动相:0.8 mmol.L-1碳酸氢钠/4.5 mmol.L-1碳酸钠;抑制型电导检测器。结果 MCAA、DCAA和Cl-的标准曲线方程分别为:Y=5.230 7X+0.014(r=0.999 7),Y=19.762X-0.007 2(r=0.999 9)和Y=507.4X-0.746 2(r=0.999 8);MCAA在0.002～0.400μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,DCAA在0.000 624～0.156μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,Cl-在2.4×10-3～1.5 mg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限分别为0.02,0.312 ng.mL-1和0.01μg.mL-1。结论该方法操作简便、快速,结果准确,可用于反义寡核苷酸原料药中杂质的控制。 展开更多

关键词 反义寡核苷酸 离子色谱法 杂质 醋酸 二氯乙酸 氯离子

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HPLC法测定尼鲁米特原料药的含量和杂质 被引量：4

4

作者 仲婕 朱德领 +4 位作者 李保山 钱宗明 张金钟 陈炜龙 施明珠 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第1期61-63,共3页

目的：建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法：采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质（总杂质、杂质I）的流动相体系分剐采用乙腈．磷酸二氢钾溶液（pH7．5）梯度洗脱和等度洗脱，二极管阵列检测波长分别为267、230nm，其余条... 目的：建立测定尼鲁米特原料药含量和杂质的方法。方法：采用高效液相色谱法。尼鲁米特和杂质（总杂质、杂质I）的流动相体系分剐采用乙腈．磷酸二氢钾溶液（pH7．5）梯度洗脱和等度洗脱，二极管阵列检测波长分别为267、230nm，其余条件均相同，色谱柱为WondaSilC，WR，柱温为30oC，进样量为10u1。结果：尼鲁米特、杂质I的检测质量浓度线性范围分别为0．1～1．25mg／ml、0．64～6．40μg／ml（，=0．9996、0．9999）；平均回收率分别为94．2％（RSD=0．57％，n=2）、98．6％（RSD=2．1％，n=2）。杂质I的限度应控制在0．2％以下，总杂质不得大于2．0％。结论：本方法快速、简便、专属性强，能有效控制尼鲁米特原料药质量。 展开更多

关键词 尼鲁米特原料药 杂质I 总杂质 含量测定

原文传递

网络与思想政治工作创新 被引量：2

5

作者 朱德领 《工会博览（理论研究）》 2009年第7期63-64,共2页

互联网作为信息传递和交流的工具现今已被越来越多的人所重视和利用，它的发展和影响力，超过了人类文明史上任何一项技术革命，逐步深入我们生活的各个角落。大港油田公司现机关、直附属单位联网率已达100％，三级单位联网389个，联网... 互联网作为信息传递和交流的工具现今已被越来越多的人所重视和利用，它的发展和影响力，超过了人类文明史上任何一项技术革命，逐步深入我们生活的各个角落。大港油田公司现机关、直附属单位联网率已达100％，三级单位联网389个，联网率98．2％，四级单位联网516个，联网率97．5％，网络建设规模和应用水平位于中石油前列。因此，公司的思想政治工作作为党的政治优势和其它一切工作的生命线， 展开更多

关键词 思想政治工作创新 网络 附属单位 油田公司 互联网 人类文明史 信息传递 技术革命

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采用混浆泛丸工艺提高水丸均匀度的实验研究 被引量：3

6

作者 王洪鹏 朱德领 +1 位作者 马继 崔志俊 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1990年第12期2-3,共2页

采用湿法混浆起模,成型率高,丸模均匀,比传统法提高均匀度21.4％。以混浆泛丸,可使丸粒均匀度达到94.7％、较传统法提高17.6％。可有效地控制水丸的重量和装量差异,保证丸药的质量。

关键词 混浆泛丸 水丸 质量 工艺

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二氯乙酸质量标准研究

7

作者 李保山 仲婕 +3 位作者 张金钟 朱德领 马金平 金艳 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期40-42,51,共4页

为了对寡核苷酸固相合成所用的脱保护试剂二氯乙酸做全面的质量控制。实验对二氯乙酸中无机杂质:氯化物、铁盐和重金属等进行了限度控制;建立了离子色谱法含量测定方法。Ionpac AS23(4×250 mm)分析柱;淋洗液为0.8 mmol/L NaHCO3和4... 为了对寡核苷酸固相合成所用的脱保护试剂二氯乙酸做全面的质量控制。实验对二氯乙酸中无机杂质:氯化物、铁盐和重金属等进行了限度控制;建立了离子色谱法含量测定方法。Ionpac AS23(4×250 mm)分析柱;淋洗液为0.8 mmol/L NaHCO3和4.5 mmol/L Na2CO3;抑制型电导检测器。实验结果表明,二氯乙酸的线性方程为:Y=26.01X-0.518 7,(r=0.999 5)。在0.004～1μL/mL浓度范围内呈良好的线性关系,其检测限为0.000 2μL/mL。本方法的精密度和重现性分别为1.26%和0.94%。实验所建立的方法准确,限度合理,能保证二氯乙酸质量和脱保护步骤的顺利进行。 展开更多

关键词 二氯乙酸 质量标准 离子色谱 含量测定

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5-乙巯基四氮唑质量标准研究

8

作者 仲婕 李保山 +4 位作者 鲁丹丹 朱德领 张金钟 马金平 金艳 《中国药品标准》 CAS 2013年第3期208-211,共4页

目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF254薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄层分离体系;在Diamonsil C18(4.6 mm&... 目的:对寡核苷酸固相合成所用活性基团保护剂5-乙巯基四氮唑进行质量(纯度)控制。方法:薄层色谱法和反相离子对高效液相色谱法。在硅胶GF254薄层板上,建立二氯甲烷-甲醇-丙酮-三乙胺(6∶1∶1∶0.2)薄层分离体系;在Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-乙腈-水(含0.06%硫酸,0.5%硫酸钠和0.02%庚烷磺酸钠)(16∶16∶68)为流动相,建立液相色谱分离体系,检测波长224nm。结果:水分控制在0.5%以下,纯度控制在大于等于98%,才能保证活化和缩合反应完全。结论:所建立的方法准确,限度合理,能保证合成用5-乙巯基四氮唑的纯度。 展开更多

关键词 寡核苷酸合成 5-乙巯基四氮唑 质量标准 纯度

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离子色谱法测定反义寡核苷酸抗流感新药中铵残留量

9

作者 仲婕 李保山 +4 位作者 朱德领 张金钟 金艳 施明珠 殷爱军 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第25期2360-2362,共3页

目的:建立测定反义寡核苷酸抗流感新药Flutide中铵残留量的方法。方法:用阴离子交换树脂前处理样品去除核酸干扰(去除效果用紫外分光光度法进行监测),用阳离子色谱法测定铵含量。阳离子交换色谱柱为IonPacCS12,淋洗液为12mmol/L甲烷磺酸... 目的:建立测定反义寡核苷酸抗流感新药Flutide中铵残留量的方法。方法:用阴离子交换树脂前处理样品去除核酸干扰(去除效果用紫外分光光度法进行监测),用阳离子色谱法测定铵含量。阳离子交换色谱柱为IonPacCS12,淋洗液为12mmol/L甲烷磺酸,电导检测,流速为1ml/min,抑制器抑制电流为59mA。结果:铵离子检测质量浓度线性范围为0.6～30μg/m(lr=0.9995),平均回收率为99.44%(RSD=1.3%,n=6),检测限为0.12ng。结论:该方法结果准确,可用于生物大分子水溶性寡核苷酸原料药中杂质铵的控制。 展开更多

关键词 反义寡核苷酸 离子色谱法 铵残留量 Flutide 测定

原文传递

氢化黄原素的质量标准研究

10

作者 张金钟 仲婕 +4 位作者 朱德领 李保山 施明珠 金艳 殷爱军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第3期299-302,共4页

目的建立氢化黄原素质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别;并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果氢化黄原素的TLC斑点清晰,专属性强;HPLC主峰与相邻杂质分离度>1.5,主峰的重现性、日内... 目的建立氢化黄原素质量标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定纯度,采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别;并对干燥失重和灼烧残渣进行限度控制。结果氢化黄原素的TLC斑点清晰,专属性强;HPLC主峰与相邻杂质分离度>1.5,主峰的重现性、日内精密度分别为0.72%,1.04%;干燥失重不超过3%,灼烧残渣不超过0.5%。结论所建立的方法专属性好,操作方便,重现性好,结果可靠,可用于氢化黄原素的质量控制。 展开更多

关键词 氢化黄原素 质量标准 纯度测定 鉴别方法

原文传递

寡核苷酸抗流感药物流感泰得钠含量测定 被引量：2

11

作者 仲婕 李保山 +3 位作者 朱德领 张金钟 施明珠 殷爱军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2012年第8期730-734,共5页

目的用离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)评价抗流感药物钠含量,探讨两种测量方法定量结果的一致性。方法在戴安ICS900离子色谱仪上,用阳离子分析柱Ionpac CS12(4 mm×250 mm),流动相:甲烷磺酸;抑制型电导检测;流速1 mL.min 1;... 目的用离子色谱法(IC)、原子吸收光谱法(AAS)评价抗流感药物钠含量,探讨两种测量方法定量结果的一致性。方法在戴安ICS900离子色谱仪上,用阳离子分析柱Ionpac CS12(4 mm×250 mm),流动相:甲烷磺酸;抑制型电导检测;流速1 mL.min 1;测量结果与国标方法(火焰原子收光谱法)进行方法学评价比较;应用配对t检验和Bland-Altman法对两种测量方法进行一致性评价。结果两种方法的精密度分别为2.0%和0.7%,重现性分别为2.0%和7.96%,回收率分别为99.6%和89.8%,测量结果无显著性差异,配对t检验P>0.05;Bland-Altman法一致性评价的95%一致性界限为:(1.514,1.487),绝大多数差值都位于该区间内。结论 IC的重复性和回收率均优于AAS;Bland-Altman法综合判断两组数据具有高度的一致性。 展开更多

关键词 离子色谱法 原子吸收光谱法 钠含量 T检验 Bland-Altman法 一致性

原文传递

寡核苷酸类药物磷的定性定量分析

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作者 李保山 仲婕 +1 位作者 朱德领 施明珠 《中国医药科学》 2013年第8期63-64,108,共3页

目的用钼酸铵比色紫外分光光度法测定抗肝癌药物磷含量。方法用硝酸-高氯酸消解,钼酸铵比色紫外分光光度法测定药品中磷含量。用核磁共振31P-NMR谱,又进一步确定了本品寡核苷酸类化合物磷酸骨架上化学位移为55ppm的PS键。结果分光光度... 目的用钼酸铵比色紫外分光光度法测定抗肝癌药物磷含量。方法用硝酸-高氯酸消解,钼酸铵比色紫外分光光度法测定药品中磷含量。用核磁共振31P-NMR谱,又进一步确定了本品寡核苷酸类化合物磷酸骨架上化学位移为55ppm的PS键。结果分光光度法磷含量测定标准曲线为Y=0.13X+0.0227,r=0.9995,方法的精密度分别为:0.74%,重现性5.6%,回收率99.65%。结论钼酸铵比色紫外分光光度法测定寡核苷酸类抗肝癌药物和抗病毒药物中磷的含量,可操作性强,回收率较高,可为其他核酸类药物测定提供借鉴。31P-NMR谱进一步分析了P在硫代寡核苷酸药物中磷的存在形式。 展开更多

关键词 钼酸铵紫外分光光度法 寡核苷酸 磷

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以学习型党组织建设促进信息化发展

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作者 杨永昌 朱德领 周辉 《天津支部生活》 2010年第12期16-16,共1页

大港油田信息中心是以数字资源建设、系统运行维护、网络支持、科技档案信息化服务为主体的科研单位，员工大部分是学历较高、技能较强的专业人员。员工队伍虽然业务能力较强，但同时也行在着技能单一，管理能力、沟通协调能力不强等问... 大港油田信息中心是以数字资源建设、系统运行维护、网络支持、科技档案信息化服务为主体的科研单位，员工大部分是学历较高、技能较强的专业人员。员工队伍虽然业务能力较强，但同时也行在着技能单一，管理能力、沟通协调能力不强等问题一信息中心党委针对信息技术发展日新月异、建设大油田对信息化技术要求越来越高的形势，联系党员素质的现状， 展开更多

关键词 信息化发展 党组织建设 学习型 数字资源建设 信息技术发展 沟通协调能力 信息中心 大港油田

原文传递

加强和改进领导干部作风建设的思考

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作者 谷珊珊 朱德领 《改革与开放》 2015年第16期52-52,共1页

党的十八大报告明确提出＂全面加强党的作风建设＂,强调了新形势下加强和改进作风建设的重要性。党的事业,根基在群众,关键在干部,成败在作风。加强和改进领导干部作风建设势在必行。

关键词 干部作风 改进作风 党的作风 领导干部 石油人 大港油田公司 风风光光 基层单位 主题学习 违反规定

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浅谈经济危机形势下员工思想政治工作研究

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作者 朱德领 阮杰 《管理观察》 2009年第25期159-159,共1页

思想工作是党和国家工作的重要组成部分，是实现党的领导的重要途径和社会主义精神文明建设的重要内容，也是搞好经济工作和其他一切工作的有力保证。经济危机的快速蔓延形势下，很多企业的基层员工带来一定的思想波动。因此，发挥党组... 思想工作是党和国家工作的重要组成部分，是实现党的领导的重要途径和社会主义精神文明建设的重要内容，也是搞好经济工作和其他一切工作的有力保证。经济危机的快速蔓延形势下，很多企业的基层员工带来一定的思想波动。因此，发挥党组织的政治优势，加强企业的思想政治工作，是国有企业战胜危机的题中应有之义。 展开更多

关键词 思想政治工作研究 经济危机 基层员工 社会主义精神文明建设 国有企业 思想工作 党的领导 经济工作

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