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ICP-MS测定盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴的残留 被引量：1
1
作者 闫显光 曾银海 刘子镔 《化工管理》 2020年第16期37-38,共2页
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴(Co)的残留量。样品采用微波消解仪进行消解,采用ICP-MS测定,以72Ge为内标,碰撞模式,气体流量3mL·min-1。结果显示:Co元素在浓度为1~100μg·L-1范围内,线... 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴(Co)的残留量。样品采用微波消解仪进行消解,采用ICP-MS测定,以72Ge为内标,碰撞模式,气体流量3mL·min-1。结果显示:Co元素在浓度为1~100μg·L-1范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.006μg·L-1(0.0012μg·g-1);精密度的RSD小于3%;重复性的RSD为2.7%;加标回收率为97.24%~101.67%,RSD为1.4%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于盐酸吡格列酮原料药中催化剂钴的残留量测定,对于控制产品质量具有重要意义。 展开更多
关键词 盐酸吡格列酮 ICP-MS 钴 微波消解
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苯甲酸阿格列汀中间体的合成方法研究
2
作者 闫显光 陈勇 +1 位作者 仇浩 曾银海 《化工设计通讯》 CAS 2019年第9期163-164,共2页
苯甲酸阿格列汀是治疗II型糖尿病的经典DPP-4抑制剂类药物,研究了该药物中间体的合成工艺,通过文献调研及实验考察,确定了合成路线,以3-甲基-6-氯尿嘧啶和2-氰基溴苄在碱性试剂及加热的条件下发生缩合反应,并经过重结晶得到苯甲酸阿格... 苯甲酸阿格列汀是治疗II型糖尿病的经典DPP-4抑制剂类药物,研究了该药物中间体的合成工艺,通过文献调研及实验考察,确定了合成路线,以3-甲基-6-氯尿嘧啶和2-氰基溴苄在碱性试剂及加热的条件下发生缩合反应,并经过重结晶得到苯甲酸阿格列汀中间体,对缩合反应中用到的碱的种类、反应时间、反应温度和精制溶剂进行了优化考察,确定了最合适的工艺参数。 展开更多
关键词 糖尿病 苯甲酸阿格列汀 中间体合成 工艺优化
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罗沙司他有关物质的合成
3
作者 曾银海 闫显光 +2 位作者 杨汉跃 董淑波 程青芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期351-356,共6页
为控制罗沙司他的质量,制备了罗沙司他6种有关物质:4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质A)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸(有关物质B)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质C)、4-羟基-1-甲基-7-苯... 为控制罗沙司他的质量,制备了罗沙司他6种有关物质:4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质A)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸(有关物质B)、N-(4-羟基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质C)、4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸(有关物质D)、4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-甲酸甲酯(有关物质E)、N-(4-羟基-1-甲基-7-苯氧基异喹啉-3-羰基)甘氨酸甲酯(有关物质F),并用质谱(MS)和核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了确证。 展开更多
关键词 罗沙司他 低氧诱导因子-脯氨酰羟化酶抑制剂 有关物质 合成
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千克级非布司他晶型A制备工艺
4
作者 宋航 杨汉跃 +3 位作者 闫显光 曾银海 李润莱 李树安 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期388-394,共7页
通过晶型转化试验研究了非布司他晶型A实验室及千克级放大制备方法。用正交试验考察了溶剂种类、溶剂用量、溶解温度、析晶温度、析晶时间等因素对非布司他晶型形成和收率的影响。优化工艺为:在75℃条件下,非布司他溶解于8倍量(w/v)的... 通过晶型转化试验研究了非布司他晶型A实验室及千克级放大制备方法。用正交试验考察了溶剂种类、溶剂用量、溶解温度、析晶温度、析晶时间等因素对非布司他晶型形成和收率的影响。优化工艺为:在75℃条件下,非布司他溶解于8倍量(w/v)的无水乙醇中,10 min后缓慢(0.5~1.0℃/min)冷却至10℃,低速(100 r/min以下)搅拌析晶4 h,收率93%~96%,溶剂可循环利用2次。本工艺制备非布司他晶型A操作简单、安全环保、析晶时间短,有利于工业化。 展开更多
关键词 非布司他 晶型A 千克级制备 溶剂循环利用 晶型转化
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咪唑并杂环化合物的设计、合成及抗乳腺癌活性研究
5
作者 曾银海 姜兵兵 《化工设计通讯》 CAS 2018年第12期197-197,共1页
研究了咪唑并杂环化合物的设计、合成及抗乳腺癌活性。以裸鼠作为实验对象,对咪唑并杂环化合物进行设计与合成实验,同时对其抗乳腺癌活性进行验证。结果表明,对其进行活性筛选之后发现,2a、4a、4b、4c的活性相对较好,其中2a具有最强活性... 研究了咪唑并杂环化合物的设计、合成及抗乳腺癌活性。以裸鼠作为实验对象,对咪唑并杂环化合物进行设计与合成实验,同时对其抗乳腺癌活性进行验证。结果表明,对其进行活性筛选之后发现,2a、4a、4b、4c的活性相对较好,其中2a具有最强活性,能够促进乳腺癌细胞凋亡;合成12个咪唑并杂环化合物,其中存在3个结构比较新颖的化合物,从中找到4个抗癌活性较好化合物。2a能够促进癌细胞凋亡,其在体内具有较高安全性,具备抗乳腺癌活性。 展开更多
关键词 咪唑并杂环化合物 乳腺癌 活性 凋亡
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分析DOX抗癌药物前药的合成及表征
6
作者 姜兵兵 曾银海 《饮食科学》 2018年第11X期158-158,共1页
DOX抗癌药物的合理应用是关键,前药的合成和表征等存在差异,合成PH值有一定敏感性,如何充分利用丁二酸桥接,合成了非PH敏感前药PEG-DOX,采用核磁共氢谱对所有合成药物的表征分析,确定实际药量。考察分析两种前药的药物释放行为,结果表明... DOX抗癌药物的合理应用是关键,前药的合成和表征等存在差异,合成PH值有一定敏感性,如何充分利用丁二酸桥接,合成了非PH敏感前药PEG-DOX,采用核磁共氢谱对所有合成药物的表征分析,确定实际药量。考察分析两种前药的药物释放行为,结果表明,成功的合成药物,确定药物剂量高,根据研究要求可知,产率高,直接应用在药物合成中,希望能够为广大同行提供一定的参考作用。 展开更多
关键词 DOX抗癌药物 合成类型 表征形式
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