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蟾皮中蟾毒配基类成分的分离与鉴定 被引量：17
1
作者 曹徐涛 王东 +2 位作者 王娜 代英辉 崔征 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期778-781,共4页
目的研究中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizansCantor)皮中的蟾毒配基类成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮中的蟾毒配基类成分,根据化合物的理化性质和各种波谱学数... 目的研究中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizansCantor)皮中的蟾毒配基类成分。方法利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮中的蟾毒配基类成分,根据化合物的理化性质和各种波谱学数据鉴定其化学结构。结果分离得到11个蟾毒配基类化合物,分别鉴定为脂蟾毒配基(resibufogenin,1)、华蟾毒精(cinobufagin,2)、蟾毒灵(bufalin,3)、远华蟾毒精(telocinobufagin,4)、蟾毒它灵(bufotalin,5)、去乙酰华蟾毒它灵(desace-tylcinobufotalin,6)、嚏根草苷元(hellebrigenin,7)、沙蟾毒精(arenobufagin,8)、日蟾毒它灵(gam-abufotalin,9)、11β-羟基脂蟾毒配基(11β-hydroxylresibufogenin,10)、华蟾毒它灵(cinobufotalin,11)。结论化合物10和11为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。 展开更多
关键词 中华大蟾蜍 蟾毒配基类成分 11β-羟基脂蟾毒配基 华蟾毒它灵 化学成分 结构鉴定
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蟾皮的水溶性成分研究(英文) 被引量：12
2
作者 曹徐涛 王东 +2 位作者 王娜 代英辉 崔征 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期181-183,共3页
目的:研究中华大蟾蜍皮的水溶性成分。方法:利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮的水溶性化学成分, 根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到7个化合物分别鉴定为蟾蜍环酰... 目的:研究中华大蟾蜍皮的水溶性成分。方法:利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮的水溶性化学成分, 根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到7个化合物分别鉴定为蟾蜍环酰胺D(bufogargarizanine D,1), 脱氢蟾蜍噻咛(dehydrobufothionine, 2),环(脯氨酸-甘氨酸)二肽(cyclo(Pro-Gly)dipeptide,3),环(丙氨酸-丙氨酸)二肽(cyclo (Ala-Ala)dipeptide,4), 尿嘧啶(uracil, 5), 胸腺嘧啶(thymine,6),腺苷(gland glucoside,7)。结论:化合物1为新化合物,化合物3-7为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。 展开更多
关键词 中华大蟾蜍 水溶性成分 蟾蜍环酰胺D
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HPLC法测定蟾皮中蟾毒配基类成分的含量 被引量：8
3
作者 艾颖娟 王东 +3 位作者 代英辉 曹徐涛 黎雄 崔征 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期290-292,315,共4页
目的用HPLC法测定蟾皮中蟾蜍灵、脂蟾毒配基、华蟾蜍精等成分的含量。方法样品经乙醇室温浸渍提取，采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil^TM C18（250mmx4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（体积比为4：1：5），流速为1．0mL·mi... 目的用HPLC法测定蟾皮中蟾蜍灵、脂蟾毒配基、华蟾蜍精等成分的含量。方法样品经乙醇室温浸渍提取，采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil^TM C18（250mmx4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（体积比为4：1：5），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为296nm，柱温为40℃。结果蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精分别在0．0848—0．5088、0．0884～0．5304和0．2000-1．2000μg内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数r分别为0．9999、0．9992和1．0000。蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精的平均回收率分别为99．3％、99．6％和99．0％，RSD分别为0．5％、0．2％和0．6％（n=9）。结论HPLC法可用于蟾皮中蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精的含量测定。 展开更多
关键词 蟾皮 蟾蜍灵 脂蟾毒配基 华蟾蜍精 高效液相色谱法
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固体酸催化合成富马酸二甲酯 被引量：3
4
作者 肖新荣 李珊 +2 位作者 赵成祥 曹徐涛 黄增勇 《南华大学学报（理工版）》 2004年第1期76-78,共3页
以固体酸硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料多相催化一步合成富马酸二甲酯.反应的最佳条件是:硫酸氢钠0.8g,浓磷酸2.0mL,硫脲1.0g,溴化钠1.0g,马来酸酐与甲醇的物质的量的比例为... 以固体酸硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料多相催化一步合成富马酸二甲酯.反应的最佳条件是:硫酸氢钠0.8g,浓磷酸2.0mL,硫脲1.0g,溴化钠1.0g,马来酸酐与甲醇的物质的量的比例为1∶6.回流反应3小时,产率达80.5%,该法以固体酸硫酸氢钠取代传统酸催化剂浓硫酸,具有反应时间短,产物易于分离,催化剂可回收,对环境污染小的特点. 展开更多
关键词 催化 合成 富马酸二甲酯 防腐保鲜剂 马来酸酐 甲醇
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四氯化锡催化合成富马酸二甲酯 被引量：3
5
作者 肖新荣 付仕福 +2 位作者 曹徐涛 黄增勇 赵成祥 《精细化工中间体》 CAS 2004年第4期58-59,65,共3页
以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比... 以四氯化锡为催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助催化剂组成混合物催化剂。用马来酸酐和甲醇为原料"一锅法"合成富马酸二甲酯。酯化反应的优惠工艺条件:四氯化锡1 0g,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐与甲醇的质量比为1∶7,回流反应时间2 5h,收率达82 5%。该法以四氯化锡取代传统液体酸浓硫酸和浓盐酸,具有反应时间短,收率高,对设备无腐蚀性,对环境污染小的特点。 展开更多
关键词 四氯化锡 硫脲 磷酸 溴化钠 马来酸酐 富马酸二甲酯
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