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一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量 被引量:5
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作者 刘燎原 施文婷 +5 位作者 方朝缵 徐东婷 莫秋怡 邓桂海 魏梅 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期335-341,共7页
目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xb... 目的建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法采用HPLC,Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;进样量为10μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。 展开更多
关键词 一测多评法 小承气汤颗粒 含量测定 相对校正因子
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基于指纹图谱结合化学计量学的车前草与车前子药材质量评价研究 被引量:4
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作者 程钰洁 李玲 +4 位作者 洪婉敏 王文丽 汪凯东 黄瑶 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第2期37-50,共14页
目的 建立不同产地车前草和车前子药材的指纹图谱以及综合质量评价模型,为车前草和车前子药材的整体质量评价提供参考。方法 采用UPLC法测定不同产地14批车前草和12批车前子药材的指纹图谱,并对采集的指纹图谱信息进行独立样本t检验以... 目的 建立不同产地车前草和车前子药材的指纹图谱以及综合质量评价模型,为车前草和车前子药材的整体质量评价提供参考。方法 采用UPLC法测定不同产地14批车前草和12批车前子药材的指纹图谱,并对采集的指纹图谱信息进行独立样本t检验以及化学计量学模式研究(HCA、PCA、PLS-DA);同时测定各批次药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、膨胀度,使用熵权法计算组合权重,运用加权逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)、加权秩和比法(rank sum ratio,RSR)及两者模糊联合的方法构建评价模型。结果 建立的车前子与车前草药材指纹图谱共标定32个峰,其中车前草药材标定了22个共有峰,指认了其中4个峰,车前子药材标定了25个共有峰,指认了其中6个峰。独立样本t检验及化学计量学模式研究显示不同产地车前草和车前子存在明显差异。PLS-DA从车前草药材中提取出12个差异性成分,从车前子药材中提取出14个差异性成分。构建的熵权TOPSIS法、RSR法以及两者模糊联合的综合质量评价模型,对不同产地车前草和车前子药材的质量评价排序结果较为一致。结论 本研究建立的指纹图谱可为车前草和车前子的专属性鉴别以及产地区分提供一定参考,建立的综合质量评价模型的分析结果客观、科学、准确,可用于车前草和车前子药材质量的综合评价。 展开更多
关键词 车前草 车前子 质量评价 指纹图谱 TOPSIS法 RSR法
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蜜蜂对梨和油菜花朵挥发性气味物质的响应研究
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作者 张旭凤 申红英 +5 位作者 邓晓银 王锋 郭丽娜 武敏 郭媛 《应用昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期295-315,共21页
【目的】探究同花期的酥梨花和油菜花挥发性气味物质的种类和含量的差异,筛选影响蜜蜂采集偏好的挥发性气味物质,开发能刺激蜜蜂给梨树授粉的诱导剂,也为定向筛选梨树授粉蜜蜂品种提供理论依据。【方法】利用顶空固相微萃取(Solid phase... 【目的】探究同花期的酥梨花和油菜花挥发性气味物质的种类和含量的差异,筛选影响蜜蜂采集偏好的挥发性气味物质,开发能刺激蜜蜂给梨树授粉的诱导剂,也为定向筛选梨树授粉蜜蜂品种提供理论依据。【方法】利用顶空固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)和气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)分析砀山酥梨Pyrus bretschneideri cv.Dangshansu和甘蓝型油菜Brassica napus的花朵挥发性气味物质,然后利用触角电位技术(Electroantennography,EAG)和Y型嗅觉仪实验分析上述鉴定的气味物质对中华蜜蜂Apis cerana cerana(简称中蜂)和意大利蜜蜂Apis mellifera ligustica(简称意蜂)的影响。【结果】梨花大蕾期、初绽期和盛开期鉴定出挥发性化合物均为52种,油菜花3个花期鉴定出挥发性化合物分别为73、73和69种;梨和油菜花3个花期中特有的挥发性气味物质分别为40和61种;它们共有挥发性气味物质为12种,梨花3个花期中乙偶姻和1,3-二叔丁基苯相对含量均高于9%,苯甲酸相对百分含量3个花期均差异显著(P<0.05);油菜中乙偶姻、1-辛醇、1,3-二叔丁基苯和2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯相对百分含量3个花期均差异显著(P<0.05)。3个花期中,砀山酥梨和甘蓝型油菜花共有的挥发性气味物质中乙偶姻相对含量差异均极显著(P<0.01)。相较于石蜡油,中蜂和意蜂触角对所测试的71种挥发性气味物质均产生电信号响应,其中中蜂对乙酸、丙酸、异戊醇、1-戊烯-3-醇和异己酸乙酯反应较强,意蜂对乙酸、丙酸、异丁酸、乙二醇单异丁醚和异己酸乙酯反应较强。中蜂和意蜂触角对其中22种挥发性气味物质的相对响应值差异显著(P<0.05)。EAG实验表明,中蜂对苯甲醇、邻苯二甲酸二异丁酯、2-羟基-3-甲基戊酸甲酯、辛酸、异戊醇、2-甲基丁醇、芳樟醇、十一烷、十二烷、十五烷和十六烷的相对响应值显� 展开更多
关键词 中华蜜蜂 意大利蜜蜂 梨树授粉 油菜 花朵挥发性气味物质 触角电位
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不同炮制时间地榆炭化学成分与粉末色度值的相关性分析 被引量:3
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作者 何荣荣 钟志奎 +4 位作者 王瑜婷 汪凯东 余欣彤 严玉晶 《中南药学》 CAS 2023年第3期678-684,共7页
目的分析地榆炭炮制过程中饮片粉末色度值与化学成分的关联性。方法采用高效液相色谱法,建立地榆及不同炮制时间地榆炭饮片的特征图谱,采用分光测色仪测定地榆及不同炮制时间地榆炭饮片粉末的色度值[明暗度值(L^(*))、红绿色度值(a^(*)... 目的分析地榆炭炮制过程中饮片粉末色度值与化学成分的关联性。方法采用高效液相色谱法,建立地榆及不同炮制时间地榆炭饮片的特征图谱,采用分光测色仪测定地榆及不同炮制时间地榆炭饮片粉末的色度值[明暗度值(L^(*))、红绿色度值(a^(*))、黄蓝色度值(b^(*))、总色度值(E^(*)ab)],分析外观色泽指标与特征图谱的相关性。结果随着炮制时间的延长,地榆炭较地榆饮片特征图谱的相似度呈降低趋势;L^(*)、a^(*)、b^(*)、E^(*)ab呈减小趋势;HPLC特征图谱13个特征峰中峰5~10、12(阿魏酸)7个色谱峰单位峰面积逐渐减小,均与色度值L^(*)、b^(*)、E^(*)ab成显著正相关;峰2、3、11、13(鞣花酸)单位峰面积先增大后减小,除峰2外,单位峰面积均与色度值L^(*)、b^(*)、E^(*)ab成显著负相关;逐步回归分析结果显示,可通过色度值预测峰3、5~10、12(阿魏酸)、13(鞣花酸)9个色谱峰单位峰面积大小;聚类分析将16个样品分为2类;正交偏最小二乘法判别分析筛选出3个VIP值大于1的差异性成分。结论地榆炭饮片粉末的色度值与其化学成分的含量变化具有相关性,可作为地榆炭炮制过程中监测饮片质量的依据,以提高地榆炭饮片的质量水平及一致性,建议地榆炭饮片炮制终点为6~8 min(260~280℃)。 展开更多
关键词 地榆炭 色度值 炮制时间 特征图谱 相关性
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人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究 被引量:4
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作者 严玉晶 施文婷 +4 位作者 邓桂海 汪梅 王瑜婷 魏梅 《中国药师》 CAS 2022年第6期981-986,1011,共7页
目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min^(-1),柱温为32℃,气体流速为... 目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min^(-1),柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min^(-1),漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_(1)和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。 展开更多
关键词 人参 饮片 水煎液 配方颗粒 高效液相色谱指纹图谱 相关性
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信息熵赋权结合响应面法优化石菖蒲挥发油的高速剪切包合工艺 被引量:4
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作者 邓桂海 胡懿 +4 位作者 余欣彤 林嘉明 王瑜婷 王寿富 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第6期98-105,共8页
目的 优化石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺。方法 以β-环糊精为包合材料,采用高速剪切包合技术制备石菖蒲挥发油包合物,以包合物得率、β-细辛醚包合率为评价指标,结合信息熵-响应面法对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油的质量比、... 目的 优化石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺。方法 以β-环糊精为包合材料,采用高速剪切包合技术制备石菖蒲挥发油包合物,以包合物得率、β-细辛醚包合率为评价指标,结合信息熵-响应面法对剪切转速、剪切时间、β-环糊精与挥发油的质量比、β-环糊精与水的质量比进行考察,计算综合评分优化包合工艺。建立设计空间,选取5个试验点检验模型的预测能力,并采用红外光谱对包合物进行质量评价。结果 石菖蒲挥发油高速剪切包合工艺的可操作空间为:剪切转速4 400~6 000 r/min;剪切时间3.5~5.0 min。验证试验的综合评分分别为0.909 9、0.922 8、0.910 8、0.886 4、0.882 3,实测值与预测值差异无统计学意义,模型具有较好的预测性。傅里叶变换红外光谱显示石菖蒲挥发油包合物已形成。结论 高速剪切包合法制备包合物具有节能省时、包合率高等优点,所建立的设计空间内工艺稳定可行,可为石菖蒲挥发油包合物的工业化生产提供参考。 展开更多
关键词 石菖蒲 挥发油 信息熵赋权 响应面 包合工艺 综合评分
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淫羊藿总黄酮提取工艺优化与抗氧化活性研究 被引量:2
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作者 王瑜婷 +4 位作者 何荣荣 杨晓静 刘远俊 冯倩仪 孙冬梅 《现代中药研究与实践》 CAS 2023年第3期71-76,共6页
目的 优化淫羊藿总黄酮的提取工艺,并研究淫羊藿总黄酮的体外抗氧化活性。方法 在单因素考察结果的基础上,以淫羊藿总黄酮提取率为评价指标,采用响应面法对淫羊藿总黄酮提取工艺中超声时间、乙醇浓度、液料比进行优化。以对1,1-二苯基-2... 目的 优化淫羊藿总黄酮的提取工艺,并研究淫羊藿总黄酮的体外抗氧化活性。方法 在单因素考察结果的基础上,以淫羊藿总黄酮提取率为评价指标,采用响应面法对淫羊藿总黄酮提取工艺中超声时间、乙醇浓度、液料比进行优化。以对1,1-二苯基-2-苦基肼基(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除能力为指标,以维生素C为阳性对照,检测淫羊藿总黄酮的体外抗氧化活性。结果 优化后的淫羊藿总黄酮提取条件为提取时间30 min,液料比50∶1,乙醇浓度70%。淫羊藿总黄酮表现出较强的DPPH、ABTS自由基清除活性。结论 优化后的提取工艺稳定可行,适合淫羊藿总黄酮的提取,淫羊藿总黄酮具有良好的体外抗氧化活性。 展开更多
关键词 淫羊藿 总黄酮 响应面法 DPPH自由基 ABTS自由基 抗氧化活性
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UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地五灵脂药材质量 被引量:1
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作者 严玉晶 李玲 +4 位作者 麦贵敏 林嘉明 邝敏 刘燎原 《中国现代中药》 CAS 2023年第10期2072-2077,共6页
目的:建立五灵脂药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法评价不同产地五灵脂药材质量。方法:采用UPLC建立指纹图谱,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱)... 目的:建立五灵脂药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法评价不同产地五灵脂药材质量。方法:采用UPLC建立指纹图谱,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为265 nm,流速为0.25 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1.0μL。结合相似度评价、聚类热图分析及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地五灵脂药材质量。结果:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、苯甲酸、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮;22批五灵脂药材相似度为0.870~0.998;聚类热图分析将22批五灵脂药材分为两类,陕西省商洛市所产五灵脂可与其他产区样品完全区分;OPLS-DA共筛选出7个质量差异标志性成分。结论:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱及其化学模式识别方法稳定可行,可为五灵脂药材质量研究提供参考。 展开更多
关键词 五灵脂 超高效液相色谱法指纹图谱 聚类热图分析 正交偏最小二乘法-判别分析
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超高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学优选掌叶大黄饮片炮制工艺 被引量:1
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作者 张正 施文婷 +4 位作者 莫秋怡 邓桂海 田清清 梁志毅 《化学分析计量》 CAS 2022年第4期33-39,共7页
优选掌叶大黄饮片的炮制工艺。建立基于UPLC(超高效液相色谱)的掌叶大黄饮片主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和方差分析等化学计量学方法,对不同润制时间、不同干燥方式、不同烘干温度及时间掌叶大... 优选掌叶大黄饮片的炮制工艺。建立基于UPLC(超高效液相色谱)的掌叶大黄饮片主要指标成分指纹图谱测定方法,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和方差分析等化学计量学方法,对不同润制时间、不同干燥方式、不同烘干温度及时间掌叶大黄饮片的指纹图谱信息进行分析。不同润制时间掌叶大黄饮片的指纹图谱之间存在明显差异;聚类分析可将不同润制时间的掌叶大黄饮片分为2类;主成分分析发现两个特征值均大于1的主成分包含了原始数据94.9%的信息;方差分析结果表明干燥方式、烘干温度和时间对掌叶大黄饮片的主要成分含量无明显影响。优选的掌叶大黄饮片炮制工艺:润制36 h,切厚片,50~70 ℃下干燥8~12 h。本研究可为掌叶大黄饮片的规范化炮制生产提供依据。 展开更多
关键词 掌叶大黄 超高效液相色谱指纹图谱 炮制工艺 相似度评价 聚类分析 主成分分析 综合评分 方差分析
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盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺优选及补骨脂生品与炮制品的差异研究
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作者 梁丽金 刘权震 +4 位作者 覃柳莹 崔婷 汪梅 黄瑶 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第6期54-64,共11页
目的优选盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺,比较补骨脂生品与炮制品的差异性。方法采用L9(34)正交试验设计,以补骨脂素和异补骨脂素的总质量分数及补骨脂酚的质量分数为评价指标,结合综合评分法,优选盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺;采用UPLC... 目的优选盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺,比较补骨脂生品与炮制品的差异性。方法采用L9(34)正交试验设计,以补骨脂素和异补骨脂素的总质量分数及补骨脂酚的质量分数为评价指标,结合综合评分法,优选盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺;采用UPLC法,建立补骨脂不同炮制品的指纹图谱;同时采集补骨脂不同炮制品指标成分的质量分数、指纹图谱以及色度值信息,采用方差分析、非参数检验、聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、相关性分析等多元统计方法,比较补骨脂生品与炮制品的差异性。结果优选的盐补骨脂炮制工艺为闷润3 h,170℃炒制13 min;优选的酒补骨脂炮制工艺为加投料量的20%黄酒、110℃炒制13 min。补骨脂生品与炮制品的补骨脂素和异补骨脂素总质量分数的差异具有统计学意义。补骨脂生品与炮制品指纹图谱中峰2、3、4、7、9、14、15、16、19、21的峰面积以及样品粉末色度值(L、a)的差异具有统计学意义;上述各色谱峰的峰面积及补骨脂素和异补骨脂素总质量分数与色度值均具有显著相关性;峰3、4、7、14为补骨脂生品与炮制品专属性的鉴别峰。结论优选的盐补骨脂与酒补骨脂的炮制工艺可为补骨脂不同炮制品的工业化生产提供参考;补骨脂生品与炮制品的化学成分及色度值存在差异性,本研究构建的指纹图谱结合色度值的检测方法可用于补骨脂生品与炮制品的鉴别。 展开更多
关键词 补骨脂 盐补骨脂 酒补骨脂 炮制工艺 差异性 多元统计分析 鉴别
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