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烟草中微量元素和重金属检测进展 被引量:36
1
作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第2期40-45,共6页
按分析过程,即样品的前处理和检测方法综述了烟草中微量元素和重金属的检测,前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、超声波提取、固相萃取及悬浮液直接进样法等,检测方法包括分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法和中子... 按分析过程,即样品的前处理和检测方法综述了烟草中微量元素和重金属的检测,前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、超声波提取、固相萃取及悬浮液直接进样法等,检测方法包括分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法和中子活化法等。认为建立统一的快速准确的烟草微量元素和重金属检测方法,将是烟草行业亟待解决的重要研究课题之一。 展开更多
关键词 烟草 微量元素 重金属
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断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定茶叶中的痕量铋、镉 被引量:8
2
作者 石杰 宋庆国 +2 位作者 赵开楼 郭玮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期163-165,共3页
采用氢化物-原子荧光法测定茶叶中的痕量铋、镉,试验了酸介质和还原剂用量对测定测定的影响,考虑了金属离子的干扰。在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.0946μg/L、Cd:0.0280μg/L线性范围分别为Bi:0.1~200μg/L、Cd:0.1~100μg/L,... 采用氢化物-原子荧光法测定茶叶中的痕量铋、镉,试验了酸介质和还原剂用量对测定测定的影响,考虑了金属离子的干扰。在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.0946μg/L、Cd:0.0280μg/L线性范围分别为Bi:0.1~200μg/L、Cd:0.1~100μg/L,平均加标回收率在91.0%~104.2%之间。结果表明本法具有快速、简便、准确等特点。 展开更多
关键词 断续流动 氢化物发生 原子荧光法 茶叶
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流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星 被引量:5
3
作者 石杰 +2 位作者 龚炜 陈锦辉 史垚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期123-125,共3页
在碱性介质中。司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10~2.0×10^-3mol/L,检出限为6.5×... 在碱性介质中。司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10~2.0×10^-3mol/L,检出限为6.5×10^-7mol/L。本方法简便、快速,用于片剂中司帕沙星的测定,回收率在90%~101%之间,结果满意。 展开更多
关键词 抑制化学发光 流动注射 司帕沙星 鲁米诺
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流动注射化学发光法测定司帕沙星的研究 被引量:7
4
作者 石杰 +1 位作者 赵开楼 宋庆国 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期89-91,共3页
在酸性介质中,司帕沙星对NaNO2-H2O2发光体系有很强的增强作用,并且其增强化学发光强度与司帕沙星的物质的量浓度在一定范围内呈线性关系。基于此,采用流动注射技术,建立了一种简单、快速测定司帕沙星的方法。线性范围为1.0×1... 在酸性介质中,司帕沙星对NaNO2-H2O2发光体系有很强的增强作用,并且其增强化学发光强度与司帕沙星的物质的量浓度在一定范围内呈线性关系。基于此,采用流动注射技术,建立了一种简单、快速测定司帕沙星的方法。线性范围为1.0×10^-7~8.5×10^-4mol/L,检出限为6.5×10^-8mol/L。利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星,回收率在98.8%~104.4%之间。 展开更多
关键词 司帕沙星 化学发光 流动注射 NaNO2
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CdTe纳米荧光探针的合成及其与DNA的相互作用 被引量:6
5
作者 郭应臣 包晓玉 +2 位作者 赵一阳 黄群增 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期33-37,共5页
以巯基丙酸(RSH)为稳定剂,采用水相法合成了功能性CdTe纳米晶,并通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其粒度和形貌进行表征。建立了一种以水溶性CdTe量子点作为荧光探针测定DNA的方法,当DNA浓度为0.2—40μmol·dm^3时... 以巯基丙酸(RSH)为稳定剂,采用水相法合成了功能性CdTe纳米晶,并通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其粒度和形貌进行表征。建立了一种以水溶性CdTe量子点作为荧光探针测定DNA的方法,当DNA浓度为0.2—40μmol·dm^3时,荧光强度与DNA浓度呈良好的线性关系,检测限为80nmol·dm^-3,11次重复测定含有5.6gmol·dm^-3的小牛胸ctDNA得到的相对标准偏差为3.4%。考察了CdTe量子点浓度、pH值、温度及作用时间等因素对DNA荧光强度的影响。研究发现CdTe纳米粒子与DNA之间存在强烈的相互作用,量子点的荧光猝灭与DNA浓度呈线性关系;作用机理研究表明,CdTe纳米粒子与DNA之间存在静电相互作用,且DNA对CdTe纳米粒子的猝灭为动态猝灭过程。 展开更多
关键词 CDTE 纳米晶 荧光探针 DNA
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二苯基硫脲钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及其与DNA的作用 被引量:7
6
作者 丁呈华 +2 位作者 柳文敏 冯玉全 行文茹 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第2期343-347,共5页
合成了二苯基硫脲钴(Ⅲ)配合物[Co(DPTU)3](DMF)3(DPTU=二苯基硫脲),通过IR和元素分析等手段对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构。用电子吸收光谱、荧光光谱、粘度实验等方法研究了配体和配合物与DNA的相互作用。结果表... 合成了二苯基硫脲钴(Ⅲ)配合物[Co(DPTU)3](DMF)3(DPTU=二苯基硫脲),通过IR和元素分析等手段对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构。用电子吸收光谱、荧光光谱、粘度实验等方法研究了配体和配合物与DNA的相互作用。结果表明,配体和配合物与DNA的作用既存在插入作用又存在静电结合模式。 展开更多
关键词 二苯基硫脲 钴配合物 DNA 插入作用 静电结合
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电感耦合等离子体质谱及其在烟草分析中的应用进展 被引量:6
7
作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 刘惠民 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第8期46-50,共5页
从进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和辅助系统5个方面综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器的进展,并简要介绍了ICP-MS在烟草元素分析中的应用。
关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP—MS) 烟草 质量分析器
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基于微课的翻转课堂在仪器分析实验教学中的应用研究 被引量:6
8
作者 郭永明 包晓玉 +2 位作者 张廉奉 陈新峰 《广州化工》 CAS 2017年第24期145-146,共2页
在互联网+时代,传统的教学模式已经不能满足现代课堂的需求。首先分析了当前仪器分析实验教学存在的问题,再以分子荧光法实验为例,探讨了基于微课的翻转课堂在仪器分析实验教学中的实施及应用效果,实验结果表明基于微课的翻转课堂不仅... 在互联网+时代,传统的教学模式已经不能满足现代课堂的需求。首先分析了当前仪器分析实验教学存在的问题,再以分子荧光法实验为例,探讨了基于微课的翻转课堂在仪器分析实验教学中的实施及应用效果,实验结果表明基于微课的翻转课堂不仅有利于提升学生主动学习的能力和动力,还有助于提高实验教学效果,为创新实践教学和应用型人才培养提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 微课 翻转课堂 仪器分析实验 实验教学
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流动注射-抑制化学发光测定阿莫西林的方法研究 被引量:3
9
作者 石杰 赵开楼 +1 位作者 宋庆国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期77-79,共3页
基于阿莫西林对Co2+催化的鲁米诺-H2O2化学发光体系的抑制作用,首次建立了阿莫西林的流动注射化学发光抑制分析法.发光信号的降低值△I与阿莫西林的质量浓度在8×10-9~4×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为2.7×1... 基于阿莫西林对Co2+催化的鲁米诺-H2O2化学发光体系的抑制作用,首次建立了阿莫西林的流动注射化学发光抑制分析法.发光信号的降低值△I与阿莫西林的质量浓度在8×10-9~4×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为2.7×10-9g/mL,对1.0×10-5g/mL阿莫西林测定的相对标准偏差为1.89%(n=11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意. 展开更多
关键词 抑制化学发光 流动注射 阿莫西林 鲁米诺
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Luminol-H_2O_2化学发光法测定司帕沙星 被引量:3
10
作者 石杰 +2 位作者 郭玮 陈锦辉 张宗培 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2007年第1期84-87,共4页
基于在碱性介质中,司帕沙星对Luminol—H2O2化学发光体系有较强的增敏作用,建立了司帕沙星的流动注射化学发光分析法.结果表明:司帕沙星浓度在9.0×10^-12~7.6×10^-8mol/L范围内,线性关系良好,检出限为4.8×10^... 基于在碱性介质中,司帕沙星对Luminol—H2O2化学发光体系有较强的增敏作用,建立了司帕沙星的流动注射化学发光分析法.结果表明:司帕沙星浓度在9.0×10^-12~7.6×10^-8mol/L范围内,线性关系良好,检出限为4.8×10^-12mol/L(n=11).本方法快捷、简便,且具有很高的灵敏度,用于司帕沙星片剂中司帕沙星含量的测定,回收率在96.8%~114.5%之间,结果满意. 展开更多
关键词 司帕沙星 化学发光 流动注射
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苯并咪唑类衍生物的合成、晶体结构及金属离子识别 被引量:5
11
作者 丁呈华 +2 位作者 王宏伟 冯玉泉 柳文敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期381-384,共4页
以二苯基硫脲(DPTU)和苯并咪唑(Bim)为原料,Nd(NO3)3.6H2O为催化剂,一步合成了1-[(苯胺基)-(亚苯胺基)]甲基苯并咪唑C20H16N4,其结构用X-射线单晶衍射、元素分析和IR等分析手段进行确证,该化合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=... 以二苯基硫脲(DPTU)和苯并咪唑(Bim)为原料,Nd(NO3)3.6H2O为催化剂,一步合成了1-[(苯胺基)-(亚苯胺基)]甲基苯并咪唑C20H16N4,其结构用X-射线单晶衍射、元素分析和IR等分析手段进行确证,该化合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=0.921 6(10)nm,b=1.021 2(11)nm,c=1.879 6(17)nm,β=111.877(8)°,V=1.659(3)nm3,Z=4,Dc=1.251 g.cm3,F(000)=656,μ(MoKα)=0.077 mm-1,R=0.050 5,ωR=0.130 1。并对其热稳定性和金属离子的识别能力进行了研究。 展开更多
关键词 二苯基硫脲 苯并咪唑 1-[(苯胺基)-(亚苯胺基)]甲基苯并咪唑 离子识别 热稳定性
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高效液相色谱法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素 被引量:4
12
作者 丁呈华 +1 位作者 杨浩 田基民 《许昌学院学报》 CAS 2010年第5期101-102,共2页
采用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱(5μm,3.9 mm×150 mm),流动相:乙腈:水(25:75),检测波长:440nm,流速:0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具... 采用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定栀子黄、柠檬黄和日落黄色素.色谱柱采用Symmetry Shield RP8柱(5μm,3.9 mm×150 mm),流动相:乙腈:水(25:75),检测波长:440nm,流速:0.8 mL/min,室温下检测,三者在5 min内达到基线分离.此方法具有简单、快速、准确以及灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 栀子黄 柠檬黄 日落黄 高效液相色谱法
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中药虻虫脂肪成分的提取及GC-MS分析 被引量:4
13
作者 丁呈华 +1 位作者 王燕华 杨明利 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期188-190,共3页
目的:优化虻虫脂肪成分提取的工艺并对其成分进行分析鉴定。方法:以丙酮及石油醚的混合溶液为提取液,对去翅虻虫干体的脂肪成分进行溶剂提取,采用正交试验设计方法研究溶剂混比、料液比及提取时间对提取效率的影响,并用GC-MS对提取的脂... 目的:优化虻虫脂肪成分提取的工艺并对其成分进行分析鉴定。方法:以丙酮及石油醚的混合溶液为提取液,对去翅虻虫干体的脂肪成分进行溶剂提取,采用正交试验设计方法研究溶剂混比、料液比及提取时间对提取效率的影响,并用GC-MS对提取的脂肪成分进行分析和鉴定。结果:虻虫脂肪成分提取的最优条件是:料液比为1∶50、丙酮-石油醚(1∶2)混合溶剂、索氏提取2 h;提取物经GC-MS分析,鉴定出21种脂肪酸成分。结论:优选工艺合理,重现性好;其中棕榈油酸、棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸为主要脂肪成分。 展开更多
关键词 虻虫 脂肪成分 提取 GC-MS
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(S)-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇光度法测定茶水中的铁 被引量:3
14
作者 柳文敏 +1 位作者 刘珊珊 丁呈华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B12期366-368,共3页
研究了在酸性介质中,用CTAC作为表面活性剂,(S)-N-苄基-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇与铁(Ⅲ)络合反应的条件及络合物的组成,建立了测定铁的新方法,拓宽了(S)-脯氨醇衍生物的应用。测定的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为1.59... 研究了在酸性介质中,用CTAC作为表面活性剂,(S)-N-苄基-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇与铁(Ⅲ)络合反应的条件及络合物的组成,建立了测定铁的新方法,拓宽了(S)-脯氨醇衍生物的应用。测定的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为1.59×10^3L·mol^-1·cm^-1,线性范围为0~1.0×10^3mol/L。将所建立的紫外光度法用于茶水中铁的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 (S)-N-苄基-2-吡咯烷-α α-二苯基甲醇 铁(Ⅲ) 紫外光度法 茶水
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氢化物发生—原子荧光法同时测定绞股蓝中的痕量铋和砷 被引量:3
15
作者 丁呈华 +2 位作者 行文茹 刘珊珊 石杰 《南阳师范学院学报》 CAS 2009年第3期53-55,共3页
采用氢化物一原子荧光法测定绞股蓝中的痕量铋、砷,实验了酸介质和不同还原剂对测定的影响,考虑了金属离子的干扰.在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.070μg/L、As:0.085μg/L,线性范围分别为Bi:0.1~130μg/L、As:0—... 采用氢化物一原子荧光法测定绞股蓝中的痕量铋、砷,实验了酸介质和不同还原剂对测定的影响,考虑了金属离子的干扰.在最佳测定条件下,检出限分别为Bi:0.070μg/L、As:0.085μg/L,线性范围分别为Bi:0.1~130μg/L、As:0—180μg/L,加标回收率在90.1%-109.4%之间.结果表明本法具有快速、简便、准确等特点. 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光法 绞股蓝
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银耳状BiOBr的制备及光催化性能研究 被引量:2
16
作者 丁呈华 +1 位作者 仲治国 柳文敏 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期558-564,共7页
以β-环糊精(β-CD)、硝酸铋、溴化钾为原料,采用溶剂热法合成了银耳状BiOBr。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-Vis)对BiOBr粒子进行表征。实验发现:BiOBr的微观形貌与β-CD的用量有关,当β-CD的用量为0.4574g时,... 以β-环糊精(β-CD)、硝酸铋、溴化钾为原料,采用溶剂热法合成了银耳状BiOBr。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-Vis)对BiOBr粒子进行表征。实验发现:BiOBr的微观形貌与β-CD的用量有关,当β-CD的用量为0.4574g时,所制得的BiOBr为银耳状,且其光催化性能最好。 展开更多
关键词 Β-环糊精 溶剂热 银耳状BiOBr 光催化
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酰胺硫脲类衍生物对阴离子的识别作用研究 被引量:2
17
作者 李玉玲 刘克成 +2 位作者 柳文敏 许利娜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1748-1751,共4页
应用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱考察了一种酰胺硫脲类衍生物在二甲基亚砜(DMSO)中与F-、Cl-、Br-、CH3CO2-、H2PO4-和HSO4-的相互作用。结果表明,该类主体分子能与阴离子形成结合比为1:1的氢键配合物,荧光光谱显示它们对F-和H2PO4-有... 应用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱考察了一种酰胺硫脲类衍生物在二甲基亚砜(DMSO)中与F-、Cl-、Br-、CH3CO2-、H2PO4-和HSO4-的相互作用。结果表明,该类主体分子能与阴离子形成结合比为1:1的氢键配合物,荧光光谱显示它们对F-和H2PO4-有突出的响应灵敏度,可选择性识别F-和H2PO4-。 展开更多
关键词 酰胺硫脲衍生物 吸收光谱 阴离子识别
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洛美沙星胶囊的铽增敏化学发光法测定 被引量:1
18
作者 石杰 赵开楼 +2 位作者 宋庆国 李力 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期298-299,共2页
利用Tb3+能大幅增强Ce4+-H2SO3-洛美沙星体系的化学发光,采用流动注射技术,建立了化学发光法测定洛美沙星胶囊含量。线性范围为1.0×10-8~3.0×10-5g/ml。平均回收率为97.1%。
关键词 洛美沙星 增敏化学发光 流动注射 测定
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络合物的磁化率测定实验数据处理的改进 被引量:2
19
作者 李玉玲 +2 位作者 刘克成 杨启超 行文茹 《南阳师范学院学报》 CAS 2010年第3期36-37,共2页
对络合物的磁化率测定实验数据处理提出了一些改进,希望能简化此次庞大的实验数据处理过程,通过实验数据我们可快速、简便地判断出该络合物的结构类型.
关键词 络合物 磁化率 改进
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以大黄酸为荧光探针分子测定木耳中镁离子的含量 被引量:1
20
作者 李蒙蒙 +1 位作者 王兴阳 邱东方 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2016年第1期63-66,共4页
以纯化后的市售大黄酸为荧光探针分子,建立了对Mg2+具有高选择性和高灵敏度的荧光分析体系.在DMSO/NH4Cl-NH3·H2O(体积比95∶5,[NH4Cl]=0.05 mol/L,p H 10.4)缓冲溶液中,大黄酸与Mg2+以1∶1的络合比形成强荧光配合物(λmax=602 nm)... 以纯化后的市售大黄酸为荧光探针分子,建立了对Mg2+具有高选择性和高灵敏度的荧光分析体系.在DMSO/NH4Cl-NH3·H2O(体积比95∶5,[NH4Cl]=0.05 mol/L,p H 10.4)缓冲溶液中,大黄酸与Mg2+以1∶1的络合比形成强荧光配合物(λmax=602 nm),配合物荧光发射强度与Mg2+浓度在0~2.1×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为5.52×10-7mol/L.将其用于木耳中Mg2+含量的检测,结果与原子吸收法相一致. 展开更多
关键词 大黄酸 镁离子 荧光探针 木耳
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