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依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定 被引量：3
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作者 李正义 晏培培 +3 位作者 殷晓伟 王鹏飞 殷乐 孙小强 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1978-1985,共8页
目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 m L&#... 目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化,并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,选用Ultimate LP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(84∶16)为流动相,流速0.5 m L·min^(-1),漂移管温度65℃,进行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C_(18)色谱柱(250 mm×21.2 mm,5μm),以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸水溶液-甲醇(90∶10)为流动相,流速6 m L·min^(-1),ELSD为检测器,进行HPLC制备分离;以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速0.8 m L·min^(-1),进行MS分析;以D_2O为溶剂,采用一维和二维核磁共振谱,对制备得到的杂质进行结构测定。结果:制备分离出4种微量杂质(≤0.03%),MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′,4′-二脱氧新霉胺、1-N-乙基-3″-N-脱甲基庆大霉素C1a,1-N-乙基小诺霉素。结论:通过HPLC-ELSD及其HPLC制备分离方法的联用,能迅速检测并分离纯化出微量杂质;综合运用各种一维和二维核磁共振技术对依替米星(ETM)及其杂质的结构进行对比分析,建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗生素 依替米星 1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′ 4′-二脱氧新霉胺、1-N-乙
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核磁共振技术在氨基糖苷类抗生素结构研究中的应用 被引量：1
2
作者 李正义 王鹏飞 +4 位作者 殷晓伟 晏培培 邵丹迪 殷乐 孙小强 《常州大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第1期50-55,共6页
综合运用~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC和HMBC一维和二维核磁共振技术,详细对比研究了依替米星、1,3-二-N-乙基庆大霉素C1a和1,6′-二-N-乙基庆大霉素C1a的结构特点,尤其是乙基所处不同氨基位点对于邻近碳氢化学位移... 综合运用~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC和HMBC一维和二维核磁共振技术,详细对比研究了依替米星、1,3-二-N-乙基庆大霉素C1a和1,6′-二-N-乙基庆大霉素C1a的结构特点,尤其是乙基所处不同氨基位点对于邻近碳氢化学位移的影响,建立了一种快速、准确分析氨基糖苷类抗生素结构的方法。 展开更多
关键词 核磁共振技术 氨基糖苷类抗生素 依替米星 庆大霉素 结构鉴定
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