基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定 被引量：22

1

作者 陈俊 陈聪 +4 位作者 彭小芝 杨雪芹 时庆欣 黄荣增 宋成武 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第9期2074-2078,共5页

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch UltimateTM UPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速... 目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch UltimateTM UPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。 展开更多

关键词 葛根黄芩黄连汤 液质联用 高分辨飞行时间质谱 成分分析

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液相色谱质谱联用技术在花生四烯酸代谢产物检测中的应用进展 被引量：8

2

作者 田稷 向星亮 +5 位作者 王玄源 时庆欣 黄荣增 宋成武 谢云 金姝娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期957-966,共10页

花生四烯酸(arachidonic acid,AA)代谢产物是多种疾病的生物标志物,精确的定性、定量分析在研究相关疾病的发展机制、诊断和预测中具有重要价值。目前,已经鉴定的AA代谢产物主要包括四大类:前列腺素、血栓素、白三烯和羟基脂肪酸。由于... 花生四烯酸(arachidonic acid,AA)代谢产物是多种疾病的生物标志物,精确的定性、定量分析在研究相关疾病的发展机制、诊断和预测中具有重要价值。目前,已经鉴定的AA代谢产物主要包括四大类:前列腺素、血栓素、白三烯和羟基脂肪酸。由于绝大多数AA代谢产物在生物样本中含量极低,因此常规检测技术无法准确对其进行定性和定量分析。近年来,液相色谱质谱联用(LC-MS)分析技术在内源性小分子的检测分析中显示出巨大的优势,分别表现为高分辨飞行时间质谱(Q-TofMS)和三重四极杆线性离子阱质谱(Q-TrapMS)强大的定性和定量能力。本文对近些年LC-MS技术在AA代谢产物检测中的应用展开综述。 展开更多

关键词 液相质谱联用 花生四烯酸 代谢产物 定性分析 定量分析

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竹叶黄酮中的抗炎有效成分及其对不同小鼠炎症模型的药效学研究 被引量：7

3

作者 杨敏 张盛 +4 位作者 王玄源 时庆欣 向星亮 宋成武 黄荣增 《湖北中医杂志》 2017年第3期1-5,共5页

目的研究竹叶黄酮中的抗炎有效成分及其对不同小鼠炎症模型的药理活性作用,初步阐明竹叶黄酮抗炎的药效物质基础。方法利用小孔吸附树脂(MCI-GEL CHP20P)、聚酰胺树脂纯化、富集竹叶黄酮不同部位;建立小鼠耳廓肿胀、气囊滑膜炎、小鼠肉... 目的研究竹叶黄酮中的抗炎有效成分及其对不同小鼠炎症模型的药理活性作用,初步阐明竹叶黄酮抗炎的药效物质基础。方法利用小孔吸附树脂(MCI-GEL CHP20P)、聚酰胺树脂纯化、富集竹叶黄酮不同部位;建立小鼠耳廓肿胀、气囊滑膜炎、小鼠肉芽肿试验模型,研究竹叶黄酮不同部位的抗炎活性并筛选其有效抗炎成分;最后用高分辨飞行时间液质联用仪(LC-QTOF-MS/MS)对已筛选的部位进行化学成分分析。结果筛选出最佳的竹叶黄酮抗炎活性部位,并从中鉴定出7个主要的黄酮类成分。结论初步阐明了竹叶黄酮抗炎的药效物质基础,为竹叶的抗炎作用提供了详实的数据支撑,同时为其开发和利用提供了一定的科学依据。 展开更多

关键词 竹叶 黄酮 炎症 高分辨飞行时间液质联用

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苦丁茶中异绿原酸对实验性2型糖尿病小鼠的降血糖作用研究 被引量：4

4

作者 张琼光 王玄源 +4 位作者 时庆欣 张丽君 黄荣增 宋成武 张雪慧 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1303-1305,共3页

目的研究苦丁茶中异绿原酸类活性成分对实验性2型糖尿病小鼠的降血糖作用。方法采用HP50SS小孔吸附树脂制备苦丁茶异绿原酸活性部位;采用高分辨液相串联质谱联用仪(LC-QTOF-MS/MS)分析该部位化学成分组成;采用高脂饲料配合腹腔注射链脲... 目的研究苦丁茶中异绿原酸类活性成分对实验性2型糖尿病小鼠的降血糖作用。方法采用HP50SS小孔吸附树脂制备苦丁茶异绿原酸活性部位;采用高分辨液相串联质谱联用仪(LC-QTOF-MS/MS)分析该部位化学成分组成;采用高脂饲料配合腹腔注射链脲佐菌素的方式构建实验性2型糖尿病小鼠模型;以25,50,100 mg·kg^(-1)·d^(-1)该部位成分连续灌胃给药4周,观察糖尿病小鼠血清空腹血糖、葡萄糖耐受量、总胆固醇、低密度脂蛋白、超氧化物歧化酶、丙二醛指标的改善情况;观察小鼠肝脏油红O染色后的病理切片。结果苦丁茶中异绿原酸部位能够显著改善实验性2型糖尿病小鼠血清血糖、血脂相关指标,同时对小鼠肝脏的脂肪聚集有明细的抑制作用。结论苦丁茶中异绿原酸部位能显著改善实验性2型糖尿病小鼠的糖脂代谢紊乱。 展开更多

关键词 异绿原酸 苦丁茶 2型糖尿病小鼠 降血糖作用

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基于非靶标代谢组学策略足三里电针干预胃热证作用机制研究

5

作者 邹锋 时庆欣 +2 位作者 宋成武 黄荣增 张丽君 《亚太传统医药》 2024年第8期23-26,共4页

目的:研究足三里电针对胃热证大鼠的防治作用。方法:采用干姜水煎液连续灌胃2周建立胃热证大鼠模型,造模期间以足三里电针对大鼠进行干预,测定大鼠体征参数、血液生化参数,基于高分辨飞行时间液质联用仪进行非靶标代谢组学分析,选择VIP... 目的:研究足三里电针对胃热证大鼠的防治作用。方法:采用干姜水煎液连续灌胃2周建立胃热证大鼠模型,造模期间以足三里电针对大鼠进行干预,测定大鼠体征参数、血液生化参数,基于高分辨飞行时间液质联用仪进行非靶标代谢组学分析,选择VIP值大于1.5的差异性代谢物进行鉴定,确定相关代谢通路。结果:足三里电针对胃热证大鼠具有显著的防治作用,包括改善大鼠体征各项参数、血液生化指标,代谢组学分析结果筛选并鉴定与胃热证病理过程和电针干预调控作用相关的8个差异性代谢物,其干预机制涉及的主要代谢通路包括鞘磷脂代谢、氨基酸合成、炎症代谢。结论:足三里电针能够改善大鼠胃热证的各项指标,其干预机制涉及鞘磷脂代谢、氨基酸合成、炎症代谢,为足三里电针防治胃病的机制研究提供了一定的科学依据。 展开更多

关键词 足三里电针 胃热证 液质联用 代谢组学

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基于UPLC-QTOF-MS/MS的川芎消肿止痛膏主要成分分析

6

作者 何江城 徐华丽 +5 位作者 时庆欣 赵雪妍 李一萍 郭美玲 宋成武 邹锋 《亚太传统医药》 2024年第8期60-64,共5页

目的:对川芎消肿止痛膏的化学成分进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术对川芎消肿止痛膏中主要的化学成分进行系统分析,根据正负离子模式质谱扫描提供的化合物一级母离子及二级子离... 目的:对川芎消肿止痛膏的化学成分进行快速分析与鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术对川芎消肿止痛膏中主要的化学成分进行系统分析,根据正负离子模式质谱扫描提供的化合物一级母离子及二级子离子并结合现有文献,对川芎消肿止痛膏中的各类化学成分进行鉴定并归属其化学成分的中药来源。结果:最终共鉴定出65个主要化学成分,包括黄酮类15个,有机酸类13个,醌类10个,苯酞类7个,萜类9个,生物碱类3个,甾体类2个及其他化合物4个。结论:首次使用UPLC-QTOF-MS/MS技术对川芎消肿止痛膏的主要成分进行定性分析,为其质量控制及临床应用提供科学依据。 展开更多

关键词 川芎消肿止痛膏 液质联用 高分辨飞行时间质谱 成分分析

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响应曲面法优化苦丁茶总皂苷的提取工艺 被引量：3

7

作者 王玄源 时庆欣 +5 位作者 刘梦君 向星亮 杨敏 计思敏 宋成武 黄荣增 《湖南中医杂志》 2018年第3期167-170,共4页

目的:采用Box-Behnken响应曲面设计法确定苦丁茶总皂苷的最佳醇提工艺。方法:本研究在单因素实验的基础上,以药食同源中药苦丁茶中主要皂苷成分苦丁茶皂苷A(kudinoside A)为对照品,通过响应曲面法对影响苦丁茶中总皂苷得率的不同因素进... 目的:采用Box-Behnken响应曲面设计法确定苦丁茶总皂苷的最佳醇提工艺。方法:本研究在单因素实验的基础上,以药食同源中药苦丁茶中主要皂苷成分苦丁茶皂苷A(kudinoside A)为对照品,通过响应曲面法对影响苦丁茶中总皂苷得率的不同因素进行优化,以期研究乙醇提取苦丁茶总皂苷的工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为加入乙醇浓度63%,料液比1∶16,提取时间90min。实验结果所得苦丁茶总皂苷得率为5.59%。结论:本实验结果与预测值高度拟合,为进一步开发和利用苦丁茶资源以及新药研发提供了科学依据。 展开更多

关键词 苦丁茶 总皂苷 响应曲面法 提取工艺

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黑茶对高脂血症小鼠的降血脂作用及其药效物质基础研究 被引量：1

8

作者 苏超 时庆欣 +1 位作者 黄荣增 何江城 《湖北中医药大学学报》 2022年第3期42-45,共4页

目的 以高脂饲料喂养的小鼠为高脂模型,研究黑茶叶提取物的预防性降血脂作用及药效物质基础。方法 以高、中、低不同剂量黑茶水提取物灌胃给药5周,期间每隔5d记录各组小鼠进食量、饮水量及体重变化;实验结束后,测定各组小鼠血清中的总... 目的 以高脂饲料喂养的小鼠为高脂模型,研究黑茶叶提取物的预防性降血脂作用及药效物质基础。方法 以高、中、低不同剂量黑茶水提取物灌胃给药5周,期间每隔5d记录各组小鼠进食量、饮水量及体重变化;实验结束后,测定各组小鼠血清中的总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平;同时,利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(UPLC-QTOF-MS/MS)技术对黑茶叶的主要化学成分进行初步研究。结果 与高脂模型组小鼠相比,黑茶水提取物可以显著预防由高脂饲料诱发的血清脂质代谢异常,包括呈剂量依赖性地降低高脂小鼠血清中TC、LDL-C的水平,降低了TC/HDL-C和AI指数。UPLC-QTOF-MS/MS分析表明黑茶叶中的化学组成主要包括原花色素及其衍生物类成分。结论 黑茶水提取物具有明显地预防改善高脂小鼠脂质代谢紊乱的作用,其药效物质基础成分可能主要包括原花色素、黄酮及其衍生物类化合物。 展开更多

关键词 黑茶 预防性降血脂 高分辨飞行时间液质联用仪

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UPLC-QTOF-MS/MS对乌药中阿朴菲类生物碱炮制前后差异的研究 被引量：1

9

作者 佘波 向星亮 +5 位作者 时庆欣 金姝娜 张丽君 宋成武 苏超 黄荣增 《中国医药导报》 CAS 2021年第13期8-12,F0003,共6页

目的通过UPLC-QTOF-MS/MS对乌药中阿朴菲类生物碱进行鉴别和表征,并考察不同炮制方法对其影响。方法采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),柱温40℃;流动相甲醇-水,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,正离子模式下MSE... 目的通过UPLC-QTOF-MS/MS对乌药中阿朴菲类生物碱进行鉴别和表征,并考察不同炮制方法对其影响。方法采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm),柱温40℃;流动相甲醇-水,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,正离子模式下MSE(全信息串联质谱技术)扫描采集,分析生品及炮制品中阿朴菲类生物碱类化合物。结果共鉴别出36种阿朴菲类生物碱。与生乌药比较,经炒制后,阿朴菲类生物碱相对含量下降18个,增加9个;经醋制后,相对含量下降21个,增加6个;经酒制后,相对含量下降21个,增加6个;经盐制后,相对含量下降23个,增加7个。结论炮制后乌药中大多数阿朴菲类生物碱的含量变化显著,可为乌药炮制后功效变化物质基础提供依据。 展开更多

关键词 乌药 炮制 阿朴菲型生物碱 UPLC-QTOF-MS/MS

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HPLC法测定杏苏散提取物中活性成分苦杏仁苷和迷迭香酸含量

10

作者 时庆欣 张盛 +4 位作者 王玄源 丁建中 宋成武 苏明武 黄荣增 《长江大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第4期1-3,共3页

目的:采用反相高效液相色谱双波长法测定杏苏散水提液中苦杏仁苷和迷迭香酸的含量。方法:采用色谱柱为HPLC反向C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)梯度洗脱,双波长为λ1=222nm,λ2=330nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:苦杏仁苷对照... 目的:采用反相高效液相色谱双波长法测定杏苏散水提液中苦杏仁苷和迷迭香酸的含量。方法:采用色谱柱为HPLC反向C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)梯度洗脱,双波长为λ1=222nm,λ2=330nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:苦杏仁苷对照品线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=27.390 X+0.0522,线性范围为0.08~0.64μg;迷迭香酸对照品线性关系良好,r=0.9997,回归方程为Y=26.141 X+0.0905,线性范围为0.04~0.32μg。苦杏仁苷平均加样回收率为98.59%,RSD=1.6%(n=6);苦杏仁苷平均加样回收率为98.86%,RSD=2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重现性好,为杏苏散的质量控制和评价提供了一定的科学依据。 展开更多

关键词 杏苏散 苦杏仁苷 迷迭香酸 反相高效液相色谱法 双波长法

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苦丁茶中绿原酸的水提工艺研究

11

作者 杨敏 时庆欣 +3 位作者 王玄源 宋成武 苏明武 黄荣增 《湖北中医药大学学报》 2017年第3期30-33,共4页

目的优选苦丁茶中绿原酸的正交水提取工艺条件。方法以苦丁茶中的活性成分绿原酸、隐绿原酸和新绿原酸总含量为评价指标,以加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数为考察因素,通过L9(34)正交试验设计对苦丁茶水提工艺进行优选。结果最佳... 目的优选苦丁茶中绿原酸的正交水提取工艺条件。方法以苦丁茶中的活性成分绿原酸、隐绿原酸和新绿原酸总含量为评价指标,以加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数为考察因素,通过L9(34)正交试验设计对苦丁茶水提工艺进行优选。结果最佳水提工艺为:第1次补足吸水量后加10倍量水,浸泡2h,其余每次加10倍量水,共提取3次,每次提取2h。结论优选的工艺稳定、可行,为苦丁茶中绿原酸类活性成分的进一步研究应用奠定良好基础。 展开更多

关键词 苦丁茶 绿原酸 水提工艺 正交试验 高效液相色谱法

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四川省遂宁和乐山地区姜黄中微量姜黄素含量的差异性研究

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作者 向星亮 王玄源 +3 位作者 时庆欣 金姝娜 宋成武 黄荣增 《长江大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第20期1-4,共4页

目的:对道地产地四川省两个不同地区(遂宁和乐山)中药材姜黄中的微量姜黄素类成分进行相对定量分析。方法:应用LC-QTRAP-MRM靶标性特征轮廓谱技术,根据已建立的姜黄素轮廓谱,对其中93种微量姜黄素类成分含量进行测定。结果:88种微量姜... 目的:对道地产地四川省两个不同地区(遂宁和乐山)中药材姜黄中的微量姜黄素类成分进行相对定量分析。方法:应用LC-QTRAP-MRM靶标性特征轮廓谱技术,根据已建立的姜黄素轮廓谱,对其中93种微量姜黄素类成分含量进行测定。结果:88种微量姜黄素类成分差异有统计学意义(P<0.05),3种无统计学差异(P>0.05),2种化合物未被检测到。结论:微量姜黄素中具有统计学差异的微量姜黄素类成分可为区分遂宁和乐山地区道地药材姜黄提供理论依据;无统计学差异的3种成分可为遂宁和乐山地区微量姜黄素共有指标质量控制提供理论依据。 展开更多

关键词 姜黄 液质联用 微量姜黄素 质量控制

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苦丁茶中异绿原酸的水提工艺研究

13

作者 计思敏 杨敏 +4 位作者 王玄源 时庆欣 宋成武 苏明武 黄荣增 《光明中医》 2017年第1期44-46,共3页

目的研究苦丁茶中异绿原酸的水提工艺条件。方法以总异绿原酸含量为指标,用高效液相色谱法测定其含量,采用正交试验确定合理的水提工艺条件。结果最佳水提工艺条件为第一次补足吸水量后加10倍量水浸泡2 h,其余每次加10倍量水,提取3次,每... 目的研究苦丁茶中异绿原酸的水提工艺条件。方法以总异绿原酸含量为指标,用高效液相色谱法测定其含量,采用正交试验确定合理的水提工艺条件。结果最佳水提工艺条件为第一次补足吸水量后加10倍量水浸泡2 h,其余每次加10倍量水,提取3次,每次1 h。结论优选的水提工艺设计合理、稳定、可行、重复性好,可为苦丁茶的研制提供理论和试验基础。 展开更多

关键词 苦丁茶 异绿原酸 工艺研究 正交试验 高效液相色谱法

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