目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净...目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS检测,内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大,当豆芽中甲硝唑含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2);当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3μg/kg时,其扩展不确定度U=1.7μg/kg(k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程,其次是回收率,其他因素的影响较小。展开更多
建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检...建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%~114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。展开更多
建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0g/kg3个添加水平下的平均回收率为84.5%~110.2%,相对标准偏差(RSD...建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0g/kg3个添加水平下的平均回收率为84.5%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%,方法定量限为1.0g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。展开更多
文摘目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS检测,内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大,当豆芽中甲硝唑含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2);当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3μg/kg时,其扩展不确定度U=1.7μg/kg(k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程,其次是回收率,其他因素的影响较小。
文摘建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3~1.5μg/kg,定量下限为1.0~5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%~114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。
文摘建立膨化食品中溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以水浸泡,超声波提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,以UPLC-MS/MS进行测定。在1.0,5.0,50.0g/kg3个添加水平下的平均回收率为84.5%~110.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.5%,方法定量限为1.0g/kg。结果表明,该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于膨化食品中溴酸盐的定量测定。
