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气质联用法测定人血清游离脂肪酸 被引量:11
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作者 李海静 吴胜明 +4 位作者 李昱 马昆鹏 宋占军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期83-87,共5页
采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对人血清游离脂肪酸(FFA)进行研究。以十七烷酸酯为内标,分别利用三氟化硼-乙醚/甲醇溶液及硫酸/甲醇溶液对脂肪酸进行甲酯化处理,正己烷萃取后,采用GC-TOF-MS检测。结果表明,样品未衍生化... 采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对人血清游离脂肪酸(FFA)进行研究。以十七烷酸酯为内标,分别利用三氟化硼-乙醚/甲醇溶液及硫酸/甲醇溶液对脂肪酸进行甲酯化处理,正己烷萃取后,采用GC-TOF-MS检测。结果表明,样品未衍生化不能满足脂肪酸研究的需要,衍生化后,色谱分离在33 min内完成,利用硫酸/甲醇溶液衍生化可得到约20种C12-C24脂肪酸的理想分离。建立了人血清FFA的气质联用分析法,为脂肪酸相关性疾病的研究提供了新的简洁、快速、高效、安全的方法,并可获得大信息量的技术支持。 展开更多
关键词 游离脂肪酸(FFAs) 人血清 气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF-MS) 衍生化
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小鼠血清中内源性代谢物的GC/TOF-MS分析 被引量:5
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作者 吴胜明 封波 +5 位作者 李海静 颜贤忠 魏来 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1188-1194,共7页
采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的... 采用气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOF-MS)联用仪建立了小鼠血清的代谢组学分析方法.通过对硅烷化试剂的优化和去卷积分析,共检测到269个峰,其中相似度在800以上的代谢产物有46个;以核糖醇为内标,任意选取18种内源性代谢产物考察此方法的精密度和稳定性,并通过14种标准氨基酸的混标溶液进行定量分析考察本方法的线性关系.结果表明,14种氨基酸在2.78~113.20 ng/!L浓度范围内线性关系良好;18种内源性代谢产物的变异系数均在15%以内,具有较好的稳定性;并利用8种标准单糖,通过肟化反应解决了糖在多个位置出峰的难点.该方法可用于代谢组学研究,并通过相关数据处理找出生物标志物,为疾病诊断提供了新的思路. 展开更多
关键词 气相色谱/飞行时间质谱 肟化 硅烷化 代谢组学
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高效液相色谱串联质谱分析人血浆中的罂粟碱含量 被引量:4
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作者 李昱 +3 位作者 吴胜明 马昆鹏 李锐 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1326-1329,共4页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中的罂粟碱含量。方法:以0.1%甲酸-甲醇(65:35)为流动相,可卡因为内标,用甲醇沉淀血浆样品中的蛋白后,余下上清液经离心干燥,100μL流动相定容后进样。采用 MRM方式检测可卡因(3... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中的罂粟碱含量。方法:以0.1%甲酸-甲醇(65:35)为流动相,可卡因为内标,用甲醇沉淀血浆样品中的蛋白后,余下上清液经离心干燥,100μL流动相定容后进样。采用 MRM方式检测可卡因(304>182)和罂粟碱(340>202)。结果:罂粟碱血浆浓度在3.12~100 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.9999),日内和日间精密度试验的 RSD 均小于10%,回收率为96.6%~98.9%,血药浓度最低定量限为3.12 ng·mL^(-1)。结论:本法具有专属性强,灵敏度高,重现性好的特点,可用于血浆中微量药物的浓度检测。 展开更多
关键词 罂粟碱 液相色谱串联质谱 电喷雾离子化 血药浓度
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应用液质联用技术对大鼠血浆中槲皮素的测定 被引量:4
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作者 吴胜明 安代志 +5 位作者 马昆鹏 李海静 李昱 郭长江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期19-20,共2页
Liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS) was combined by high resolution of high-liquid chromatography and high sensitivity,high specificity of mass spectrometry,which not only can separate the complicated mixtu... Liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS) was combined by high resolution of high-liquid chromatography and high sensitivity,high specificity of mass spectrometry,which not only can separate the complicated mixtures,but also doesn’t need more complicated pre-treatment for samples.The qualitative and quantitative analysis of quercetin was implemented by the information of the molecular structure and fragment.In this paper,the LC-MS/MS method was established for determination of quercetin in plasma. 展开更多
关键词 QUERCETIN LC-MS/MS qualitative and QUANTITATIVE analysis
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全柱成像毛细管等电聚焦电泳测定艾塞那肽等电点 被引量:2
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作者 刘洁欣 +4 位作者 王心正 李海静 吴胜明 《生物技术通讯》 CAS 2014年第3期381-384,共4页
目的:采用新一代全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术(CIEF-WCID)测定艾塞那肽等电点。方法:采用互补性金属氧化物半导体成像技术对样品等电聚焦过程进行实时记录,根据适宜的marker计算得到艾塞那肽的等电点,并对方法的准确度与重复性进行... 目的:采用新一代全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术(CIEF-WCID)测定艾塞那肽等电点。方法:采用互补性金属氧化物半导体成像技术对样品等电聚焦过程进行实时记录,根据适宜的marker计算得到艾塞那肽的等电点,并对方法的准确度与重复性进行考察。结果:测得艾塞那肽等电点为5.46,与凝胶电泳结果基本一致,相对标准偏差为0.11%。CIEF-WCID方法快速准确,相对误差小于2.5%,重复性良好。结论:CIEF-WCID作为一种新的技术手段可用于艾塞那肽等电点的分析,方法快速、准确、重复性好,可为多肽的质量控制提供一种可靠的分析方法。 展开更多
关键词 全柱成像毛细管等电聚焦电泳 等电点 艾塞那肽
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雪莲培养物高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:2
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作者 贾康杰 马昆鹏 +4 位作者 高丽华 邵勇 董芳霆 胡显文 《生物技术通讯》 CAS 2015年第5期682-686,共5页
目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立雪莲培养物指纹图谱。方法:以紫丁香苷为参照物,采用梯度洗脱HPLC法建立雪莲培养物指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A为0.1%TFA/水,流... 目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立雪莲培养物指纹图谱。方法:以紫丁香苷为参照物,采用梯度洗脱HPLC法建立雪莲培养物指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A为0.1%TFA/水,流动相B为0.1%TFA/乙腈,梯度洗脱,检测波长260 nm。结果:建立了雪莲培养物指纹图谱,方法的精密度、稳定性、重现性较好,共标示出9个共有峰。结论:该法为雪莲培养物的鉴定提供了依据,其指纹图谱可用于雪莲培养物的质量控制。 展开更多
关键词 雪莲培养物 指纹图谱 紫丁香苷 高效液相色谱法
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基质辅助激光解吸附电离飞行时间串联质谱应用于液体培养细菌的鉴定 被引量:1
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作者 周娜 王娜 +5 位作者 许彬 王杰 何昆 杨晓虹 《中国科学:生命科学》 CSCD 北大核心 2010年第9期868-873,共6页
目前,利用质谱直接鉴定细菌的方法基本是应用固体培养基获得的单克隆细菌,该方法耗时较长.因此建立基质辅助激光解吸附电离飞行时间串联质谱直接分析液体培养细菌,通过正交实验,以2,5-二羟基苯甲酸(50mg/mL,50%乙腈-0.1%三氟乙酸)为基... 目前,利用质谱直接鉴定细菌的方法基本是应用固体培养基获得的单克隆细菌,该方法耗时较长.因此建立基质辅助激光解吸附电离飞行时间串联质谱直接分析液体培养细菌,通过正交实验,以2,5-二羟基苯甲酸(50mg/mL,50%乙腈-0.1%三氟乙酸)为基质获得最佳质谱图.通过主成分分析能将不同种细菌区别开.在混合培养时,每种细菌的主要特征峰能在混合样品的质谱图中找到,并且该方法灵敏度为1.8×103.结果表明,该方法快速、灵敏,可用于临床样本的快速辅助检测. 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸附电离 飞行时间串联质谱 细菌 主成分分析 鉴定
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生物质谱技术在生物毒素检测中的应用进展
8
作者 +1 位作者 张学敏 《军事医学科学院院刊》 CSCD 北大核心 2007年第6期568-571,共4页
生物毒素是医学、农学、环境科学、军事以及反恐等领域研究的热点之一,由于其具有发展成大规模杀伤性武器的潜力,因此迫切需要发展快速、灵敏的生物毒素检测技术。相对于传统的生物毒素检测技术(如PCR技术、抗体技术等),生物质谱技术用... 生物毒素是医学、农学、环境科学、军事以及反恐等领域研究的热点之一,由于其具有发展成大规模杀伤性武器的潜力,因此迫切需要发展快速、灵敏的生物毒素检测技术。相对于传统的生物毒素检测技术(如PCR技术、抗体技术等),生物质谱技术用于生物毒素的检测,具有检测范围广、灵敏度高、速度快、操作简单等优点。随着生物质谱技术的成熟和完善,这项技术将成为未来生物毒素检测的有力手段。本文综述了近年来在生物毒素检测中应用的生物质谱技术和样品前处理技术及其应用进展。 展开更多
关键词 生物毒素 检测 生物质谱技术 样品前处理技术
原文传递
高效液相色谱-串联质谱法测定食品添加剂中蛇床子素含量
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作者 李昱 吴胜明 +3 位作者 马昆鹏 宋占军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期242-243,247,共3页
To establish HPLC electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI MS) method for determination of osthole in food additive.The samples were dipped in methanol overnight and extracted with it by ultrasonic instrume... To establish HPLC electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI MS) method for determination of osthole in food additive.The samples were dipped in methanol overnight and extracted with it by ultrasonic instrument,then the supernatant was send to sampler for detection.Sample was chromatographed using 0.4%HAc solution-MeOH (35:65,by volume) mobile phase on an Xterra MS C18 column.Analyte determination was performed by ESI MS/MS in the multiple reaction monitoring(MRM)mode.The established method of LC-MS/MS determining the concentration of osthole in food additive has the characteristic of strong specificity,high sensitivity and good reproducibility.The linear range of papaverine was 0.001-10 μg/mL,method recovery was 97.42%,RSD was 8.37%,the limit of detection was 1 ng/mL and the limit of quantitation was 0.001 μg/mL. 展开更多
关键词 OSTHOLE Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
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玉米浸泡冷凝水中动性球菌的分离及生理生化性质 被引量:2
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作者 刘贤忠 冯连升 +4 位作者 姚丽丽 梅子青 王智 朴真三 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期90-92,共3页
利用牛肉膏蛋白胨培养基从大型玉米深加工企业玉米浸泡冷凝水中分离得到 3种动性球菌 ,并对它们的形态特征和生理生化性质进行研究 .
关键词 动物球菌 生理生化性质 玉米浸泡冷凝土 分离
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人血清中脂肪酸的GC-MS分析
11
作者 李海静 吴胜明 +4 位作者 李昱 马昆鹏 宋占军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期37-38,共2页
A method for determination of fatty acids(FA) compositions in human serum by gas chromatography time-of flight mass spectrometry(GC-TOF MS) method was established.The FA in serum were directly transformed into the fat... A method for determination of fatty acids(FA) compositions in human serum by gas chromatography time-of flight mass spectrometry(GC-TOF MS) method was established.The FA in serum were directly transformed into the fatty acid methyl esters by 2.5% H2SO4-methanol.Heptadecanoic acid methyl esters were used as internal standard.The detection and separation of all the FA were performed within 33 min.The established method has the characteristic of simple operation,rapid analysis,high accuracy,large amount of information and safety.So it is suitable for the scientific research to the disease correlating FA. 展开更多
关键词 FATTY ACIDS human serum gas CHROMATOGRAPHY time-of flight mass spectrometry(GC-TOF MS) H2SO4-methanol
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基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价(英文)
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作者 许美凤 +1 位作者 董芳霆 颜贤忠 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期342-353,共12页
建立了基于1H NMR指纹技术的生物类似药高级结构相似性分析方法,利用相关系数r和决定系数R2定量评估生物类似药与其原研药的结构相似度.将该方法应用在一种分子量为1 620的抗菌性脂肽达托霉素上,比较了其类似药的活性原料成分(API)、类... 建立了基于1H NMR指纹技术的生物类似药高级结构相似性分析方法,利用相关系数r和决定系数R2定量评估生物类似药与其原研药的结构相似度.将该方法应用在一种分子量为1 620的抗菌性脂肽达托霉素上,比较了其类似药的活性原料成分(API)、类似药制剂与原研药克必信的高级结构相似性.实验结果显示,3个达托霉素样品的谱图存在显著差异,表明达托霉素类似药与其原研药在水溶液中存在结构差异.将该方法应用在分子量为145 423的单克隆抗体药物曲妥珠单抗的高级结构比对上.对1个批次的赫赛汀原研药、4个批次的类似药的1H NMR谱进行相似性分析,相关系数r和决定系数R2的结果显示,曲妥珠单抗的类似药与赫赛汀原研药相似度很高;进一步采用局部相关系数进行谱图分析,得到了曲妥珠单抗类似药与赫赛汀原研药之间的微小差异.研究表明,有效结合NMR指纹分析技术和统计分析方法,将在生物类似药质量控制中发挥重大的作用. 展开更多
关键词 NMR指纹技术 生物类似药 相似度评价 高级结构
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