灯盏花素在犬体内的药动学和绝对生物利用度研究 被引量：108

1

作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 马丽丽 陈秀华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期618-620,632,共4页

采用 RP- HPL C法在 335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度。双周期自身交叉设计 ,beagle犬随机静注 90 mg或口服 1.8g灯盏乙素 ,6 d后交叉试验。血浆中灯盏乙素的定量限为 0 .0 2 5 μg/ ml;方法回收率大于 93.2 % ,日内、日间 RSD小于 8.... 采用 RP- HPL C法在 335 nm处测定血浆中灯盏乙素的浓度。双周期自身交叉设计 ,beagle犬随机静注 90 mg或口服 1.8g灯盏乙素 ,6 d后交叉试验。血浆中灯盏乙素的定量限为 0 .0 2 5 μg/ ml;方法回收率大于 93.2 % ,日内、日间 RSD小于 8.31% ;灯盏乙素血浆样品常温下不稳定 ;静注给药药 -时曲线符合三室模型。经剂量校正 ,口服给药的绝对生物利用度为 (0 .4 0± 0 .19) %。灯盏花素静注给药体内消除迅速 。 展开更多

关键词 灯盏花素 灯盏乙素 药动学 绝对生物利用度 高效液相色谱

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HPLC法同时测定人血浆中的伪麻黄碱和氯苯那敏 被引量：32

2

作者 葛庆华 周臻 +1 位作者 支晓瑾 王浩 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期281-284,共4页

目的　建立同时测定血浆中盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的方法。方法　采用反相HPLC法 ,以右美沙芬为内标 ,血浆中的被测药物经甲基叔丁基醚提取、1 5%盐酸溶液反萃后同时测定。色谱柱 :C18(2 50mm× 4 6mmID ,5μm) ;流动相 :乙... 目的　建立同时测定血浆中盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的方法。方法　采用反相HPLC法 ,以右美沙芬为内标 ,血浆中的被测药物经甲基叔丁基醚提取、1 5%盐酸溶液反萃后同时测定。色谱柱 :C18(2 50mm× 4 6mmID ,5μm) ;流动相 :乙腈 水 三乙胺 (46∶54∶0 2 ,内含 10mmol·L- 1十二烷基硫酸钠 ,60mmol·L- 1磷酸二氢钠 ,以磷酸调pH为 2 6) ;检测波长 :2 0 0nm。结果　伪麻黄碱、氯苯那敏的线性范围分别为 1 5～ 0 0 1mg·L- 1和 75 0～ 0 5μg·L- 1,检测限分别为 10 0和 0 5μg·L- 1;日内、日间RSD小于 12 4% ,方法平均回收率为 97 3 %～ 10 9 4%。结论　该法简便、快速 ,重现性好 ,灵敏度高 ,可用于盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏复方制剂的临床药代动力学研究。 展开更多

关键词 HPLC法 测定方法 人 血浆 伪麻黄碱 氯苯那敏 临床药代动力学 感冒

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妥洛特罗贴片人体药物动力学研究 被引量：19

3

作者 葛庆华 王浩 +2 位作者 王小林 支晓瑾 周臻 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期407-410,共4页

采用单剂量给药、双周期交叉设计,在8名男性健康志愿者中比较给予妥洛特罗(1)贴片2mg和口服1片0．862mg的药物动力学特点。采用LC-MS／MS法测定血浆中1的浓度。志愿者单次使用1贴片2mg的主要药物动力学参数分别为:Cmax(1．13±0．40... 采用单剂量给药、双周期交叉设计,在8名男性健康志愿者中比较给予妥洛特罗(1)贴片2mg和口服1片0．862mg的药物动力学特点。采用LC-MS／MS法测定血浆中1的浓度。志愿者单次使用1贴片2mg的主要药物动力学参数分别为:Cmax(1．13±0．40)ng／ml,tmax(9．50±2．07)h,t1／2(9．72±2．78)h,MRT(22．74±5．20)h,AUC0→t(18．65±6．92)ng·ml-1·h,进入体内药量为(0．193±0．072)mg。经剂量校正,贴片相对于口服片剂的平均生物利用度为(81．05±27．91)％。说明1贴片透皮吸收良好,与口服1片相比,峰浓度降低、达峰时间和MRT显著延长,具有缓释的释药特征。 展开更多

关键词 妥洛特罗贴片 药物动力学 色谱-串联质谱 测定

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柱前衍生,LC-MS/MS同时测定血浆中的孕二烯酮、依托孕烯和炔雌醇 被引量：13

4

作者 刘笑芬 丁存刚 +2 位作者 葛庆华 周臻 支晓瑾 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期87-92,共6页

建立LC-MS/MS同时测定血浆中孕二烯酮、依托孕烯和炔雌醇的方法。血浆样品经液-液萃取、柱前衍生处理后,采用ESI离子源,多反应离子监测(MRM),正离子扫描进行测定。以炔诺孕酮为内标,采用C18(100mm×2.1mm,5μm)柱,梯度流动相,梯度... 建立LC-MS/MS同时测定血浆中孕二烯酮、依托孕烯和炔雌醇的方法。血浆样品经液-液萃取、柱前衍生处理后,采用ESI离子源,多反应离子监测(MRM),正离子扫描进行测定。以炔诺孕酮为内标,采用C18(100mm×2.1mm,5μm)柱,梯度流动相,梯度流速测定血浆中孕二烯酮、依托孕烯和炔雌醇。结果表明,孕二烯酮、依托孕烯分别在0.1～20ng·mL-1、炔雌醇在0.01～2ng·mL-1时线性关系良好,精密度小于10.0%、方法回收率在93.6%～110.9%。对复方孕二烯酮和复方依托孕烯透皮给药制剂进行了家兔的药动学研究。本方法灵敏度高(孕二烯酮、依托孕烯达到100pg·mL-1,炔雌醇达到10pg·mL-1)、重现性好,适合药动学研究。 展开更多

关键词 孕二烯酮 依托孕烯 炔雌醇 柱前衍生 LC-MS/MS

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血浆中去甲右美沙芬和愈创木酚甘油醚的HPLC测定 被引量：9

5

作者 葛庆华 周臻 +1 位作者 支晓瑾 余静 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期32-34,共3页

建立了灵敏度高、选择性好、可同时测定人血浆中右美沙芬活性代谢物去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的HPLC-荧光检测法。采用C_8柱(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-二乙胺溶液-冰醋酸(15:85:0.2:2,用磷酸调至pH3.0)... 建立了灵敏度高、选择性好、可同时测定人血浆中右美沙芬活性代谢物去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的HPLC-荧光检测法。采用C_8柱(4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-二乙胺溶液-冰醋酸(15:85:0.2:2,用磷酸调至pH3.0),检测波长λ_(ex)=280 nm,λ_(em)=313 nm。以盐酸曲马多为内标,血浆样品经液-液萃取后进样测定。方法的日内、日间RSD小于4.63％,回收率97.3％～102.6％。去甲右美沙芬及愈创木酚甘油醚的检测灵敏度分別为5.412和20ng/ml。经方法学验证,满足药物动力学研究的要求。 展开更多

关键词 右美沙芬 去甲右美沙芬 愈创木酚甘油醚 人血浆 高效液相色谱 测定

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乌苯美司在犬体内的药动学和绝对生物利用度 被引量：7

6

作者 葛庆华 马丽丽 +2 位作者 支晓瑾 周臻 陈秀华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期248-251,共4页

建立了RP-HPLC法在258nm测定犬血浆中乌苯美司的浓度,方法定量限为0．625μg／ml,日内、日间差小于5．0％, 平均同收率大于95．0％。采用双周期自身交叉设计,在7条Beagle犬中进行口服及静脉给药的药物动力学研究,清洗期为 8d。Beagle犬... 建立了RP-HPLC法在258nm测定犬血浆中乌苯美司的浓度,方法定量限为0．625μg／ml,日内、日间差小于5．0％, 平均同收率大于95．0％。采用双周期自身交叉设计,在7条Beagle犬中进行口服及静脉给药的药物动力学研究,清洗期为 8d。Beagle犬静注乌苯美司200mg后的药-时曲线符合三室模型,口服给药的C_(max)为(31．54±5．164)μg/ml,T_(max)为(1．50 ±0．41)h,T_(1/2)为(1．53±0．48)h,AUC_o→t为(92．85±10．74)μg·ml^(1-)·h。平均绝对生物利用度为(67．61±11．75)％。 展开更多

关键词 乌苯美司 药物动力学 绝对生物利用度 高效液相色谱

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头孢曲松(罗氏芬)在T-管胆汁中药动学研究 被引量：7

7

作者 葛庆华 吴卫泽 +1 位作者 支晓瑾 余静 《中华肝胆外科杂志》 CAS CSCD 2004年第1期23-25,共3页

目的　研究经T型管收集的胆汁中头孢曲松的药动学。方法　采用高压液相色谱法(HPLC)测定胆汁中头孢曲松浓度。结果　静脉滴注头孢曲松后 ,0 5h胆汁浓度达峰值 :(12 11±938 0 ) μg/ml,2 4h后胆汁平均药物浓度仍达 (10 2 77±... 目的　研究经T型管收集的胆汁中头孢曲松的药动学。方法　采用高压液相色谱法(HPLC)测定胆汁中头孢曲松浓度。结果　静脉滴注头孢曲松后 ,0 5h胆汁浓度达峰值 :(12 11±938 0 ) μg/ml,2 4h后胆汁平均药物浓度仍达 (10 2 77± 6 7 0 4 ) μg/ml。 结论　头孢曲松在胆汁中具有较高的药物浓度 ,可以作为胆道感染的预防和治疗的选择药物。 展开更多

关键词 头孢曲松 胆汁 药动学研究 罗氏芬 药物浓度 中药 预防和治疗

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人血浆中齐拉西酮的LC-MS/MS法测定 被引量：4

8

作者 周臻 葛庆华 +1 位作者 支晓瑾 马丽丽 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期203-205,共3页

建立了固相萃取LC-MS/MS法测定人血浆中齐拉西酮浓度。采用C18柱,流动相为甲醇-水-甲酸(60∶40∶0.02,含5mmol/L醋酸铵,pH5.0),电离模式为ESI电离,扫描类型正离子扫描。在0.5～400ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),最低定量限为0.5ng... 建立了固相萃取LC-MS/MS法测定人血浆中齐拉西酮浓度。采用C18柱,流动相为甲醇-水-甲酸(60∶40∶0.02,含5mmol/L醋酸铵,pH5.0),电离模式为ESI电离,扫描类型正离子扫描。在0.5～400ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),最低定量限为0.5ng/ml。平均回收率大于93%,日内及日间RSD均小于10%。 展开更多

关键词 齐拉西酮 液相色谱-串联质谱 测定

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RP-HPLC法测定人血浆中那可汀、甲氧那明和茶碱 被引量：4

9

作者 葛庆华 周臻 +1 位作者 支晓瑾 王浩 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-146,共5页

目的:建立灵敏度高、选择性好的血浆中那可汀、盐酸甲氧那明和茶碱药物浓度测定方法。方法:采用沉淀蛋白法处理血浆、RP—HPLC在272 nm处测定茶碱;流动相:15%甲醇溶液,内含5 mmol·L^(-1)的己烷磺酸钠,以醋酸调pH为3.1;流速:1.0 mL&... 目的:建立灵敏度高、选择性好的血浆中那可汀、盐酸甲氧那明和茶碱药物浓度测定方法。方法:采用沉淀蛋白法处理血浆、RP—HPLC在272 nm处测定茶碱;流动相:15%甲醇溶液,内含5 mmol·L^(-1)的己烷磺酸钠,以醋酸调pH为3.1;流速:1.0 mL·min^(-1)色谱柱:LUNA 5μm C_(18),250 mm×4.6 mm。血浆经液-液萃取、反提后,以盐酸克仑特罗为内标,分别在200nm及215 nm处采用RP—HPLC法同时测定甲氧那明及那可汀;流动相:38%乙腈溶液,内含2.5 mmol·L^(-1)的十二烷基硫酸钠,20 mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠,以磷酸调pH为2.5;流速:1.5 mL·min^(-1);色谱柱:Inertsil 5 μm C_(18),250 mm×4.6 mm。结果:茶碱、盐酸甲氧那明和那可汀的检测灵敏度分别达0.1 mg·L^(-1)、5μg·L^(-1)和1μg·L^(-1),线性范围分别为0.1—5.0 mg·L^(-1)、5.0—500.0μg·L^(-1)和1.0—100.0μg·L^(-1),方法的日内及日间RSD小于11%,平均回收率在89.76%-104.0%之间。结论:本法各组分之间、代谢产物之间分离良好,方法灵敏、专属性强,满足药动学研究的要求。 展开更多

关键词 RP—HPLC法 测定 人血浆 那可汀 甲氧那明 茶碱

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人血浆中卡维地洛的HPLC测定 被引量：3

10

作者 周臻 葛庆华 +2 位作者 支晓瑾 马丽丽 李雪宁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期667-669,共3页

建立了HPLC法测定血浆中卡维地洛的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸-二乙胺(43∶57∶0.1∶0.1),荧光激发波长240nm、发射波长340nm。在0.25～160ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为0.25ng/ml。平均回收率大于96%,日... 建立了HPLC法测定血浆中卡维地洛的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸-二乙胺(43∶57∶0.1∶0.1),荧光激发波长240nm、发射波长340nm。在0.25～160ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为0.25ng/ml。平均回收率大于96%,日内及日间RSD均小于8%。 展开更多

关键词 卡维地洛 高效液相色谱 测定

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妥洛特罗两种透皮贴剂临床药动学特性及其对临床疗效的可能影响 被引量：4

11

作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 丁存刚 李雪宁 《世界临床药物》 CAS 2008年第10期619-622,共4页

目的评价妥洛特罗两种透皮贴剂和口服片剂的临床药动学特性及其对临床疗效的影响。方法健康受试者分别单次接受2 mg妥洛特罗透皮贴剂A、贴剂B或口服1 mg盐酸妥洛特罗片剂,采血测试受试者不同时间点的血药浓度,并计算药动学参数。结果贴... 目的评价妥洛特罗两种透皮贴剂和口服片剂的临床药动学特性及其对临床疗效的影响。方法健康受试者分别单次接受2 mg妥洛特罗透皮贴剂A、贴剂B或口服1 mg盐酸妥洛特罗片剂,采血测试受试者不同时间点的血药浓度,并计算药动学参数。结果贴剂A、贴剂B和片剂达峰时间(T_(max))分别为(9.5±2.1)、(24.7±5.4)和(1.5±0.6)h;峰浓度(C_(max))分别为(1.13±0.4)、(0.271±0.262)和(1.70±0.56)ng/mL。结论两种贴剂药动学参数存在差异,有可能对临床疗效产生影响。预期贴剂A具有良好的临床疗效。 展开更多

关键词 妥洛特罗 贴剂 药动学 疗效

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人血浆中头孢泊肟的RP-HPLC法测定 被引量：4

12

作者 支晓瑾 葛庆华 +1 位作者 周臻 马丽丽 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期285-287,共3页

建立了RP-HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度。采用C18柱,以头孢氨苄为内标,流动相为乙腈-水-三氟乙酸-三乙胺(14∶86∶0.1∶0.1),流速为1.2ml/min,检测波长254nm。血浆样品经25%高氯酸乙腈蛋白沉淀后进样测定。头孢泊肟的线性范围为0.... 建立了RP-HPLC法测定人血浆中头孢泊肟的浓度。采用C18柱,以头孢氨苄为内标,流动相为乙腈-水-三氟乙酸-三乙胺(14∶86∶0.1∶0.1),流速为1.2ml/min,检测波长254nm。血浆样品经25%高氯酸乙腈蛋白沉淀后进样测定。头孢泊肟的线性范围为0.025～4.0μg/ml,最低定量限为0.025μg/ml;日内、日间RSD均小于6.53%,相对回收率为99.6%～104.2%,提取回收率均大于85.3%。 展开更多

关键词 头孢泊肟酯 头孢泊肟 高效液相色谱 测定

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头孢拉定三种口服剂型的药动学特性与生物等效性研究 被引量：3

13

作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 丁存刚 李雪宁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期429-431,共3页

研究头孢拉定分散片、胶囊和干混悬剂在健康受试者的药动学特性和生物等效性。采用开放、随机、自身交叉试验,24名健康男性受试者分别单剂量口服头孢拉定分散片、胶囊和干混悬剂0.5g,清洗期为7d。HPLC法测定血浆中头孢拉定浓度。3种头... 研究头孢拉定分散片、胶囊和干混悬剂在健康受试者的药动学特性和生物等效性。采用开放、随机、自身交叉试验,24名健康男性受试者分别单剂量口服头孢拉定分散片、胶囊和干混悬剂0.5g,清洗期为7d。HPLC法测定血浆中头孢拉定浓度。3种头孢拉定制剂的tmax分别为(43.3±14.5)、(63.1±32.8)和(39.0±9.3)min,cmax(19.12±3.94)、(15.18±3.58)和(20.44±3.95)μg/ml,AUC0-t(1697±303.8)、(1529±282.3)和(1751±287.1)μg·ml-1·min。头孢拉定分散片相对于胶囊和干混悬剂的平均相对生物利用度为(112.13±15.81)%和(98.63±19.96)%。3种制剂的AUC0-t、cmax经方差分析均无显著性差异(P>0.05),经双单侧t检验及置信区间法检测表明:头孢拉定分散片与头孢拉定胶囊、头孢拉定干混悬剂生物等效。头孢拉定分散片的tmax经秩和检验显著小于头孢拉定胶囊,与头孢拉定干混悬剂无差异。 展开更多

关键词 头孢拉定 分散片 胶囊 干混悬剂 药动学 生物等效性

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人血浆中硝呋太尔的HPLC-UV测定 被引量：3

14

作者 马丽丽 葛庆华 +1 位作者 周臻 支晓瑾 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1306-1308,共3页

目的:建立测定人血浆中硝呋太尔血药浓度的方法。方法:采用反相 HPLC 法,以呋喃妥因为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,氮气吹干,流动相复溶后进样测定。色谱柱:C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-四氢呋喃-水-磷酸-... 目的:建立测定人血浆中硝呋太尔血药浓度的方法。方法:采用反相 HPLC 法,以呋喃妥因为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,氮气吹干,流动相复溶后进样测定。色谱柱:C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-四氢呋喃-水-磷酸-二乙胺(20:20:5:55:0.2:0.2),流速为1.0 mL·min^(-1);紫外检测波长:363 nm。结果:硝呋太尔的线性范围为1.0～80.0 ng·mL^(-1),定量限为1 ng·mL^(-1);日内、日间 RSD 均小于6.9%,相对回收率为97.1%～100.4%,提取回收率均大于83.6%。结论:该法准确、灵敏,可用于硝呋太尔的临床药代动力学研究。 展开更多

关键词 硝呋太尔 高效液相色谱 人血浆 测定

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LC-MS/MS同时测定愈创甘油醚、溴己新和氨溴索及人体药动学中的应用 被引量：3

15

作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 马丽丽 丁存刚 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第13期1025-1028,共4页

目的建立同时测定人血浆中愈创甘油醚、溴己新和氨溴索浓度的LC-MS/MS方法,并应用于人体药动学研究。方法以盐酸维拉帕米为内标,血浆样品经液-液提取后经C18柱分离,流动相:甲醇-16mmol·L-1醋酸铵缓冲液(50∶50,甲酸调pH3.8),流速0.... 目的建立同时测定人血浆中愈创甘油醚、溴己新和氨溴索浓度的LC-MS/MS方法,并应用于人体药动学研究。方法以盐酸维拉帕米为内标,血浆样品经液-液提取后经C18柱分离,流动相:甲醇-16mmol·L-1醋酸铵缓冲液(50∶50,甲酸调pH3.8),流速0.22mL·min-1。采用SEI源正离子模式、多反应监测(MRM)方式进行定量分析,监测离子分别为199.1→125(愈创甘油醚)、374.9→114.1(溴己新)、378.9→264(氨溴索)。结果线性范围分别为愈创甘油醚10.0～5000μg· L-1,溴己新、氨溴索为0.2～100μg· L-1。3种药物的日内、日间精密度小于11%,方法回收率在97%～108%之间。结论该法灵敏、准确、快速,并成功用于复方制剂的药动学研究。 展开更多

关键词 愈创甘油醚 溴己新 氨溴索 药动学 液质联用 测定

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愈酚溴新口服溶液剂的药物动力学和生物等效性研究 被引量：1

16

作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 丁存刚 李雪宁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期750-752,757,共4页

在20名男性健康受试者中进行愈酚溴新口服溶液剂人体生物等效性研究,以市售愈创甘油醚片和盐酸溴己新片为参比制剂,剂量为愈创甘油醚400mg、盐酸溴己新16mg。采用LC-MS/MS法同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新和溴己新活性代谢物氨溴索... 在20名男性健康受试者中进行愈酚溴新口服溶液剂人体生物等效性研究,以市售愈创甘油醚片和盐酸溴己新片为参比制剂,剂量为愈创甘油醚400mg、盐酸溴己新16mg。采用LC-MS/MS法同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新和溴己新活性代谢物氨溴索的浓度。研究结果表明:以愈创甘油醚为研究对象,愈酚溴新口服溶液剂的生物利用度高于愈创甘油醚片,平均相对生物利用度为(136.32±29.62)%;以溴己新为研究对象,愈酚溴新口服溶液剂与盐酸溴己新片生物等效,平均相对生物利用度为(106.72±32.19)%。 展开更多

关键词 愈创甘油醚 盐酸溴己新 氨溴索 口服溶液剂 片剂 生物等效性

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LC-MS/MS测定Beagle犬血浆中前列腺素E1 被引量：1

17

作者 丁存刚 葛庆华 +3 位作者 周臻 支晓瑾 李周 刘笑芬 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期600-603,共4页

目的:建立测定Beagle犬血浆中前列腺素E_1的LC-MS/MS方法。方法:血浆样品酸化后用乙醚/正己烷萃取,有机相挥干后以含0.1%甲酸的乙腈水溶液复溶,样品在Shiseido C_8色谱柱上以乙腈水体系(45:55)分离。前列腺素E_1及其内标前列腺素F_(2α... 目的:建立测定Beagle犬血浆中前列腺素E_1的LC-MS/MS方法。方法:血浆样品酸化后用乙醚/正己烷萃取,有机相挥干后以含0.1%甲酸的乙腈水溶液复溶,样品在Shiseido C_8色谱柱上以乙腈水体系(45:55)分离。前列腺素E_1及其内标前列腺素F_(2α)电喷雾电离后,以多反应监测,监测离子对分别为m/z 353.2→235.1,m/z 353.2→193.3结果:Beagle犬血浆中前列腺素E_1线性范围为0.05～20 ng·mL^(-1),日内、日间精密度(RSD)小于8.2%,准确度(RE)在±7.2%范围内。结论:本法快速、灵敏,适合注射用前列腺素E_1脂质体毒代动力学研究。 展开更多

关键词 前列腺素E1 液相色谱串联质谱法 毒代动力学

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优化LC-MS/MS法测定人血浆非那雄胺浓度 被引量：1

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作者 支晓瑾 周臻 +1 位作者 丁存刚 葛庆华 《世界临床药物》 CAS 2010年第5期295-298,共4页

目的建立适用于血浆非那雄胺浓度检测的优化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,评价非那雄胺片剂的药动学参数。方法20例健康受试者单剂量口服非那雄胺受试制剂和参比制剂(均为5 mg),以曲安奈得为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用C_(... 目的建立适用于血浆非那雄胺浓度检测的优化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,评价非那雄胺片剂的药动学参数。方法20例健康受试者单剂量口服非那雄胺受试制剂和参比制剂(均为5 mg),以曲安奈得为内标,血浆样品经液-液萃取后,采用C_(18)(100 mm×2.1 mm,5μm)柱,以乙腈-水=65:35(含甲酸铵5 mmol/L)为流动相。采用电喷雾离子源(ESI)、多反应离子监测(MRM)和正离子扫描测定非那雄胺的浓度,计算主要药动学参数及相对生物利用度。结果本试验建立的LC-MS/MS检测方法提示,非那雄胺在0.5～75 ng/mL内线性关系良好,日内、日间精密度均小于7.0%,该方法回收率为86.44%～115.5%。结论经优化的LC-MS/MS方法用于血浆样本非那雄胺检测准确、灵敏,可供临床药动学研究参考。 展开更多

关键词 非那雄胺:液相色谱-串联质谱法 人血浆 测定

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头孢泊肟酯干混悬剂人体生物等效性研究

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作者 葛庆华 周臻 +2 位作者 支晓瑾 丁存刚 李雪宁 《世界临床药物》 CAS 2009年第11期676-678,共3页

目的在健康受试者中观察头孢泊肟酯干混悬剂的药动学特性及其与片剂的生物等效性。方法按标签开放性随机自身交叉设计,20例健康男性受试者分别口服单剂量头孢泊肟酯干混悬剂和片剂,头孢泊肟酯剂量均为100 mg,血浆头孢泊肟的浓度采用高... 目的在健康受试者中观察头孢泊肟酯干混悬剂的药动学特性及其与片剂的生物等效性。方法按标签开放性随机自身交叉设计,20例健康男性受试者分别口服单剂量头孢泊肟酯干混悬剂和片剂,头孢泊肟酯剂量均为100 mg,血浆头孢泊肟的浓度采用高效液相色谱法(HPLC)检测。结果头孢泊肟酯干混悬剂和片剂对应t_(max)分别为(2.55±0.67)和(2.75±0.66)h,C_(max)分别为(1.958±0.380)和(1.847±0.506)μg/mL,AUC_(0→t)分别为(10.68±2.18)和(10.06±2.63)h·μg/mL。头孢泊肟酯干混悬剂相对于片剂的平均相对生物利用度为(109.18±18.44)%。两种制剂的AUC_(0→t)和C_(max)均无显著差异(P>0.05)。结论头孢泊肟酯干混悬剂与头孢泊肟酯片剂具有生物等效性,结果可供临床参考。 展开更多

关键词 头孢泊肟 干混悬剂 药动学 生物等效性

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Beagle犬血浆中丙酸倍氯米松和单丙酸倍氯米松的LC-MS／MS测定

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作者 丁存刚 葛庆华 +1 位作者 周臻 支晓瑾 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期117-119,共3页

建立了LC-MS/MS法测定丙酸倍氯米松及其代谢产物单丙酸倍氯米松在Beagle犬血浆中的浓度。血浆样品用乙醚萃取,采用Inersil-ODS 3色谱柱,甲醇-水(85∶15,含2mmol/L甲酸铵,甲酸调至pH3.6)为流动相,流速0.2ml/min。使用电喷雾离子源接口,... 建立了LC-MS/MS法测定丙酸倍氯米松及其代谢产物单丙酸倍氯米松在Beagle犬血浆中的浓度。血浆样品用乙醚萃取,采用Inersil-ODS 3色谱柱,甲醇-水(85∶15,含2mmol/L甲酸铵,甲酸调至pH3.6)为流动相,流速0.2ml/min。使用电喷雾离子源接口,可同时检测丙酸倍氯米松和单丙酸倍氯米松。血浆中丙酸倍氯米松的线性范围为0.1～10ng/ml,相对回收率96.0%～104.3%,日内、日间RSD小于11.0%和9.1%。 展开更多

关键词 丙酸倍氯米松 单丙酸倍氯米松 液相色谱-串联质谱 测定

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