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基于UFLC/Q-TOF-MS对不同产区淡豆豉药材的差异研究 被引量：14
1
作者 柴川 崔小兵 +2 位作者 单晨啸 戴贞丽 文红梅 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期590-593,共4页
目的:建立快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法。方法:采用超快速液相-三重四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC/Q-TOF-MS)对安徽、江苏、河南3个产区的共8个批次淡豆豉药材进行ESI源的正离子和负离子双重模式检测,利用AB Sciex... 目的:建立快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法。方法:采用超快速液相-三重四极杆飞行时间串联质谱仪(UFLC/Q-TOF-MS)对安徽、江苏、河南3个产区的共8个批次淡豆豉药材进行ESI源的正离子和负离子双重模式检测,利用AB Sciex公司Markerview软件对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验;结果:两种模式下不同产地的药材都被分开,聚类结果在一定程度上体现了淡豆豉药材在地域间的差异性和地域内的相似性,其中各发现23种差异化合物并对其定量,经标准品对照,成功在正离子模式下鉴定出6种差异化合物,在负离子模式下鉴定出12种差异化合物。结论:本研究建立了快速、简便、准确鉴别淡豆豉药材产地差异性的方法,在一定程度上弥补了现阶段对淡豆豉药材产地研究的空白。 展开更多
关键词 淡豆豉 产地差异 液质联用 聚类分析
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淡豆豉炮制前后异黄酮成分的测定及炮制工艺的研究 被引量：13
2
作者 柴川 崔小兵 +4 位作者 戴贞丽 于生 单晨啸 戚华文 文红梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第12期72-76,共5页
目的：建立同时测定淡豆豉中6种异黄酮类成分的分析方法，并研究炮制工艺对淡豆豉药材中异黄酮类成分的影响。方法：自行发酵淡豆豉并采用高效液相色谱法测定其异黄酮含量，使用岛津SB-C_18 HPLC色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0... 目的：建立同时测定淡豆豉中6种异黄酮类成分的分析方法，并研究炮制工艺对淡豆豉药材中异黄酮类成分的影响。方法：自行发酵淡豆豉并采用高效液相色谱法测定其异黄酮含量，使用岛津SB-C_18 HPLC色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．2％甲酸乙腈-0．2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱；采用全波长紫外检测器扫描；流速1mL·min-1，柱温35℃。结果：淡豆豉中各异黄酮色谱峰的分离度良好，在一定范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r〉0．999），平均加样回收率在93．16％～109．98％，RSD均〈3．76％，并发现炮制过程中苷含量逐渐降低，苷元含量逐渐升高。结论：该方法操作简便、稳定、可靠，可用于淡豆豉多指标成分的含量测定，同时证明6～8d的发酵条件最利于苷类成分的水解，较适合淡豆豉的发酵。 展开更多
关键词 淡豆豉 异黄酮 炮制工艺
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基于液质联用技术对不同产地淡豆豉核苷和氨基酸类成分的分析 被引量：10
3
作者 柴川 周礼明 +4 位作者 崔小兵 戴贞丽 于生 单晨啸 文红梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期60-67,共8页
目的：建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法：采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5μm）,流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速... 目的：建立液质联用技术同时测定不同产地淡豆豉中38种核苷和氨基酸类含量的方法。方法：采用超快速液相色谱和三重四极杆-线性离子阱串联质谱以及亲水色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5μm）,流动相0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈梯度洗脱,流速0.6 m L·min-1,采用电喷雾正离子化及多反应监测模式（MRM）,对安徽、江苏、河南3个产区不同采收期共8个批次淡豆豉中的22种氨基酸类和16种核苷类成分进行含量测定;并对结果进行PCA-DA聚类分析及t检验。结果：所建方法使淡豆豉中22种氨基酸类和16种核苷类成分得到较好分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率在93.74%-104.32%,RSD在0.6%-3.5%;8个批次样品基本可以测得22种氨基酸类和16种核苷类成分,各批次间核苷与氨基酸的含量都有明显差异,总氨基酸质量分数在7.241-34.21 mg·g-1,总核苷质量分数在14.21-82.53 mg·g-1;不同产地样品的氨基酸含量高低排序为安徽产＆gt;江苏产＆gt;河南产,不同产地样品的核苷含量高低排序为江苏产与安徽产＆gt;河南产,同一产地贮存时间短的样品总氨基酸和总核苷含量也高于贮存时间长的。结论：该方法适用于38种核苷和氨基酸类成分含量的同时测定,比较了不同产地淡豆豉的差异性,在一定程度上反应了不同产区间淡豆豉的质量优劣,为后续药效活性研究提供参考。 展开更多
关键词 淡豆豉 液质联用技术 氨基酸 核苷 多反应监测模式 产地差异
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Liguzinediol在不同种属肝微粒体中代谢产物的比较研究 被引量：2
4
作者 戴贞丽 文红梅 +4 位作者 单晨啸 尤晓亲 董棒 孙学 李伟 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期72-75,共4页
目的比较研究不同种属间liguzinediol的体外代谢产物。方法建立liguzinediol及其体外代谢产物的LC-MS/MS检测方法,采用肝微粒体温孵法研究liguzinediol在大鼠、犬、猴、人等多种属肝微粒体中的代谢产物。结果 liguzinediol在肝脏可发生... 目的比较研究不同种属间liguzinediol的体外代谢产物。方法建立liguzinediol及其体外代谢产物的LC-MS/MS检测方法,采用肝微粒体温孵法研究liguzinediol在大鼠、犬、猴、人等多种属肝微粒体中的代谢产物。结果 liguzinediol在肝脏可发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢,并且在大鼠、犬、猴、人肝微粒体温孵体系中均孵育有氧化产物和葡萄糖醛酸结合产物。结论 liguzinediol在大鼠、犬和猴等动物的肝微粒体中的Ⅰ相和Ⅱ相代谢产物与人肝微粒体基本一致,该研究结果可为liguzinediol临床前安全性评价的实验动物选择提供依据。 展开更多
关键词 代谢产物 LIGUZINEDIOL 肝微粒体温孵 不同种属
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UPLC-PDA法研究Liguzinediol在大鼠体内的排泄 被引量：1
5
作者 董棒 尤晓亲 +4 位作者 文红梅 戴贞丽 单晨啸 王欣之 李伟 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期475-478,共4页
目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液... 目的采用UPLC-PDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法 SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N2吹干,流动相复溶。采用UPLC-PDA法对大鼠尿液、胆汁、粪便中Liguzinediol及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算Liguzinediol在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比(Dose%)。结果雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计Dose%为65.26%;Liguzinediol及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计Dose%为56.53%。结论采用加换算因子的UPLC-PDA法可以简便、快速地对Liguzinediol在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。 展开更多
关键词 LIGUZINEDIOL 代谢产物 UPLC-PDA 大鼠 排泄
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