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Nucleozin二聚体衍生物的设计与合成
1
作者 朱颖熹 陈超 +3 位作者 李田 陈磊 刘舞扬 徐彬滨 《现代盐化工》 2024年第3期63-64,共2页
甲型流感病毒通过重组和产生耐药突变体在世界范围内引起流行病的大范围传播,开发新型抗病毒药物迫在眉睫。设计合成以苯环为连接桥的Nucleozin二聚体衍生物,以对苯二甲醛为原料,经盐酸羟胺加成、再经NCS氯取代,加成关环,最后在强碱下... 甲型流感病毒通过重组和产生耐药突变体在世界范围内引起流行病的大范围传播,开发新型抗病毒药物迫在眉睫。设计合成以苯环为连接桥的Nucleozin二聚体衍生物,以对苯二甲醛为原料,经盐酸羟胺加成、再经NCS氯取代,加成关环,最后在强碱下水解得到目标化合物,并通过1H NMR对目标产物和中间体的结构进行了表征。所得目标化合物的生物活性和细胞毒性测试将在后续实验中进行。 展开更多
关键词 流感 Nucleozin 二聚体 抗流感病毒药物
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富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质测定及杂质鉴定
2
作者 章海云 金秉德 +3 位作者 王玲兰 宿亮 徐彬滨 朱跃芳 《中国药业》 CAS 2024年第7期53-58,共6页
目的建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法,以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法有关物质测定中,色谱柱为Waters XTerra MS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),... 目的建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法,以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法有关物质测定中,色谱柱为Waters XTerra MS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐(1 mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0)-甲醇(95∶5,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。化学结构鉴定中,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(55∶45,V/V),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质荷比(m/z)扫描范围为100~1000,雾化气体(氮气,N_(2))压力为45 psi,干燥气(N2)流速为6 L/min,温度为350℃,碎裂电压为150 V,二级质谱碰撞裂解能量为30 eV。根据保留时间、分子量及二级碎片识别湿热降解杂质。结果丙酚替诺福韦与5个降解杂质A-E的定量限分别为0.4,0.4,2.0,2.0,0.8,0.8 ng。5个降解杂质A-E的杂质校正因子分别为0.61,0.70,3.16,0.75,0.85;平均加样回收率分别为100.20%,95.23%,102.36%,94.48%,97.26%,RSD分别为0.50%,0.23%,0.89%,1.02%,1.67%(n=9)。未知湿热降解杂质分别为杂质D乳糖加合物及丙酚替诺福韦乳糖加合物。结论该方法专属性强、灵敏度好、准确度高,可用于富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质的含量测定,通过特征碎片离子可快速识别丙酚替诺福韦乳糖加合物类杂质。 展开更多
关键词 富马酸丙酚替诺福韦片 高效液相色谱法 二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法 有关物质 乳糖加合物 化学结构鉴定
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UPLC-MS/MS法测定富马酸丙酚替诺福韦及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤 被引量：2
3
作者 王玲兰 宿亮 +3 位作者 章海云 朱婧 徐彬滨 朱颖熹 《海峡药学》 2021年第11期85-88,共4页
目的建立UPLC-MS/MS法对富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤进行定量测定。方法选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱〔0 mi... 目的建立UPLC-MS/MS法对富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中基因毒性杂质9-丙烯基腺嘌呤进行定量测定。方法选用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱〔0 min(95%A-5%B)→3 min(40%A-60%B)→3.5 min(40%A-60%B)→3.6 min(95%A-5%B)→5 min(95%A-5%B)〕,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为2μL。ESI正离子化MRM模式下对9-丙烯基腺嘌呤进行检测,定量离子对为176.1→136.0,定性离子对为176.1→119.0。结果检测限为0.06ppm,定量限为0.13ppm;浓度在0.061~317.14ng·mL^(-1)范围内,线性方程为y=3156.2x+21549,r=0.9971;精密度试验杂质峰面积RSD为1.2%(n=6);重复性试验富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中杂质含量RSD分别为1.9%和2.1%(n=6);稳定性试验表明供试品溶液和对照品溶液在室温下至少28 h内稳定;耐用性试验富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中杂质含量绝对差值均小于5 ppm;富马酸丙酚替诺福韦和富马酸丙酚替诺福韦片中平均回收率分别为95.5%和91.0%,RSD分别为5.4%和4.5%(n=9)。结论该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于富马酸丙酚替诺福韦原料药及其片剂中9-丙烯基腺嘌呤的测定,为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 逆转录酶抑制剂 富马酸丙酚替诺福韦 原料药及片剂 9-丙烯基腺嘌呤 超高效液相色谱-质谱联用
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关于头孢米诺使用的研究分析 被引量：1
4
作者 王华 徐彬滨 《中国医药指南》 2014年第18期50-51,共2页
目的研究头孢米诺的药性以及使用方法,加强这种药物的临床推广。方法研究头孢米诺的药理、药动学以及用法等方面的知识,分析其在使用中容易产生的不良反应,避免患者在使用中出现过敏等症状。随机抽取我院头孢米诺使用患者的病历270份,填... 目的研究头孢米诺的药性以及使用方法,加强这种药物的临床推广。方法研究头孢米诺的药理、药动学以及用法等方面的知识,分析其在使用中容易产生的不良反应,避免患者在使用中出现过敏等症状。随机抽取我院头孢米诺使用患者的病历270份,填写"不良反应类型及临床表现调查表"。结果头孢米诺应用于注射,皮肤消化道不良反应发生率高和老年患者不良反应发生率高,应注意用法用量。结论在使用前,要对患者进行过敏反应实验,并在使用中注意观察患者反映,保障药物使用安全。 展开更多
关键词 头孢米诺 用法用量 不良反应
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崩解剂的加入方法对恩替卡韦分散片分散均匀性的影响 被引量：1
5
作者 徐彬滨 刘艳飞 金亮 《中国医药指南》 2013年第24期68-69,共2页
目的研究内加法,内外加法,外加法3种加入崩解剂的不同方法,对恩替卡韦分散片的分散均匀性的影响。方法通过测定不同加入方法的片剂完全崩解的时间来选择合适的崩解剂加入方法。结果内外加法方式加入崩解剂,做成的分散片合理稳定,分散均... 目的研究内加法,内外加法,外加法3种加入崩解剂的不同方法,对恩替卡韦分散片的分散均匀性的影响。方法通过测定不同加入方法的片剂完全崩解的时间来选择合适的崩解剂加入方法。结果内外加法方式加入崩解剂,做成的分散片合理稳定,分散均匀性好。结论崩解剂加入方法的不同,对恩替卡韦分散片分散均匀性影响显著。 展开更多
关键词 崩解剂 恩替卡韦 分散片 分散均匀性
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