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基于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测原料药中的14种磺酸酯类基因毒性杂质
1
作者 刘蝶 彭霄逍 +5 位作者 方静美 杨帆 何方 陈敏 林岚 王国伟 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期424-431,共8页
本研究建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对常见烷基磺酸酯类和芳基磺酸酯类基因毒性杂质进行检测。4种烷基磺酸酯和苯磺酸甲酯以甲磺酸丁酯做内标通过GC-MS/MS法测定,色谱柱为HP-5MS UI(30 mm... 本研究建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对常见烷基磺酸酯类和芳基磺酸酯类基因毒性杂质进行检测。4种烷基磺酸酯和苯磺酸甲酯以甲磺酸丁酯做内标通过GC-MS/MS法测定,色谱柱为HP-5MS UI(30 mm×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,进样口温度设为250℃,分流比为10∶1,升温程序的初始温度为80℃,保持1 min,然后以30℃·min-1的升温速率上升到240℃保持2 min。质谱检测器为电子轰击离子源(EI源),数据采集条件为多反应监测模式(MRM),以临床药物氯沙坦钾和甲磺酸加贝酯的原料药为样品进行验证。结果显示,线性范围在3~50 ng·mL^(-1)和9~150 ng·mL^(-1),相关系数r>0.999加标回收率在80%~120%之间,检测限分别是1和3 ng·mL^(-1);10种芳基磺酸酯通过LC-MS/MS法测定,色谱柱为CSH Fluoro-phenyl(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇(B)-5 mmol·L^(-1)甲酸铵(D),流速为0.2 mL·min-1,进行梯度洗脱,梯度程序(T/%B)设置为0/20、25/90、35/90、42/20。质谱检测器为电喷雾电离,电离模式为正模式(ESI+)数据采集为动态多反应监测模式(dMRM),以临床药物氢溴酸西酞普兰的原料药为样品进行方法验证。结果显示线性范围分别在9~2000 ng·mL^(-1)、3~100 ng·mL^(-1)和0.9~30 ng·mL^(-1),相关系数r>0.999,加标回收率在80%~120%之间,检测限分别是30、1和0.3 ng·mL^(-1)。两种检测方法在上述原料药中均未检出潜在的磺酸酯类基因毒性杂质,建立的分析方法可靠有效,可为药物质量控制和检测提供参考依据。 展开更多
关键词 基因毒性杂质 磺酸酯 气相色谱串联质谱 液相色谱串联质谱 分析方法开发
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紫胶树脂的胺基化改性及其水性复合涂膜的性能
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作者 张雯雯 彭霄逍 +3 位作者 李坤 张弘 马金菊 张加研 《林业工程学报》 CSCD 北大核心 2024年第4期55-62,共8页
利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、碳核磁共振(13C-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)对改性紫胶树脂进行性能表征测试。结果表明,对氨基苯甲酸主要以酯化接枝至紫胶树脂中,改性紫胶树脂氨基物质的量浓度可达1.90 mmol/g,热寿命可由3.9 min延长... 利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、碳核磁共振(13C-NMR)及差示扫描量热仪(DSC)对改性紫胶树脂进行性能表征测试。结果表明,对氨基苯甲酸主要以酯化接枝至紫胶树脂中,改性紫胶树脂氨基物质的量浓度可达1.90 mmol/g,热寿命可由3.9 min延长至11.1 min。对改性紫胶树脂与不同类型聚合物(聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺和羟丙基甲基纤维素)复配后的水性涂膜进行性能测试,结果表明,改性紫胶树脂可通过乙二醛的羰氨反应提高涂膜的固化交联度,从而提升紫胶树脂在不同基材表面的附着力,其中金属基材的附着力可达5.61 MPa,附着力提升92.12%。乙二醛交联可将紫胶树脂的耐冲击、耐盐雾、耐水浸等性能分别提升至120 cm、72 h和720 h;聚乙二醇聚合物的引入还可以在保持涂膜耐水性能、耐盐雾性能的同时,使漆膜弯曲柔韧性得到提升。综上可知,本研究探索了以羰氨反应为基础的紫胶树脂改性新路径,为紫胶树脂的进一步开发和利用提供了新的原料和思路。 展开更多
关键词 紫胶树脂 对氨基苯甲酸 水性化 涂膜
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