研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定污泥中6种雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A）的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用...研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定污泥中6种雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A）的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测（SRM）模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1-50μg·kg^-1范围内具有良好线性（r^2〉0.992）,检出限为0.12-0.25μg·kg^-1。加标回收率为81.4%-107.3%,相对标准偏差为1.8%-9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08-24.3μg·kg^-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。展开更多
建立了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,四氯乙烯为萃取溶剂,乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-CS-GFAAS)测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了p H值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结...建立了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,四氯乙烯为萃取溶剂,乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-CS-GFAAS)测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了p H值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结果表明,DLLME萃取5 m L水样中的钴的最佳条件为:p H=3,螯合剂0.012 g/L,萃取溶剂25μL,分散剂0.5 m L。在优化条件下,钴的检出限为0.03μg/L,线性范围为0.05~4.00μg/L,富集倍数60,对浓度为0.50、2.00μg/L Co^(2+)标准液分别测定10次的相对标准偏差为2.3%和1.7%。笔者准确、快速的测定了自来水、河水、湖水中痕量钴,结果令人满意。展开更多
文摘研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定污泥中6种雌激素（雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A）的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测（SRM）模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1-50μg·kg^-1范围内具有良好线性（r^2〉0.992）,检出限为0.12-0.25μg·kg^-1。加标回收率为81.4%-107.3%,相对标准偏差为1.8%-9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08-24.3μg·kg^-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。
文摘建立了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,四氯乙烯为萃取溶剂,乙醇为分散剂的分散液相微萃取-连续光源-石墨炉原子吸收光谱法(DLLME-CS-GFAAS)测定水样中痕量钴的方法。详细探讨了p H值、萃取时间、温度、盐度等影响因素。结果表明,DLLME萃取5 m L水样中的钴的最佳条件为:p H=3,螯合剂0.012 g/L,萃取溶剂25μL,分散剂0.5 m L。在优化条件下,钴的检出限为0.03μg/L,线性范围为0.05~4.00μg/L,富集倍数60,对浓度为0.50、2.00μg/L Co^(2+)标准液分别测定10次的相对标准偏差为2.3%和1.7%。笔者准确、快速的测定了自来水、河水、湖水中痕量钴,结果令人满意。
