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麻痹性贝毒素电喷雾质谱负离子模式分析特征 被引量：7
1
作者 李兆永 陈军辉 +4 位作者 王帅 张茹潭 史倩 郑立 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期8-15,共8页
利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素(GTX1,GTX 4,GTX2,GTX 3,dcGTX2,dcGTX3,C1和C2)在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]-峰(基峰);在二级... 利用多级质谱技术对8种常见麻痹性贝毒素(GTX1,GTX 4,GTX2,GTX 3,dcGTX2,dcGTX3,C1和C2)在电喷雾质谱负离子模式下的分析特征进行研究。结果表明:8种目标化合物在一级质谱分析过程中均易失去1个H,形成准分子离子[M-H]-峰(基峰);在二级质谱分析过程中,各化合物的母离子([MH]-)主要通过丢失-H2O和-NHCO等中性碎片,形成稳定的特征子离子峰,并且同分异构体的二级质谱图有差异,可为含硫麻痹性贝毒素的二级质谱定性、定量分析提供依据。此外,对各目标化合物二级质谱的主要碎片峰进行三级质谱分析,对产生的主要特征碎片峰进行归属,并推测裂解途径。本研究可为电喷雾质谱在负离子模式下检测含硫麻痹性贝毒素提供参考和依据。 展开更多
关键词 麻痹性贝毒素 电喷雾质谱 裂解途径
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崂山酸枣叶茶中芦丁含量测定及芦丁利用研究 被引量：6
2
作者 张茹潭 陈军辉 +3 位作者 史倩 李兆永 郑立 王小如 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-15,共3页
目的探讨一种简单、准确测定酸枣叶茶中芦丁含量的HPLC法,并对崂山酸枣叶茶中芦丁的含量及其利用率进行了初步研究。方法在优化获得的最佳色谱分离条件下(选用高碳载量反相C18柱,特定比例乙腈-水为流动相),实现酸枣叶茶中芦丁及其异构... 目的探讨一种简单、准确测定酸枣叶茶中芦丁含量的HPLC法,并对崂山酸枣叶茶中芦丁的含量及其利用率进行了初步研究。方法在优化获得的最佳色谱分离条件下(选用高碳载量反相C18柱,特定比例乙腈-水为流动相),实现酸枣叶茶中芦丁及其异构体的基线分离。结果方法的线性范围为0.02μg^5.00μg,检测限达6.6 ng,能满足实际样品的检测要求。五个崂山酸枣叶茶样品中芦丁的含量在11.3 mg/g^17.9 mg/g范围内,表明崂山酸枣叶茶中芦丁含量较高;崂山酸枣叶茶用热水冲泡2~3次,芦丁的浸出率高达60%~70%,饮用2.0 g酸枣叶茶所摄取的芦丁即相当于服用1.2片复方芦丁片。结论饮用酸枣叶茶而摄入的芦丁量较高,对人体的多种保健作用不能忽略。 展开更多
关键词 关键词 酸枣叶 芦丁 高效液相色谱 利用度
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基于精确质量数筛选的亲水作用色谱-高分辨质谱法快速鉴别赤潮藻中的麻痹性贝毒素 被引量：4
3
作者 李兆永 陈军辉 +6 位作者 李鑫 张茹潭 陈晨 史倩 王帅 郑立 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期979-985,共7页
采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法。产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式... 采用亲水作用色谱-高分辨电喷雾质谱联用技术(HILIC-HR-ESI/MS)结合麻痹性贝毒素(PSP)精确质量数数据库,建立快速筛查、定性识别赤潮藻中各种常见PSP的方法。产毒藻细胞破碎后经0.1 mol/L乙酸溶液提取,通过HILIC-HR-ESI/MS正负离子模式全扫描分析,得到产毒藻粗提物中PSP化合物准分子离子及主要碎片离子精确质量数,结合PSP数据库筛查并辅以商品化软件数据分析,实现产毒藻所含PSP的快速定性识别。所建数据库包含25种常见PSP化合物精确分子质量及碎片离子信息,所发展的HILIC-HR-ESI/MS方法分离度高、灵敏度好,所考察的10种常见PSP化合物检测限在10～80 nmol/L范围内,能满足产毒藻实际样品的分析要求。3种产毒藻实际样品筛查、分析结果良好,说明本方法是赤潮藻中麻痹性贝毒素快速筛选、定性识别的有效方法。 展开更多
关键词 赤潮 麻痹性贝毒素 亲水作用色谱 高分辨质谱 筛选
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色谱及其联用技术在海洋药用生物核苷类化合物筛选排重方面的应用 被引量：1
4
作者 史倩 陈军辉 +3 位作者 张茹潭 李鑫 李先国 王小如 《中国海洋药物》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期80-86,共7页
为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相... 为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、毛细管电泳和毛细管电泳-质谱联用等4种色谱及其联用技术,对海洋生物中核苷类化合物快速鉴别、排重方法进行了系统介绍。上述方法可以实现对海洋药用生物粗提物中常见核苷类化合物的快速筛选、排重,避免对已知成分繁杂的分离纯化、结构鉴定过程,为海洋天然产物化学研究提供了1种新思路。 展开更多
关键词 海洋天然产物化学 核苷类化合物 筛选排重 色谱及其联用技术
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基于固定化酶的乙酰胆碱酯酶抑制剂体外筛选模型的建立 被引量：1
5
作者 陈晨 史倩 +4 位作者 陈军辉 张茹潭 李鑫 郑立 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1121-1126,共6页
以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进... 以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进行评价,并将新模型用于单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制活性评价.结果表明,最佳实验条件为:固定化酶用量55μL,底物浓度5 mmol/L,甲醇、乙醇及体积分数不高于6%的二甲基亚砜水溶液均可作为样品溶剂;模型验证及模型技术参数评价结果良好,该模型对AChE抑制剂筛选有较好的特异性和灵敏度,可用于筛选AChE抑制剂.该模型具有适用性强、固定化酶可重复使用及结果可靠等优点,是单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制剂活性评价的有效方法. 展开更多
关键词 固定化酶 乙酰胆碱酯酶抑制剂 靶酶抑制剂筛选
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非水反相高效液相色谱法测定海藻中3种叶黄素类化合物 被引量：1
6
作者 张茹潭 陈军辉 +4 位作者 史倩 李鑫 陈晨 王帅 王小如 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期13-16,共4页
建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱... 建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱条件下,待分析的3种叶黄素类化合物与其他化合物分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好(紫黄素:6.24～624μg/L,环氧玉米黄素:4.56～456μg/L,玉米黄素:5.60～560μg/L)。该方法适用于不同海洋藻类中3种叶黄素类化合物的定量分析。 展开更多
关键词 非水反相高效液相色谱 叶黄素类化合物 海洋藻类
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