QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量：63

1

作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页

采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法.样品经NazEDTA（乙二胺四乙酸） -Mcllvaine缓冲液-2. 5% （体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%（ n = 6 ）,检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多

关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉

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急性胆囊炎合并胆囊结石行腹腔镜胆囊切除术的困难因素分析 被引量：42

2

作者 张烨 孙加林 +2 位作者 窦慧强 张科明 周雄 《腹腔镜外科杂志》 2017年第8期609-611,共3页

目的:分析急性胆囊炎合并胆囊结石患者行腹腔镜胆囊切除术(laparoscopic cholecystectomy,LC)的困难因素,以提高手术安全性,减少术后并发症的发生。方法:随机选取219例急性胆囊炎合并胆囊结石行LC的患者,观察术前发作次数、伴随疾病、... 目的:分析急性胆囊炎合并胆囊结石患者行腹腔镜胆囊切除术(laparoscopic cholecystectomy,LC)的困难因素,以提高手术安全性,减少术后并发症的发生。方法:随机选取219例急性胆囊炎合并胆囊结石行LC的患者,观察术前发作次数、伴随疾病、术前住院时间、手术时间、术后住院时间等指标。应用ANOVA单因素分析与多重线性回归分析统计结果。结果:胆囊大小、患者性别与手术操作难度相关,胆囊壁厚度、胆囊炎发作次数与手术时间、出血量、术后住院时间的关系较小,同时非上腹部大手术不会影响手术时间、出血量及术后住院时间。结论:胆囊大小、患者性别与手术操作难度存在一定联系,而胆囊壁厚度、胆囊炎发作次数可能并不是影响LC手术难度的主要因素,同时下腹部手术、上腹部微创手术都不会影响手术的操作难度。 展开更多

关键词 胆囊炎 急性 胆囊结石病 胆囊切除术 腹腔镜 手术难度 因素分析 统计学

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腹腔镜与开腹胃癌根治术长期疗效和安全性的比较 被引量：28

3

作者 张科明 周雄 王彤 《广东医学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期2952-2954,共3页

目的了解腹腔镜与开腹两种入路的胃癌根治术的短期和长期疗效的差别。方法回顾性分析76例接受腹腔镜胃癌根治术患者的手术、围手术期及长期生存情况,并与80例同期接受开腹手术的患者相对比。结果腹腔镜手术手术时间、淋巴结清扫数目、... 目的了解腹腔镜与开腹两种入路的胃癌根治术的短期和长期疗效的差别。方法回顾性分析76例接受腹腔镜胃癌根治术患者的手术、围手术期及长期生存情况,并与80例同期接受开腹手术的患者相对比。结果腹腔镜手术手术时间、淋巴结清扫数目、严重并发症发生情况及围手术期死亡情况与开腹手术差异无统计学意义(P>0.05),但腹腔镜手术可显著减少术中出血量(P=0.013),缩短肛门排气时间(P=0.029)。术后随访发现两组患者生存率差异无统计学意义(P=0.571)。结论腹腔镜胃癌根治术在不影响远期疗效的同时,可提高手术安全性。 展开更多

关键词 腹腔镜手术 胃癌 生存 安全性

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物 被引量：23

4

作者 宋宁宁 张科明 +3 位作者 刘向红 桑彤 孙煜 滕南雁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1026-1031,共6页

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙... 建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%（v/v）乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测（MRM）正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1μg/L,定量限为0.4~8.0μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%,RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 化学药物 凉茶 非法添加

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加速康复理念在腹腔镜胆囊手术围手术期的应用体会 被引量：20

5

作者 张科明 王彤 周雄 《腹腔镜外科杂志》 2011年第2期119-122,共4页

目的:观察腹腔镜胆囊切除术患者围手术期应用加速康复理念的有效性和安全性。方法:随机将160例腹腔镜胆囊切除患者分为加速康复组(实验组)80例,常规治疗组(对照组)80例,对比分析两组患者术后肠道排气、住院时间、住院费用及满意度调查... 目的:观察腹腔镜胆囊切除术患者围手术期应用加速康复理念的有效性和安全性。方法:随机将160例腹腔镜胆囊切除患者分为加速康复组(实验组)80例,常规治疗组(对照组)80例,对比分析两组患者术后肠道排气、住院时间、住院费用及满意度调查等有效性指标,并观察加速康复治疗组的不良反应。结果:实验组较对照组术后肠道排气时间、住院时间缩短,住院费用减少,满意度提高(P<0.05)。结论:加速康复理念用于腹腔镜胆囊切除术可促进患者术后肠道功能的恢复,缩短住院时间,降低住院费用,提高满意度,不增加术后并发症发生率,是安全、经济、有效、可靠的围手术期处理方案。 展开更多

关键词 胆囊切除术 腹腔镜 手术期间 加速康复

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超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定化妆品中22种防晒剂 被引量：16

6

作者 张科明 邓鸣 +3 位作者 苏媛媛 谢东 许有诚 刘向红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期415-423,共9页

建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤... 建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤后经Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,乙腈-异丙醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05%(v/v)甲酸)梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长311 nm,外标法定量。结果表明,22种防晒剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.998以上。选取两种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为85.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.7~64 mg/kg和2.4~215 mg/kg。在2、10、50 mg/L3个水平的混合标准溶液的稳定性试验中,甲酚曲唑三硅氧烷组分12 h内稳定,其余组分36 h内稳定。采用该方法测定市售16份化妆品中的防晒剂,其中5份样品检测结果与厂家提供的配方值匹配良好。与《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法相比,该方法在流动相组成和提取溶剂选择方面,摒弃了四氢呋喃和高氯酸等腐蚀性溶剂的使用,改善了弱极性组分的提取效率,同时增加了检测组分二苯酮-2,被测物稳定性更好,实验操作更便利高效,分离效果更好,结果更准确,兼顾绿色环保,可用于化妆品防晒剂的日常检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 防晒剂 紫外吸收剂 化妆品

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QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留 被引量：14

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作者 梁飞燕 张科明 卢日刚 《安徽农业科学》 CAS 2016年第25期41-45,61,共6页

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH... [目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS）检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine（pH 4，0）溶液和2，5％乙酸乙腈提取后，得到的溶液以NaCl和无水Na2SO4为脱水剂，-NH2为吸附剂进行净化浓缩后，在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（ MRM）方法进行检测，基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0，5-50，0 ng／mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0，995，4个不同浓度添加水平的平均回收率为60％-110％，相对偏差（RSD）均小于10％，检出限（LOD，S／N=3∶1）为0，02-1，20μg／kg，定量限（LOQ，S／N=10∶1）为0，07-4，00μg／kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效，可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 展开更多

关键词 兽药残留 检测 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法

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QuEChERS-液质联用法快速测定凉茶中非法添加的10种止咳平喘类化学药物 被引量：14

8

作者 张科明 许杨彪 +2 位作者 刘向红 赵庄 邓鸣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第24期294-297,308,共5页

建立凉茶中地塞米松、氨溴索、布地奈德等10种非法添加的止咳平喘类化学药物的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为... 建立凉茶中地塞米松、氨溴索、布地奈德等10种非法添加的止咳平喘类化学药物的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22μm微孔滤膜过滤,以乙腈-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,并在Agilent SB-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)上实现10种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。10种待测物在各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均不小于0.9984,检出限为0.1～3.0μg/L。在三个不同添加水平下的平均回收率为67.1%～108.5%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～6.9%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中10种非法添加的止咳平喘类化学药物的快速分析。 展开更多

关键词 凉茶 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 止咳平喘 非法添加 药物 检测

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胆囊炎患者腹腔镜术前焦虑抑郁的发生率及相关因素 被引量：12

9

作者 张科明 王彤 +1 位作者 周雄 袁庆芳 《中国健康心理学杂志》 2014年第11期1632-1634,共3页

目的研究胆囊炎患者腹腔镜术前焦虑抑郁的发生率及其相关因素,为早期干预提供依据。方法通过调查2013年1-12月我院收治的择期行腹腔镜胆囊切除术(LC)的胆囊炎患者65例,采用抑郁自评量表(SDS)、焦虑自评量表(SAS)和自行设计的一般情况问... 目的研究胆囊炎患者腹腔镜术前焦虑抑郁的发生率及其相关因素,为早期干预提供依据。方法通过调查2013年1-12月我院收治的择期行腹腔镜胆囊切除术(LC)的胆囊炎患者65例,采用抑郁自评量表(SDS)、焦虑自评量表(SAS)和自行设计的一般情况问卷调查,了解其焦虑抑郁发生情况,采用单因素和多因素logistic回归对焦虑抑郁发生的影响因素进行分析。结果共调查65名行LC的胆囊炎患者,焦虑/抑郁的发生率为26.2%;男性焦虑/抑郁的发生率为14.7%,显著低于女性患者35.3%(χ2=4.84,P<0.05)。单因素logistic回归分析,焦虑/抑郁与非焦虑/抑郁患者在性别(OR=1.709)、文化程度(OR=1.436)、病程(OR=1.889)、职业(OR=1.924)、经济收入(OR=2.018)、家庭支持(OR=2.465)、伴随疾病(OR=1.587)、医疗费用支付情况(OR=2.076)8个因素差异有统计学意义(P<0.05);多因素非条件logistic回归分析,女性(OR=1.99)、病程(OR=1.71)是腹腔镜术前焦虑/抑郁发病的危险因素,文化程度(OR=-0.27)、经济收入(OR=-0.32)是保护因素(P<0.05)。结论胆囊炎患者腹腔镜术前心理健康水平普遍较为低下,适当进行心理疏导及抗抑郁治疗对顺利渡过围手术期,改善术后生活质量有积极意义。 展开更多

关键词 胆囊炎 腹腔镜胆囊切除术 焦虑 抑郁 心身医学

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氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留 被引量：13

10

作者 滕南雁 刘向红 +2 位作者 何颂华 张科明 甘盛 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第7期1617-1620,共4页

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收... 目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。 展开更多

关键词 猪肉、猪肝 高效液相-串联质谱 福莫特罗、特步它林、拉贝特罗、非诺特罗、莱克多巴胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗 药物痕量残留

原文传递

桑椹酒中氨基酸含量分析 被引量：10

11

作者 林小娟 许杨彪 +1 位作者 刘向红 张科明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2017年第6期158-162,共5页

建立采用氨基酸分析仪测定桑葚酒中18种氨基酸含量的分析方法。样品经氮吹去除乙醇处理后,采用酸/碱水解将其中的蛋白质和肽类化合物转化成游离氨基酸,采用氨基酸分析仪测定其含量。18种氨基酸在2.5~250.0μmol/L的浓度范围内,峰面积和... 建立采用氨基酸分析仪测定桑葚酒中18种氨基酸含量的分析方法。样品经氮吹去除乙醇处理后,采用酸/碱水解将其中的蛋白质和肽类化合物转化成游离氨基酸,采用氨基酸分析仪测定其含量。18种氨基酸在2.5~250.0μmol/L的浓度范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系,相关系数R为0.998 8~0.999 9,检出限均<0.50 mg/L,各化合物的加标回收率为72.8%~104.0%,重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该方法可靠、准确、重现性好,为桑椹酒的营养价值评价提供参考资料。 展开更多

关键词 桑椹酒 氨基酸 酸 碱水解 氨基酸分析仪

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腹腔镜手术治疗直肠癌疗效的Meta分析 被引量：6

12

作者 龚涛 周雄 +2 位作者 窦慧强 张科明 王彤 《中华胃肠外科杂志》 CAS 北大核心 2010年第11期831-835,共5页

目的 评价腹腔镜手术治疗直肠癌的疗效.方法 系统检索Medline、Embase、Cochrane中的相关文献,所有检索截止至2010年3月.由2名评价员独立筛选并提取数据资料,对符合纳入标准的研究使用RevMan5软件进行统计分析.对腹腔镜（LR）与开腹（O... 目的 评价腹腔镜手术治疗直肠癌的疗效.方法 系统检索Medline、Embase、Cochrane中的相关文献,所有检索截止至2010年3月.由2名评价员独立筛选并提取数据资料,对符合纳入标准的研究使用RevMan5软件进行统计分析.对腹腔镜（LR）与开腹（OR）直肠癌手术的术中及术后情况进行比较分析.结果 共检索到1042篇文献摘要,通过筛选最终纳入16个临床对照研究,病例总数2850例,其中LR组1145例,OR组1705例.结果 显示,与OR组相比,LR组手术时间延长（WMD=42.50,95%CI：29.27～55.74,P＜0.05）、淋巴结检出数目减少（WMD=-0.94,95%CI：-1.47～-0.41,P＜0.05）、术中出血量减少（WMD=-158.46,95%CI：-221.08～-95.84,P＜0.05）、手术死亡率降低（OR=0.40,95%CI：0.18～0.92,P=0.03）、术后并发症发生率降低（OR=0.73,95%CI：0.61～0.87,P＜0.05）、5年总体生存率增高（OR=1.56,95%CI：1.21～2.02,P＜0.05）,两组环周切缘阳性率差异无统计学意义（OR=1.00,95%CI：0.45～2.20,P=1.00）.结论 腹腔镜直肠癌手术的短期和长期疗效均优于开腹手术. 展开更多

关键词 直肠肿瘤 腹腔镜手术 开腹手术 META分析

原文传递

淬火温度对空冷贝氏体-马氏体复相耐磨钢组织性能的影响 被引量：2

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作者 闫洪涛 王永金 +4 位作者 齐海龙 黄岩 张科明 张澣斗 母镕 《金属热处理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期129-134,共6页

设计了一种空冷贝氏体-马氏体复相耐磨铸钢的成分并进行冶炼浇注与热处理。通过力学性能测试、显微组织及断口形貌观察、X射线衍射分析等方法,研究淬火温度对组织和性能的影响。结果表明,经900℃淬火1 h后空冷至室温,随后在300℃回火2 ... 设计了一种空冷贝氏体-马氏体复相耐磨铸钢的成分并进行冶炼浇注与热处理。通过力学性能测试、显微组织及断口形貌观察、X射线衍射分析等方法,研究淬火温度对组织和性能的影响。结果表明,经900℃淬火1 h后空冷至室温,随后在300℃回火2 h并空冷至室温,获得了综合力学性能最佳的贝氏体-马氏体复相耐磨铸钢,抗拉强度1729 MPa,断后伸长率4.3%,布氏硬度为454 HBW,V型缺口冲击吸收能量为19.31 J。其组织中含有10%左右的残留奥氏体,能够提高基体强韧性。 展开更多

关键词 复相耐磨钢 淬火温度 力学性能 断口形貌 残留奥氏体

原文传递

不同年龄完全腹膜外腔镜疝修补术的效果分析

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作者 张科明 张烨 王彤 《中国社区医师》 2023年第6期64-65,68,共3页

目的:分析不同年龄段完全腹膜外腔镜疝修补术(TEP)的效果。方法:选取2014年1月—2021年1月在无锡市人民医院行TEP的322例腹股沟疝患者为研究对象。14~44岁为青年组,45~59岁为中年组和>60岁为老年组。手术均采用TEP,对比各组术前住院... 目的:分析不同年龄段完全腹膜外腔镜疝修补术(TEP)的效果。方法:选取2014年1月—2021年1月在无锡市人民医院行TEP的322例腹股沟疝患者为研究对象。14~44岁为青年组,45~59岁为中年组和>60岁为老年组。手术均采用TEP,对比各组术前住院时间、术后住院时间、术后并发症发生率、总住院时间、手术时间及住院费用。结果:老年组术前住院时间长于青年组、中年组,差异有统计学意义(P<0.05);中年组术后住院时间、总住院时间、手术时间短于青年组、老年组,差异有统计学意义(P<0.05)。三组术后并发症发生率、住院费用比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在TEP中,中年患者的手术难度相对较低,可能与各年龄段的解剖结构变化和疾病耐受程度有关。 展开更多

关键词 完全腹膜外腔镜疝修补术 年龄 住院时间

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术前PLR和NLR预测重度胆囊炎的效用 被引量：5

15

作者 张科明 胡行前 +2 位作者 吴益斌 周雄 李增耀 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期719-723,共5页

目的:评估胆囊切除术前血小板-淋巴细胞比值(platelet-to-lymphocyte ratio,PLR)和中性粒细胞-淋巴细胞比率(neutrophil-to-lymphocyte ratio,NLR)是否可以区分单纯性和重度胆囊炎。方法:回顾性研究评估了2009年1月—2019年1月因胆囊炎... 目的:评估胆囊切除术前血小板-淋巴细胞比值(platelet-to-lymphocyte ratio,PLR)和中性粒细胞-淋巴细胞比率(neutrophil-to-lymphocyte ratio,NLR)是否可以区分单纯性和重度胆囊炎。方法:回顾性研究评估了2009年1月—2019年1月因胆囊炎在无锡市人民医院腔镜外科行胆囊切除术的280例患者的病例资料。重度胆囊炎定义为胆囊炎合并继发性改变,包括出血、坏疽、化脓和穿孔。PLR和NLR分别根据患者入院时血小板计数与绝对淋巴细胞计数的比值、绝对中性粒细胞计数与绝对淋巴细胞计数的比值进行计算。采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线分析来确定PLR、NLR与胆囊炎严重程度相关的最佳值,并根据PLR和NLR临界值对临床表现的差异进行分析。结果:所有患者包括单纯性胆囊炎212例(75.7%)和重度胆囊炎68例(24.3%)。PLR为129.0可预测重度胆囊炎,敏感性为86.8%,特异性为60.4%。PLR≥129组包括较多重度胆囊炎(P<0.001)、白细胞计数较高(P<0.001)及首诊为急诊的患者(P<0.001)。NLR为3.0可预测重度胆囊炎,敏感性为82.4%,特异性为84.4%。NLR数值增高(≥3.0)与高龄(P=0.039)、男性(P=0.010)、重度胆囊炎(P<0.001)、白细胞计数较高(P<0.001)、经急诊收入院(P<0.001)及住院时间延长(P<0.001)有显著相关性。多变量分析发现患者年龄≥55岁(OR=2.808,95%CI:1.375~5.735,P=0.005),术前白细胞计数≥10000/μL(OR=3.004,95%CI:1.130~7.981,P=0.027),术前NLR≥3.0(OR=9.564,95%CI:4.194~21.812,P<0.001)和经急诊入院(OR=2.657,95%CI:1.166~6.054,P=0.020)是与住院时间延长相关的独立危险因素。结论:术前PLR和NLR可作为重度胆囊炎的预测指标,可为是否选择手术提供参考。 展开更多

关键词 重度胆囊炎 血小板与淋巴细胞比值 中性粒细胞与淋巴细胞比值 胆囊切除术 住院时间

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分散固相微萃取-氨基酸自动分析仪检测化妆品中20种游离氨基酸 被引量：2

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作者 刘向红 林小娟 +4 位作者 龙慧端 邓鸣 谢东 许有诚 张科明 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第2期40-45,64,共7页

本文建立了分散固相微萃取-氨基酸自动分析仪同时测定化妆品中20种游离氨基酸(包括常规18种氨基酸以及牛磺酸、5-氨基乙酰丙酸等非蛋白氨基酸)的方法。将样品加入硫酸铝等分散介质和样品稀释液,涡旋、分散、超声提取后测定,采用0.04mol/... 本文建立了分散固相微萃取-氨基酸自动分析仪同时测定化妆品中20种游离氨基酸(包括常规18种氨基酸以及牛磺酸、5-氨基乙酰丙酸等非蛋白氨基酸)的方法。将样品加入硫酸铝等分散介质和样品稀释液,涡旋、分散、超声提取后测定,采用0.04mol/L柠檬酸钠缓冲液(pH 3.45)和0.07mol/L柠檬酸钠缓冲液(pH 10.85)为流动相梯度洗脱,经LCA K06/Na磺基强酸型阳离子交换树脂色谱柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,茚三酮柱后衍生,检测波长440 nm和570 nm。该方法中20种氨基酸色谱分离良好,线性相关系数r>0.999,检出限0.1~3.7mg/kg,加标回收率80.7%~115%,相对标准偏差为0.1%~3.9%。该方法操作简便、重复性良好、结果准确可靠,适用于化妆品中20种游离氨基酸成分的测定。 展开更多

关键词 化妆品 游离氨基酸 5-氨基乙酰丙酸 牛磺酸 氨基酸自动分析仪 分散固相微萃取

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高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物

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作者 龙慧端 鲁毅翔 张科明 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期37-46,共10页

建立了高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量。水基、乳液、膏霜类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取后,经Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100... 建立了高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量。水基、乳液、膏霜类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、甲醇-四氢呋喃(1∶1)混合溶液超声提取后,经Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6mm,2.7μm)分离,以甲醇-5 mmol/mL甲酸铵(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,多反应监测模式检测。24种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9995,检出限为0.002~0.8μg/kg,定量限为0.004~3μg/kg。在低、中、高三个浓度加标水平下,样品平均加标回收率为84.8%~112.9%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。 展开更多

关键词 香豆素类化合物 化妆品 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法

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UPLC-Q-TOF测定化妆品中9种硝基苯类化合物

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作者 张科明 刘雪年 +2 位作者 邓鸣 鲁毅翔 许杨彪 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第6期744-750,共7页

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱筛查确证化妆品中9种硝基苯类化合物的分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,钯碳5%Pd催化氢化,以0.1%(V/V)甲酸水-乙腈为流动相在Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7µm)色谱柱上进行梯度洗脱,正离子模式下采用信息依赖性扫描(Auto MS/MS CID)模式采集图谱,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比、二级子离子精确质量数构建筛查数据库并对检测结果检索,实现化妆品中9种硝基苯类化合物的筛查确证,以分子离子精确质量数提取色谱峰面积定量。结果表明,9种硝基苯类化合物的氢化产物线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,方法的检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.04~2.0 mg/kg。膏霜、化妆水、爽身粉、唇膏基质在三个加标水平下的回收率为85.2%~113%,RSD为0.23%~3.61%。该法准确、灵敏、专属性好,适用于化妆品中硝基苯类化合物的筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 硝基苯类化合物 化妆品

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液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留 被引量：6

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作者 邓鸣 张科明 朱斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期57-59,64,共4页

建立了同时测定水产品中6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(15∶2,v∶v)混合液提取,HLB固相萃取柱净化。以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液(pH4.5)作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷... 建立了同时测定水产品中6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(15∶2,v∶v)混合液提取,HLB固相萃取柱净化。以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液(pH4.5)作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8%～92.9%,相对标准偏差为2.6%～9.1%(n=9)。该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定。 展开更多

关键词 水产品 Β-内酰胺类抗生素 高效液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证

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作者 龙慧端 鲁毅翔 +1 位作者 覃江兰 张科明 《日用化学工业（中英文）》 北大核心 2024年第1期114-122,共9页

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲... 采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。 展开更多

关键词 香豆素 化妆品 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法

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