目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净...目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS检测,内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大,当豆芽中甲硝唑含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2);当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3μg/kg时,其扩展不确定度U=1.7μg/kg(k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程,其次是回收率,其他因素的影响较小。展开更多
文摘目的评定分析超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑以及羟基甲硝唑的残留量的不确定度。方法试样经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经Infinity Lab Poroshell SB-Aq色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS检测,内标法进行定量分析。结果标准曲线拟合以及标准溶液配制产生的不确定度分量最大,当豆芽中甲硝唑含量为10.1μg/kg时,其扩展不确定度U=2.1μg/kg(k=2);当豆芽中羟基甲硝唑含量为10.3μg/kg时,其扩展不确定度U=1.7μg/kg(k=2)。结论豆芽中不确定度最主要来源于标准曲线的拟合以及标准溶液的配制过程,其次是回收率,其他因素的影响较小。