固相萃取-高效液相色谱测定番茄中的赤霉素GA_3残留 被引量：23

1

作者 黄红林 刘实 张桃芝 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期75-77,共3页

建立了固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)法分析番茄中赤霉素GA3残留量的方法。研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率以及各自的纯化结果。该方法线性范围为0.21～1.05×102mg/L,检出限为0.011mg/kg,在优化条件下... 建立了固相萃取 高效液相色谱(SPE HPLC)法分析番茄中赤霉素GA3残留量的方法。研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率以及各自的纯化结果。该方法线性范围为0.21～1.05×102mg/L,检出限为0.011mg/kg,在优化条件下,以C18小柱萃取样品的效果最好,加标回收率为88.45%～95.90%,其RSD为1.15%～6.56%。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 番茄 赤霉素GA3 残留

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啤酒中N-亚硝胺的SPME-GC-MS分析 被引量：21

2

作者 陶燕飞 黄红林 张桃芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期82-84,共3页

研究了固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用方法检测啤酒中的N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基二丁胺(NDBA),采用聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯(PDMS／DVB)萃取头,对影响固相微萃取效率的萃取时间、搅拌速度以... 研究了固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用方法检测啤酒中的N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基二丁胺(NDBA),采用聚二甲基硅氧烷／二乙烯苯(PDMS／DVB)萃取头,对影响固相微萃取效率的萃取时间、搅拌速度以及萃取方式等进行了优化,在优化实验条件下,方法的线性范围在12.5～250μg／L之间,相关系数r为0.9971～0.9995,检出限分别为NDEA4.50μg／L,NPYR8.99μg／L,NDBA2.27μg／L,NDBA回收率为86%～96%,相对标准偏差6.2%～8.9%,该法简化了前处理步骤,快速、方便,结果满意。 展开更多

关键词 啤酒 N-亚硝胺 测定 SPME-GC-MS 固相微萃取 气相色谱-质谱联用

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SPE-GC-MS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量 被引量：16

3

作者 黄红林 张桃芝 +1 位作者 刘实 叶德连 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期194-196,共3页

建立了固相萃取-气相色谱-质谱选择离子(SPE-GC-MS-SIM)直接分析果品中赤霉素 (GA3)残留量的方法。研究了样品在C18萃取柱上的保留行为。采用HP-1的色谱柱,直接进样 GC-MS测定,选择离子监测(SIM)克服了样品基体干扰,灵敏度较全谱扫描高... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱选择离子(SPE-GC-MS-SIM)直接分析果品中赤霉素 (GA3)残留量的方法。研究了样品在C18萃取柱上的保留行为。采用HP-1的色谱柱,直接进样 GC-MS测定,选择离子监测(SIM)克服了样品基体干扰,灵敏度较全谱扫描高。线性范围为0．11 -3．3×103mg·L-1,检出限为0．11 mg·kg-1,回收率为75．3-101．3％,RSD小于4．75％。 展开更多

关键词 GC-MS 固相萃取 SIM 赤霉素 果品

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柑橘上施保克及其降解产物的GC快速检测 被引量：11

4

作者 李兴红 张桃芝 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期438-440,共3页

阐述了 GC-ECD检测柑橘上施保克及其降解产物残留的快速分析方法 ,这种方法可以同时处理多个样品且不需大量的玻璃器皿和试剂、药品 ,比现有的方法更简捷、快速 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 mg/kg,回收率的范围为 81 .5 %～ 96.0 % .

关键词 施保克 降解产物 柑橘 快速分析 吡啶类杀菌剂 GC-ECD检测 储藏防腐

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2,4-二氯苯氧乙酰氯的气相色谱分析 被引量：8

5

作者 付磊 张桃芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期104-105,共2页

建立了柱前衍生化气相色谱法测定2,4_二氯苯氧乙酰氯含量的方法 ;采用OV_17填充柱和火焰离子化检测器 (FID) ,内标法定量 ,样品加标平均回收率96.6 % ,标准偏差1.48 ,相对标准偏差1.71 % ;该方法简单、快速 ,结果准确。

关键词 2 4-二氯苯氧乙酰氯 气相色谱分析 除草剂 中间体 农药 分析方法

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SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药 被引量：7

6

作者 焦琳娟 张桃芝 黄红林 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第2期170-172,共3页

运用单滴溶剂萃取气相色谱微池电子捕获检测器(SDE GC μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析,优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对p,p′DDD的线性范围在0.4~4 ng/mL之间外,其余的七种目标物(α666,β666,γ666,δ666... 运用单滴溶剂萃取气相色谱微池电子捕获检测器(SDE GC μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析,优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对p,p′DDD的线性范围在0.4~4 ng/mL之间外,其余的七种目标物(α666,β666,γ666,δ666,p,p′DDE,o,p′DDT,p,p′DDT)线性范围均在0.04~4.0 ng/mL 之间,相关系数为0.997 6~0.999 9,回收率范围为83.3%~96.1%,相对标准偏差为2.1%~7.8%。与传统的液液萃取相比,单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当,而且还具有省时、省溶剂的优点。 展开更多

关键词 单滴溶剂萃取 气相色谱-微池电子捕获检测器 有机氯农药

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固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水果中的赤霉素GA3残留 被引量：7

7

作者 梁沛 张桃芝 黄红林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期118-119,共2页

　　赤霉素是双萜类植物激素,对蔬菜、水果等有显著的增产作用.它属于低毒植物生长调节剂,美国、日本等国规定水果、蔬菜中赤霉素最高残留限量为0.2 μg/g[1],而我国目前还没有相关的国家标准,有必要建立高灵敏、快速的赤霉素残留检测方... 　　赤霉素是双萜类植物激素,对蔬菜、水果等有显著的增产作用.它属于低毒植物生长调节剂,美国、日本等国规定水果、蔬菜中赤霉素最高残留限量为0.2 μg/g[1],而我国目前还没有相关的国家标准,有必要建立高灵敏、快速的赤霉素残留检测方法[2-3].本文采用固相萃取技术对样品进行处理,以液相色谱串联质谱为检测手段,建立了测定水果中赤霉素GA3残留的新方法,可以为确定赤霉素残留标准提供实验依据.…… 展开更多

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SDE与SPME用于蜂蜜中有机氯农药分析的前处理 被引量：6

8

作者 焦琳娟 张桃芝 《韶关学院学报》 2005年第3期65-68,共4页

就蜂蜜中有机氯农药的分析对比了SDE(一滴溶剂萃取)与SPME(固相微萃取)两种预处理技术,并对影响SDE萃取的相关因数进行了条件优化.结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数R为0.9974～0.9999),而且增宽了... 就蜂蜜中有机氯农药的分析对比了SDE(一滴溶剂萃取)与SPME(固相微萃取)两种预处理技术,并对影响SDE萃取的相关因数进行了条件优化.结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数R为0.9974～0.9999),而且增宽了P,P′-DDT的线性范围,降低了检出下限,并具有省钱省时、基体干扰小的优点.因此,用SDE-GC-uECD检测蜂蜜中残留有机氯农药的方法是简便、准确、快速、易行的. 展开更多

关键词 一滴溶剂萃取 固相微萃取 蜂蜜 有机氯农药

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SDE与SPME在分析水体中有机氯农药的对比 被引量：6

9

作者 焦琳娟 黄红林 +1 位作者 李雅岚 张桃芝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期691-693,696,共4页

就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关... 就水体中有机氯农药的分析对比了一滴溶剂萃取(SDE)与固相微萃取(SPME)两种预处理技术,并对影响SDE的因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化。结果表明,优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数为0.9976～0 9999),且增宽了β 666和P,P′ DDT的线性范围,降低了β 666、γ 666、δ 666和P,P′ DDT的检出限,用SDE GC μECD检测水体中有机氯农药残留方法是简单快速、经济廉价、准确可行。 展开更多

关键词 一滴溶剂萃取 固相微萃取 有机氯农药 水体

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直接液相微萃取气相色谱分析测定废水中酚类化合物 被引量：6

10

作者 陈新苗 郭峰 张桃芝 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2007年第3期395-397,共3页

将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 mi... 将直接液相微萃取(LPME)和气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)相结合,对废水中酚类化合物进行了分析,对影响LPME的因数进行了条件优化(萃取溶剂:乙酸正戊酯;液滴体积:3.0μL;搅拌速度:400 r/min;萃取温度:50℃;pH 1.5;萃取时间:15 min),并和国家标准方法进行了对比.结果表明优化后的LPME-GC-FID不仅在相同的线性浓度范围有很好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点. 展开更多

关键词 酚类化合物 微萃取 气相色谱-氢火焰离子化检测器

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SDE-GC联用分析啤酒中N-亚硝胺 被引量：7

11

作者 张桃芝 陶燕飞 +1 位作者 黄红林 焦琳娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期54-56,共3页

运用一滴溶剂萃取 气相色谱 (SDE GC)联用技术对啤酒中N 亚硝胺的分析进行了可行性探讨 ,讨论了一滴溶剂萃取的影响因素 ,优化了实验条件。该方法对挥发性亚硝胺检测线性范围在 5 0～ 70 0 μg L之间 ,检出限 :N 亚硝基二乙胺 (NDEA)为 ... 运用一滴溶剂萃取 气相色谱 (SDE GC)联用技术对啤酒中N 亚硝胺的分析进行了可行性探讨 ,讨论了一滴溶剂萃取的影响因素 ,优化了实验条件。该方法对挥发性亚硝胺检测线性范围在 5 0～ 70 0 μg L之间 ,检出限 :N 亚硝基二乙胺 (NDEA)为 1 0 μg L ,N 亚硝基吡咯烷 (NPYR)为 2 0 μg L ,N 亚硝基二丁胺(NDBA)为 5 μg L。回收率为 90 .9%～ 97.3% ,相对标准偏差为 6.1 %～ 7.9% ,一滴溶剂萃取所用的有机溶剂很少 ( 1～ 2 μL) ,环境污染小 ,萃取时间短 ,且回收率高。 展开更多

关键词 N-亚硝胺 一滴溶剂萃取 啤酒

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SDE-GC-μECD分析水中挥发性卤代烃 被引量：6

12

作者 李雅岚 陈世桢 +1 位作者 陈新苗 张桃芝 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期67-69,共3页

运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE—GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨，优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素，方法在0．1～20μg／L之间呈线性，相关系数为0．9991～0．9998，相对... 运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE—GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(VHH)的分析进行了可行性探讨，优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素，方法在0．1～20μg／L之间呈线性，相关系数为0．9991～0．9998，相对标准偏差在1．2％～4．6％之间，加标回收率在83％～117％之间。该方法所用的有机溶剂很少(1～2μL)，装置简便，是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法. 展开更多

关键词 挥发性卤代烃 微萃取 气相色谱-微池电子捕获检测器

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SDE-GC-μECD分析蜂蜜中有机氯农药残留 被引量：6

13

作者 焦琳娟 李雅岚 +1 位作者 黄红林 张桃芝 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期333-335,339,共4页

采用一滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对蜂蜜中有机氯农药的分析进行了可行性探讨,研究了影响一滴溶剂萃取的相关因素,优化了分析条件.该方法除P,P'-DDD的线性范围在0.4～10ng/mL之间,其余的7种目标... 采用一滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对蜂蜜中有机氯农药的分析进行了可行性探讨,研究了影响一滴溶剂萃取的相关因素,优化了分析条件.该方法除P,P'-DDD的线性范围在0.4～10ng/mL之间,其余的7种目标物(α-666,β-666,γ-666,δ-666,P,P'-DDE,O,P'-DDT,P,P'-DDT)线性范围均在0.1～10ng/mL之间,相关系数0.9974～0.9999,回收率范围为81.4%～93.9%,相对标准偏差2.4%～8.2%.与固相微萃取相比,SDE降低了对DDTS的检出限,而且还具有省钱省时、基体干扰小的优点. 展开更多

关键词 一滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器:有机氯农药 残留 蜂蜜

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脲酶模型化合物合成、表征及对尿素水解的影响 被引量：3

14

作者 陈彦国 王朝晖 +4 位作者 李武客 梅伏生 李东风 张桃芝 廖展如 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期281-284,共4页

报道了对称六齿配体 N,N,N′,N′-四 ( 2′-苯并咪唑甲基 )乙二胺 ( EDTB)的两种含镍 ( )配合物 [Ni( EDTB) ]( Cl O4) 2 · 3 H2 O和 [Ni( EDTB) ]Cl2 · 2 H2 O· 3 C2 H5 OH的合成、表征及其对尿素水解的影响 .根据配... 报道了对称六齿配体 N,N,N′,N′-四 ( 2′-苯并咪唑甲基 )乙二胺 ( EDTB)的两种含镍 ( )配合物 [Ni( EDTB) ]( Cl O4) 2 · 3 H2 O和 [Ni( EDTB) ]Cl2 · 2 H2 O· 3 C2 H5 OH的合成、表征及其对尿素水解的影响 .根据配合物元素分析、摩尔电导、紫外 -可见 ( UV-Vis)、红外 ( IR)、ESR谱和循环伏安 ( CV)等性质与已测 X-射线单晶结构的同种配体含铜 ( )单核配合物比较 ,推测此两种配合物中的 Ni( )离子被配体 EDTB的 4个苯并咪唑 ( Bzim)氮和 2个烷胺氮配位 ,形成一种畸变八面体几何构型 .并用气相色谱法观测了此两种配合物对尿素水解反应的影响 ,结果表明它们几乎无催化尿素水解的活性 ,证明配位饱和可以抑制脲酶活性 . 展开更多

关键词 脲酶 模型化合物 合成 尿素 水解 镍配合物

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CFME与HS在分析水中挥发性卤代烃的对比 被引量：2

15

作者 陈新苗 李雅岚 张桃芝 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2006年第3期386-388,393,共4页

用循环流动液相微萃取(CFME)和顶空法(HS)这两种预处理技术对水中挥发性卤代烃进行了分析和对比,并对影响CFME的因数进行了条件优化.结果表明优化后的CFME不仅在相同的线性浓度范围内有更好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价... 用循环流动液相微萃取(CFME)和顶空法(HS)这两种预处理技术对水中挥发性卤代烃进行了分析和对比,并对影响CFME的因数进行了条件优化.结果表明优化后的CFME不仅在相同的线性浓度范围内有更好的线性关系,而且具有操作简单快速、经济廉价、准确可行的优点. 展开更多

关键词 挥发性卤代烃 微萃取 气相色谱-微池电子捕获检测器 顶空法

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邻氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铟 被引量：1

16

作者 张桃芝 张晓荆 曾艳莉 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1994年第1期83-86,共4页

对邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵体系中测定微量铟的分析方法进行了研究．铟浓度在０～１０．０μｇ／２５ｍＬ范围内有良好的线性关系，最低检出浓度为０．０１６ｍｇ／Ｌ，方法的精密度、准确度均能满足天然水样中微量铟的测定．

关键词 分光光度法 微量分析 铟

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N，N，N＇，N＇－四（1＇－苯并三氮唑乙基）－2，7－二甲胺基－8－羟基喹啉含铜二氧合物的合成和表征 被引量：1

17

作者 廖展如 刘长林 +1 位作者 张桃芝 石巨恩 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CSCD 1995年第2期206-210,共5页

报道了一种未见报道的、新的双核配体Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－四（１＇－苯并三氮唑乙基）－２，７－二甲胺基－８－羟基喹啉含铜二氧含物的合成和表征．配合物的光谱和气相色谱测试结果表明这类三元络合物中，二氧是以过氧桥基离子（Ｏ２... 报道了一种未见报道的、新的双核配体Ｎ，Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＇－四（１＇－苯并三氮唑乙基）－２，７－二甲胺基－８－羟基喹啉含铜二氧含物的合成和表征．配合物的光谱和气相色谱测试结果表明这类三元络合物中，二氧是以过氧桥基离子（Ｏ２）桥连两Ｃｕ（Ⅱ）核，氧合物中量的比为Ｃｕ（Ⅰ）。Ｏ２＝１：１． 展开更多

关键词 二氧加合物 铜配合物 羟基喹啉 合成 二甲胺基

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SDE与LLE在分析水体中有机氯农药的对比 被引量：1

18

作者 焦琳娟 李雅岚 +1 位作者 黄红林 张桃芝 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期53-55,共3页

就水体中有机氯农药的分析对比了微滴萃取(SDE)与液液萃取(LLE)这两种预处理技术并对影响SDE较大的几个因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化.结果表明优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关... 就水体中有机氯农药的分析对比了微滴萃取(SDE)与液液萃取(LLE)这两种预处理技术并对影响SDE较大的几个因数(萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和搅拌速度)进行了条件优化.结果表明优化后的SDE不仅在相同的浓度范围内有更好的线性关系(相关系数R为0.9976～0.9999),而且在萃取效率、精密度方面与LLE相当,检出限比LLE差,但能满足国家标准的要求.SDE具有操作简单快速(萃取时间5min)、溶剂使用量极少(萃取溶剂2 μL)的优点.因此,用SDE-GC-μECD方法代替传统LLE检测水体中OCPs是可行的. 展开更多

关键词 一滴溶剂萃取 液液萃取 水体 有机氯农药 对比

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芳基取代戊二烯-1,3(E、E)类化合物的色谱保留指数与分子结构参数的相关性

19

作者 张桃芝 冯钰锜 +1 位作者 范敏 黄文芳 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1990年第2期177-180,共4页

本文考察了芳基取代戊二烯-1,3(E、E)类化合物的气相色谱保留值与分子结构参数之间的关系,结果表明色谱的保留指数可以用分子的体积和取代基常数的方程式表示;I=aΓ_(?)-bδp+c,并讨论了它们之间的关系。

关键词 戊二烯 衍生物 芳基 色谱 保留指数

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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的气相色谱分析

20

作者 付磊 张桃芝 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期152-152,162,共2页

用气相色谱法对 2 氨基 4 ,6 二甲基嘧啶进行了分析方法的研究。线性范围 0 .2 6～ 0 .78mg/mL ,相关系数r =0 .996 6 2 ,加标回收率 10 1.8%～ 10 6 .3% ,相对标准偏差 0 .2 0 ,变异系数 0 .2 1%。该方法简单、快速、结果准确 。

关键词 2-氨基-4 6-二甲基嘧啶 气相色谱法 化学分析 除草剂 PTL-6 中间体

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