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帕拉米韦及其中间体酯化物结构的X射线衍射分析 被引量：5
1
作者 吕丽娟 张村子 +2 位作者 兰静 陈滔 范喜园 《现代药物与临床》 CAS 2012年第4期347-350,共4页
目的验证所合成的化合物为目标产物——帕拉米韦中间体酯化物及帕拉米韦成品,并通过X射线衍射技术探讨化合物晶型。方法选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息... 目的验证所合成的化合物为目标产物——帕拉米韦中间体酯化物及帕拉米韦成品,并通过X射线衍射技术探讨化合物晶型。方法选择适宜的条件,培养出适合单晶X射线衍射分析的单晶体,对所得单晶数据进行结构解析,得到化合物的三维空间结构信息,与文献进行比对;同时通过单晶结构数据模拟获得化合物的粉末X射线衍射理论图谱,用于晶型研究。结果单晶X射线衍射结构分析结果表明,帕拉米韦中间体酯化物及成品的化学结构、构型与文献报道完全一致;粉末X射线衍射理论图谱可作为晶型对照图谱使用,并进一步表明中间体存在多晶型现象。结论单晶X射线衍射分析法可准确测定含多手性中心的帕拉米韦中间体酯化物及成品的空间结构,充分证实了该药物合成过程与结果的正确性;粉末X射线衍射理论图谱可为化合物晶型研究提供有力支持。 展开更多
关键词 帕拉米韦 中间体 X射线衍射 结构 晶型
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帕拉米韦制备过程中手性杂质的控制 被引量：3
2
作者 张村子 吕丽娟 +1 位作者 王祎 陈滔 《精细化工中间体》 CAS 2012年第4期45-48,共4页
在帕拉米韦制备过程中,结合工艺中的过程控制来综合控制终产品的光学纯度是十分必要的。从引入手性中心的关键步骤入手,分析可能产生的手性杂质的结构,并通过定向合成、柱层析等方法进行了杂质的制备与纯化,同时采用HPLC、LC-MS等分析... 在帕拉米韦制备过程中,结合工艺中的过程控制来综合控制终产品的光学纯度是十分必要的。从引入手性中心的关键步骤入手,分析可能产生的手性杂质的结构,并通过定向合成、柱层析等方法进行了杂质的制备与纯化,同时采用HPLC、LC-MS等分析手段实现了手性杂质与光学中间体的有效分离,在关键步骤制定了严格的光学纯度控制标准,有效地控制了产品的光学纯度。 展开更多
关键词 合成 帕拉米韦 手性杂质 控制
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托吡酯合成工艺研究 被引量：2
3
作者 陈滔 韩建萍 +1 位作者 张村子 吕丽娟 《现代药物与临床》 CAS 2012年第5期449-450,共2页
目的合成托吡酯并对工艺进行研究。方法以D-果糖为起始原料,在浓硫酸的催化下,与丙酮缩合生成双丙酮果糖,再同氯磺酸异氰酸酯反应采用"一锅法"制备,得到托吡酯。结果本工艺总收率为43.3%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提... 目的合成托吡酯并对工艺进行研究。方法以D-果糖为起始原料,在浓硫酸的催化下,与丙酮缩合生成双丙酮果糖,再同氯磺酸异氰酸酯反应采用"一锅法"制备,得到托吡酯。结果本工艺总收率为43.3%。结论工艺改进后,简化了操作过程,提高了托吡酯的收率。 展开更多
关键词 托吡酯 D-果糖 氯磺酸异氰酸酯 合成
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阿哌沙班的合成工艺改进研究
4
作者 张馨文 张村子 +4 位作者 范巧云 张晓军 韩学文 高立国 穆帅 《现代药物与临床》 CAS 2017年第12期2296-2298,共3页
目的对阿哌沙班的合成工艺进行改进研究。方法以4,5,6,7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶-3-羧酸乙酯为起始原料,通过还原、取代、环合、胺化反应得到阿哌沙班。结果合成了目标化合物阿哌沙班,经MS、... 目的对阿哌沙班的合成工艺进行改进研究。方法以4,5,6,7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3,4-C]吡啶-3-羧酸乙酯为起始原料,通过还原、取代、环合、胺化反应得到阿哌沙班。结果合成了目标化合物阿哌沙班,经MS、~1H-NMR确证了结构,质量分数为99.2%,本合成工艺的总收率为76.4%。结论该合成工艺改进后操作简单、安全,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阿哌沙班 XA因子抑制剂 4 5 6 7-四氢-1-(4-甲氧基苯基)-6-(4-硝基苯基)-7-氧代-1H-吡唑并[3 4-C]吡啶-3-羧酸乙酯 合成工艺
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