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HPLC法测定来曲唑中苄基氯类基因毒性杂质 被引量：1
1
作者 潘再秀 常天歌 +2 位作者 朱建 赵冬梅 曹志凌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1318-1321,共4页
建立了HPLC法测定来曲唑(1)原料药中苄基氯类基因毒性杂质对氰基二氯苄(2)和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈(3)。色谱柱采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃... 建立了HPLC法测定来曲唑(1)原料药中苄基氯类基因毒性杂质对氰基二氯苄(2)和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈(3)。色谱柱采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果显示,2和3分别在0.0148~0.9337μg/ml、0.0286~0.8715μg/ml内线性良好,平均回收率(n=9)分别为99.9%和98.9%,RSD分别为0.59%和0.52%。建立的方法准确性好、灵敏度高,适用于1原料药中苄基氯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 来曲唑 基因毒性杂质 对氰基二氯苄 4-(1H-1 2 4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈
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克拉霉素酚性糖苷衍生物的合成
2
作者 吴文营 郑威 +5 位作者 钱东 朱建 常天歌 周雅 杨秀丽 曹志凌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期915-920,共6页
以克拉霉素为起始原料,经脱克拉定性糖、2′-OH选择性酰化和脱乙酰基反应得到2′-O-对羟基苯甲酰基-3-羟基-克拉霉素中间体,继续在相转移催化的条件下,通过酚羟基Koenigs-Knorr糖苷化反应,合成了克拉霉素2-氨基葡萄糖糖苷化衍生物、半... 以克拉霉素为起始原料,经脱克拉定性糖、2′-OH选择性酰化和脱乙酰基反应得到2′-O-对羟基苯甲酰基-3-羟基-克拉霉素中间体,继续在相转移催化的条件下,通过酚羟基Koenigs-Knorr糖苷化反应,合成了克拉霉素2-氨基葡萄糖糖苷化衍生物、半乳糖苷化衍生物和葡萄糖苷化衍生物,总收率为50~60%。所有产物结构经NMR和HRMS确证,克拉霉素酚性糖苷化产物均为单一的β构型。 展开更多
关键词 克拉霉素 糖苷化衍生物 大环内酯 合成
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紫外分光光度法测定阿托伐醌的含量研究
3
作者 朱建 常天歌 +6 位作者 吴文营 潘再秀 卞禹棕 张甜 周雅 杨秀丽 曹志凌 《山东化工》 CAS 2022年第6期139-141,共3页
目的:建立紫外分光光度法测定阿托伐醌原料药的含量。方法:采用紫外分光光度计对阿托伐醌进行波长扫描,确定最适吸收波长,采用标准曲线法测定阿托伐醌的含量。结果:阿托伐醌在3.6~13.2μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.0649X... 目的:建立紫外分光光度法测定阿托伐醌原料药的含量。方法:采用紫外分光光度计对阿托伐醌进行波长扫描,确定最适吸收波长,采用标准曲线法测定阿托伐醌的含量。结果:阿托伐醌在3.6~13.2μg/mL范围内线性关系良好,标准曲线方程为Y=0.0649X-0.0149(r=0.9993,n=5),其精密度良好,符合方法学要求。结论:所建立的紫外分光光度法简单、快速、准确,可用于阿托伐醌原料药的含量测定。 展开更多
关键词 阿托伐醌 原料药 含量测定 紫外分光光度法
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来曲唑原料药中三氮唑杂质的测定
4
作者 常天歌 朱建 +5 位作者 吴文营 郑威 毕路夜 赵冬梅 杨秀丽 曹志凌 《山东化工》 CAS 2022年第9期114-116,共3页
目的:来曲唑原料药中1,2,4-三氮唑杂质的测定。方法:采用色谱柱ALLTIMA C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,紫外检测器,检测波长为200 nm,柱温:25℃,流速:1.0 m L/min。结果:杂质三氮唑在0.414 4~2.072 0μg/m ... 目的:来曲唑原料药中1,2,4-三氮唑杂质的测定。方法:采用色谱柱ALLTIMA C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,紫外检测器,检测波长为200 nm,柱温:25℃,流速:1.0 m L/min。结果:杂质三氮唑在0.414 4~2.072 0μg/m L(r=0.999 2)范围内与峰面积线性关系良好,1,2,4-三氮唑的高、中、低浓度的平均回收率为102.3%,RSD为2.0%。结论:在该方法下,来曲唑与1,2,4-三氮唑能够得到有效分离,且该法准确性好、灵敏度高,适用于来曲唑原料药中三氮唑杂质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 来曲唑 1 2 4-三氮唑 原料药
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长山岛游记
5
作者 常天歌 《少年大世界（小学4－6年级）》 2019年第12期18-19,共2页
今年暑假,我和爸爸妈妈一起回到了故乡——大连。大连有很多岛屿。其中,长山岛是最大的,也是最美的。长山岛景色优美。岛上山林茂密,我们沿着台阶往上走,树越来越密,好像一面面绿色的墙,我们也仿佛走进了凉爽的空调房。
关键词 空调房 游记 绿色
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